扫描电子显微镜详解.pptx
12-0 引言 SEM的成像原理是以类似电视摄影显像的方式，利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发出来的各种物理信号来调制成像的。SEM的特点：1、仪器分辨本领较高。仪器分辨本领较高。新式SEM的二次电子像的分辨率已达到3-4nm。二次电子二次电子像分辨本领可达像分辨本领可达1.0nm(1.0nm(场发射场发射),3.0nm(),3.0nm(钨灯丝钨灯丝)。仪器放大倍数变化范围大（从几倍仪器放大倍数变化范围大（从几倍到几十万倍），且连续可调。到几十万倍），且连续可调。第1页/共94页12-0引言2、图像景深大，富有立体感。可直接观察起伏较大的粗糙表面（如金属和陶瓷的断图像景深大，富有立体感。可直接观察起伏较大的粗糙表面（如金属和陶瓷的断口等）口等）3、试样制备简单。只要将块状或粉末的、导电的或不导电的试样不加处理或稍加处理，试样制备简单。只要将块状或粉末的、导电的或不导电的试样不加处理或稍加处理，就可直接放到就可直接放到SEMSEM中进行观察。一般来说，中进行观察。一般来说，用SEM观察断口时，样品不必复制，可直接进行观察，这给分析带来极大的方便。比透射电子显微镜（比透射电子显微镜（TEMTEM）的制样简单，且可）的制样简单，且可使图像更近于试样的真实状态。使图像更近于试样的真实状态。第2页/共94页12-0引言SEMSEM装上波长色散装上波长色散X X射线谱仪（射线谱仪（WDXWDX）（简称波谱仪）（简称波谱仪）或能量色散或能量色散X X射线谱仪（射线谱仪（EDXEDX）（简称能谱仪）后，）（简称能谱仪）后，在观察扫描形貌图像的同时，可对试样微区进行元在观察扫描形貌图像的同时，可对试样微区进行元素分析。素分析。SEM、TEM和EDS的结合同位分析：电子枪效率不断提高，使得SEM的样品室附近的空间增大，可以装入更多的探测器。因此，目前的扫描电子显微镜不只是分析形貌貌，它可以和其它分析仪器相组合，使人们能在同一台仪器上进行形貌、微区成分和晶体结构等多种微观组织结构信息的同位分析。第3页/共94页12-0引言装上半导体样品座附件，可以直接观察晶体管或集装上半导体样品座附件，可以直接观察晶体管或集成电路的成电路的p-np-n结及器件失效部位的情况。结及器件失效部位的情况。装上不同类型的试样台和检测器可以直接观察处于装上不同类型的试样台和检测器可以直接观察处于不同环境（加热、冷却、拉伸等）中的试样显微结不同环境（加热、冷却、拉伸等）中的试样显微结构形态的动态变化过程（动态观察）。构形态的动态变化过程（动态观察）。第4页/共94页12-1 电子束与固体样品作用时产生的信号样品在电子束的轰击下会产生图12-1所示的各种信号第5页/共94页1、背散射电子背散射电子是被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子，其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。弹性背散射电子是指被样品中原子核反弹回来的，散射角大于90o的那些入射电子，其能量没有损失(或基本上没有损失)。第6页/共94页1、背散射电子一般弹性背散射电子的能量能达到数千到数万电子伏。非弹性背散射电子是入射电子和样品核外电子撞击后产生的非弹性散射，不仅方向改变，能量也有不同程度的损失。如有些电子经多次散射后仍能反弹出来，这就形成非弹性背散射电子。第7页/共94页1、背散射电子非弹性背散射电子的能量分布范围很宽，从数十电子伏直到数千电子伏。从数量上看，弹性背散射电子远比非弹性背散射电子所占的份额多。第8页/共94页1、背散射电子背散射电子的特点：(1)来自样品距表层几百纳米的深度范围。(2)它的产额能随样品原子序数增大而增多，因此可用来显示原子序数衬度，并定性地用作成分分析。当然也能用作形貌分析.第9页/共94页2二次电子二次电子：在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品表面的核外电子。二次电子是一种真空中的自由电子。由于原子核和外层价电子间的结合能很小，因此外层的电子比较容易和原子脱离，使原子电离。第10页/共94页2二次电子一个能量很高的入射电子射入样品时，可以产生许多自由电子，这些自由电子中90是来自样品原子外层的价电子。二次电子的特点：(1)能量较低(50 eV)大多数二次电子只带有几个电子伏特的能量。在用二次电子收集器收集二次电子时，往往也会把极少量低能量的非弹性第11页/共94页2二次电子背散射电子一起收集进去。事实上这两者是无法区分的。(2)二次电子发射深度距离表层5-10 nm.它对样品的表面形貌十分敏感，因此，能非常有效地显示样品的表面形貌。(3)二次电子的产额和原子序数之间没有明显的依赖关系，故不能用它来进行成分分析。第12页/共94页2二次电子(4)二次电子产额（二次电子流与入射电子流的比值）与入射电子能量和入射角 （入射束和样品表面法线的交角）有关,见图12-1-112-1-1。在某一能量范围内，二次电子产额都大于1，随着的增大，二次电子产额曲线的极大值增大，并向高能方向移动。第13页/共94页图12-1-1二次电子产额与电子能量和入射角的关系第14页/共94页3吸收电子入射电子进入样品后，经多次非弹性散射能量损失殆尽(假定样品有足够的厚度没有透射电子产生)，最后被样品吸收。若在样样品和地之间接入一个高灵敏度的电流表，就可以测得样品对地的信号，这个信号是由吸收电子提供的。假定i0、ib、is、，ia分别表示入射电子电流强度、背散射电子流强度、二次电子流强度和吸收电子流强度。第15页/共94页3吸收电子在不考虑透射电子流时有：ia i0（ib+is）入射电子束和样品作用后，若逸出表面的背散射电子和二次电子数量越少则吸收电子信号强度越大。若把吸收电子信号调制成图像，则它的衬度恰好和二次电子或背散射电子信号调制的图像衬度相反。第16页/共94页3吸收电子的原子序数衬度当电子束入射一个多元素的样品表面时，由于不同原子序数部位的二次电子产额基本上是相同的，则产生背散射电子较多的部位(原子序数大),其吸收电子的数量就较少，反之亦然。因此，吸收电子能产生原子序数衬度，同样也可以用来进行定性的微区成分分析.第17页/共94页4.透射电子如果被分析的样品很薄那么就会有一部分入射电子穿过薄样品而成为透射电子。(当采用扫描透射操作方式对薄样品成像和微区成分分析时形成的透射电子).).第18页/共94页4.透射电子这种透射电子是由直径很小(小于10nm)的高能电子束照射薄样品时产生的，因此，透射电子信号是由微区的厚度、成分和晶体结构来决定。透射电子流强度用it表示。第19页/共94页几种电子信号强度之间的关系综上所述，如果使样品接地保持电中性，那么入射电子激发固体样品产生的四种电子信号强度与入射电子强度之间必然满足以下关系：I0 ib+is+ia+it 12-1 或 +1 12-2第20页/共94页几种电子信号强度之间的关系式中 ib/i0，叫做背散射系数；is i0，叫做二次电子产额(或发 射系数)；ia/i0,叫做吸收系数；it/i0。叫做透射系数。第21页/共94页几种电子信号强度之间的关系 对于给定的材料，当入射电子能量和强度一定时，上述四项系数与样品质量厚度之间的关系，如图122所示。第22页/共94页图12-2 铜样品、系数与t t之间关系(入射电子能能量10kv）对于大块试样，样品同一部位的吸收系数,背散射系数和二次电子发射系数三者之间存在互补关系；由于二次电子信号强度与样品原子序数没有确定的关系，因此可以认为，如果样品微区背散射屯子信号强度大，则吸收电子信号强度小。反之亦然。第23页/共94页5.特征X射线当样品原子的内层电子被入射电子激发或电离时，原子就会处于能量较高的激发状态，此时外层电子将向内层跃迁以填补内层电子的空缺，从而使具有特征能量的x射线释放出来(见1-4 X射线图)。根据莫塞莱定律，如果用x射线探测器测到了样品微区中存在某一种特征波长，就可以判定这个微区中存在着相应的元素。第24页/共94页 6.俄歇电子 在入射电子激发样品的特征x射线过程中，如果在原子内层电子能量跃迁过程中释放出来的能量并不以x射线的形式发射出去，而是用这部分能量把空位层内的另一个电子发射出去(或使空位层的外层电子发射出左)，这个被电离出来的电子称为俄歇电子(见15X射线与物质的相互作用)。第25页/共94页 6.俄歇电子俄歇电子特点:(1)俄歇电子的能量很低，能量有特征值,一般在50eV-1500eV范围内。(2)俄歇电子的平均自由程很小(1nm左右).因此在较深区域中产生的俄歇电子在向表层运动时必然会因碰撞而损失能量,使之失去了具有持征能量的特点.第26页/共94页 6.俄歇电子(3)距离表面层1nm左右范围内(即几个原子层厚度)逸出的俄歇电子才具备特征能量，因此俄歇电子特别适用做表面层成分分析。除了上述6种信号外，还有阴极荧光、电子束感生效应等信号，经调制后也可以用于专门的分析。第27页/共94页122 扫描电子显微镜的构造和工作原理SEM组成:1.电子光学系统.2.信号收集处理、图像显示和记录系统.3.真空系统见图123.第28页/共94页图12-3 扫描电镜结构原理方框图第29页/共94页一、电子光学系统（镜筒）电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室。1电子枪 扫描电子显微镜中的电子枪与透射电子显微镜的电子枪相似，只是加速电压比透射电子显微镜低。第30页/共94页 SEM中的电磁透镜都不作成像透镜用，而是作聚光镜用.功能:把电子枪的束斑(虚光源)逐级聚焦缩小，使原来直径约为50um的束斑缩小成一个只有数个nm的细小斑点，要达到达样的缩小倍数，必须用几个透镜来完成。第31页/共94页2.电磁透镜 SEM一般都有3个聚光镜，前2个聚光镜是强磁透镜，可把电子束光斑缩小第3个透镜是弱磁透镜（物镜），具有较长的焦距。布置物镜目的在于使样品室和透镜之间留有一定的空间，以便装入各种信号探测器。第32页/共94页2.电磁透镜SEM照射到样品上的电子束直径越小，就相当于成像单元的尺寸越小，相应的分辨率就越高。采用普通热阴极电子枪时，电子束斑直径可达到6nm左右。若采用六硼化钄阴极和场发射电子枪，电子束直径还可进一步缩小。第33页/共94页我院的SEM第34页/共94页3扫描线圈其作用是使电子束偏转，并在样品表面作有规则的扫动，电子束在样品上的扫描动作和显像管上的扫描动作保持严格同步(由同一扫描发生器控制)。图12-4示出电子束在样品表面进行扫描的两种方式。进行形貌分析时都采用光栅扫描方式，见图12-4(a)。第35页/共94页图12-4 电子束在样品表面进行的扫描方式 (a)光栅扫描；(b)角光栅扫描第36页/共94页n扫描线圈是扫描电子显微镜的一个重要组件，它一般放在扫描线圈是扫描电子显微镜的一个重要组件，它一般放在最后二透镜之间，也有的放在末级透镜的空间内，使电子最后二透镜之间，也有的放在末级透镜的空间内，使电子束进入末级透镜强磁场区前就发生偏转，为保证方向一致束进入末级透镜强磁场区前就发生偏转，为保证方向一致的电子束都能通过末级透镜的中心射到样品表面；扫描电的电子束都能通过末级透镜的中心射到样品表面；扫描电子显微镜采用双偏转扫描线圈。子显微镜采用双偏转扫描线圈。n当电子束进入上偏转线圈时，方向发生转折，随后又由下当电子束进入上偏转线圈时，方向发生转折，随后又由下偏转线圈使它的方向发生第二次转折。在电子束偏转的同偏转线圈使它的方向发生第二次转折。在电子束偏转的同时还进行逐行扫描，电子束在上下偏转线圈的作用下，扫时还进行逐行扫描，电子束在上下偏转线圈的作用下，扫描出一个长方形，相应地在样品上画出一帧比例图像。描出一个长方形，相应地在样品上画出一帧比例图像。n如果电子束经上偏转线圈转折后未经下偏转线圈改变方向，如果电子束经上偏转线圈转折后未经下偏转线圈改变方向，而直接由末级透镜折射到入射点位置，这种扫描方式称为而直接由末级透镜折射到入射点位置，这种扫描方式称为角光栅扫描或摇摆扫描。角光栅扫描或摇摆扫描。第37页/共94页4样品室扫描电子显微镜的样品室空间较大，一般可放置扫描电子显微镜的样品室空间较大，一般可放置2010 2010 mmmm的块状样品。的块状样品。为适应断口实物等大零件的需要，近年来还开发了可放置为适应断口实物等大零件的需要，近年来还开发了可放置尺寸在尺寸在125mm125mm以上的大样品台。观察时，样品台可根据需以上的大样品台。观察时，样品台可根据需要沿要沿X X、Y Y及及Z Z三个方向平移，在水平面内旋转或沿水平轴倾三个方向平移，在水平面内旋转或沿水平轴倾斜。斜。样品室内除放置样品外，还安置信号探测器。各种不同信样品室内除放置样品外，还安置信号探测器。各种不同信号的收集和相应检测器的安放位置有很大的关系号的收集和相应检测器的安放位置有很大的关系.如果安置如果安置不当，则有可能收不到信号或收到的信号很弱，从而影响不当，则有可能收不到信号或收到的信号很弱，从而影响分析精度。分析精度。信号的收集效率和相应检测器的安放位置有很大关系，如信号的收集效率和相应检测器的安放位置有很大关系，如果安置不当，则有可能收不到信号或收到的信号很弱，从果安置不当，则有可能收不到信号或收到的信号很弱，从而影响分析精度，新型扫描电子显微镜的样品室内还配有而影响分析精度，新型扫描电子显微镜的样品室内还配有多种附件，可使样品在样品台上能进行加热、冷却、拉伸多种附件，可使样品在样品台上能进行加热、冷却、拉伸等试验，以便研究材料的动态组织及性能。等试验，以便研究材料的动态组织及性能。第38页/共94页二、信号的收集和图像显示系统信号收集和显示系统包括各种信号检测器，前置放信号收集和显示系统包括各种信号检测器，前置放大器和显示装置，其作用是检测样品在入射电子作大器和显示装置，其作用是检测样品在入射电子作用下产生的物理信号，然后经视频放大，作为显像用下产生的物理信号，然后经视频放大，作为显像系统的调制信号，最后在荧光屏上得到反映样品表系统的调制信号，最后在荧光屏上得到反映样品表面特征的扫描图像。面特征的扫描图像。二次电子、背散射电子和透射电子的信号都可采用闪烁计数器来进行检测。信号电子进入闪烁体后即引起电离，当离子和自由电子复合后就产生可见光。可见光信号通过光导管送入光电倍增器，光信号放大，即又转化成电流信号输出，电流信号经视频放大器放大后就成为调制信号。第39页/共94页二、信号的收集和图像显示系统如前所述，由于镜筒中的电子束和显像管中电子束是同步扫描，而荧光屏上每一点的亮度是根据样品上被激发出来的信号强度来调制的，因此样品上各点的状态各不相同，所以接收到的信号也不相同，于是就可以在显像管上看到一幅反映试样各点状态的扫描电子显微图像。第40页/共94页三、真空系统真空系统的作用是为保证电子光学系统正常工作，真空系统的作用是为保证电子光学系统正常工作，防止样品污染提供高的真空度，一般情况下要求保防止样品污染提供高的真空度，一般情况下要求保持持10-4-10-5 mmHg10-4-10-5 mmHg的真空度。的真空度。电源系统由稳压、稳流及相应的安全保护电路所组电源系统由稳压、稳流及相应的安全保护电路所组成，其作用是提供扫描电子显微镜各部分所需要的成，其作用是提供扫描电子显微镜各部分所需要的电源。电源。镜筒内的真空度一般为1.33x 10-21.33x10-3Pa(10-410-5mmHg)的真空度时，就可防止样品的污染。如果真空度不足，除样品被严重污染外还会出现灯丝寿命下降，极间放电等问题。第41页/共94页二、工作原理二、工作原理 由最上边电子枪发射出来的电子束，经栅极聚焦后，在加速由最上边电子枪发射出来的电子束，经栅极聚焦后，在加速电压作用下，经过二至三个电磁透镜所组成的电子光学系统，电压作用下，经过二至三个电磁透镜所组成的电子光学系统，电子束会聚成一个细的电子束聚焦在样品表面。在末级透镜电子束会聚成一个细的电子束聚焦在样品表面。在末级透镜上边装有扫描线圈，在它的作用下使电子束在样品表面扫描。上边装有扫描线圈，在它的作用下使电子束在样品表面扫描。出于高能电子束与样品物质的交互作用，结果产生了各种信出于高能电子束与样品物质的交互作用，结果产生了各种信息：二次电子、背散射电子、吸收电子、息：二次电子、背散射电子、吸收电子、X X射线、俄歇电子、射线、俄歇电子、阴极发光和透射电于等。阴极发光和透射电于等。这些信号被相应的接收器接收，经放大后送到显像管的栅极这些信号被相应的接收器接收，经放大后送到显像管的栅极上，调制显像管的亮度。由于经过扫描线圈上的电流是与显上，调制显像管的亮度。由于经过扫描线圈上的电流是与显像管相应的亮度一一对应，也就是说，电子束打到样品上一像管相应的亮度一一对应，也就是说，电子束打到样品上一点时，在显像管荧光屏上就出现一个亮点。扫描电镜就是这点时，在显像管荧光屏上就出现一个亮点。扫描电镜就是这样采用逐点成像的方法，把样品表面不同的特征，按顺序、样采用逐点成像的方法，把样品表面不同的特征，按顺序、成比例地转换为视频传号，完成一帧图像，从而使我们在荧成比例地转换为视频传号，完成一帧图像，从而使我们在荧光屏上观察到样品表面的各种特征图像。光屏上观察到样品表面的各种特征图像。第42页/共94页123 扫描电子显微镜的主要性能 一、分辨率SEM分辨率的高低和检测信号的种类有关。表121列出了扫描电子显微镜主要信号的成像分辨率。由表中的数据可以看出，二次电子和俄歇电子的分辨率高，而特征x射线调制成显微图像的分辨率最低。第43页/共94页表12-1 各种信号成像的分辨率(单位为nm)第44页/共94页分辨率是扫描电子显微镜主要性能指标。对微区成分辨率是扫描电子显微镜主要性能指标。对微区成分分析而言，它是指能分析的最小区域；对成像而分分析而言，它是指能分析的最小区域；对成像而言，它是指能分辨两点之间的最小距离。言，它是指能分辨两点之间的最小距离。这两者主要取决于入射电子束直径，电子束直径愈这两者主要取决于入射电子束直径，电子束直径愈小，分辨率愈高。小，分辨率愈高。但分辨率并不直接等于电子束直径，因为入射电子但分辨率并不直接等于电子束直径，因为入射电子束与试样相互作用会使入射电子束在试样内的有效束与试样相互作用会使入射电子束在试样内的有效激发范围大大超过入射束的直径。激发范围大大超过入射束的直径。第45页/共94页分辨率不同的原因不同信号造成分辨率之问差别的原因可用图12-4说明。电子束进入轻元素样品表面后会造成一个滴状（梨状）作用体积。入射电子束在被样品吸收或散射出样品表面之前将在这个体积中活动。由图12-6可知，俄歇电子和二次电子因其本身能量较低以及平均自由程很短，只能在样品的浅层表面内逸出，在一般情况下能激发出俄歇电子的样品表层厚度约为0.5-2nm，第46页/共94页图12-6 滴状作用体积第47页/共94页分辨率不同的原因激发二次电子的层深为5-10 nm范围。入射电子束进入浅层表面时，尚未向横向扩展开来，因此俄歇电子和二次电子只能在一个和入射电子束斑直径相当的圆柱体内被激发出来，因为束斑直径就是一个成像检测单元(像点)的大小，所以这两种电子的分辨率就相当电子束斑的直径。第48页/共94页分辨率不同的原因入射电子束进入样品较深部位时，向横向扩展的范围变大，从这个范围中激发出来的背散射电子能量很高，它们可以从样品的较探部位处弹射出表面，横向扩展后的作用体积大小就是背散射电子的成像单元从而使它的分辨率大为降低。同理，特征X射线调制成像后的分辨率更低。第49页/共94页SEM的分辨率SEM的分辨率，常指二次电子像的分辨率(最高)。应该指出的是电子束射入重元素样品中时作用体积不呈滴状，而是半球状。电子束进入表面后立即向横向扩展，因此在分析重元素时，即使电子束的束斑很细小，也不能达到较高的分辨率.第50页/共94页SEM的分辨率 此时二次电子的分辨率和背散射电子的分辨率之间的差距明显变小。影响SEM分辨率的因素：(1)电子束的束斑大小；(2)检测信号的类型(3)检测部位的原子序数（轻、重元素）第51页/共94页扫描电子显微镜的分辨率除受样品原子序数、电子束直径和调制信号的类型影响外，还受信噪比、杂散磁场、机械振动等因素影响。噪音干扰造成图像模糊；磁场的存在改变了二次电子运动轨迹，降低图像质量；机械振动引起电子束斑漂移，这些因素的影响都降低了图像分辨率。第52页/共94页SEM分辨率的测定通过测定图像中两个颗粒(或区域)间的最小距离来确定的。测定的方法是在已知放大倍数(一般在10万倍)的条件下，把在图像上测到的最小间距除以放大倍数所得数值就是分辨率。如图12-7所示。第53页/共94页图12-7 点分辨率测定照片(真空蒸镀金膜表面金颗粒分布形态)第54页/共94页二、放大倍数 当入射电子束作光栅扫描时，若电子束在样品表面扫描的幅度为As，相应地在荧光屏上阴极射线同步扫描的幅度是Ac，Ac和As的比值就是扫描电子显微镜的放大倍数，即：MAc/As 由于Ac 不变，只有减小镜筒中电子束的扫描幅度，才能提高放大倍数。第55页/共94页三、景深三、景深景深是指透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的景深是指透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个能力范围，这个范围用一段距离来表示。如图一个能力范围，这个范围用一段距离来表示。如图8-48-4所示所示 为电子束孔径角。可见，电子束孔径角是控制扫描电子显为电子束孔径角。可见，电子束孔径角是控制扫描电子显微镜景深的主要因素，它取决于末级透镜的光阑直径和工微镜景深的主要因素，它取决于末级透镜的光阑直径和工作距离。作距离。角很小（约角很小（约10-3 rad10-3 rad），所以它的景深很大。），所以它的景深很大。它比一般光学显微镜景深大它比一般光学显微镜景深大100-500100-500倍，比透射电子显微镜倍，比透射电子显微镜的景深大的景深大1010倍。倍。第56页/共94页四、样品制备四、样品制备扫描电于显微镜的最大优点之一是样品制备方法简单，对金属和陶瓷等块状样品，只需将它们切割成大小合适的尺寸，用导电胶将其粘贴在电镜的样品座上即可直接进行观察。为防止假象的存在，在放试祥前应先将试祥用丙酮或酒精等进行清洗必要时用超声波振荡器振荡，或进行表面抛光 第57页/共94页12-4 表面形貌衬度原理及其应用 一、二次电子成像原理二次电子信号主要用于分析样品的表面形貌(5-10nm)。大于10 nm时，自由电子因其能量较低以及平均自由程较短，不能逸出样品表面，最终只能被样品吸收。激发出的二次电子数量和原子序数没有明显的关系，但是二次电子对微区表面第58页/共94页的几何形状十分敏感。图12-8说明了样品表面和电子束相对位置与二次电子产额的关系。可以看出，入射束与样品表面法线的夹角越大，在距离表面5-10nm作用体积内逸出表面的二次电子数量越多。第59页/共94页图12-8 二次电子成像原理图第60页/共94页图12-9 二次电子形貌衬度示意图可看出图中样品上B面的倾斜度最小，二次电子产额最少，亮度最低。反之，C面倾斜度最大，亮度也最大。第61页/共94页实际情况表明:凸出的尖棱、小粒子以及比较陡的斜面处二次电子产额较多，在荧光屏上这些部位的亮度较大。平面上二次电子的产额较小，亮度较低。在深的凹槽底部虽然也能产生较多的二次电子，但这些二次电子不易被检测器收集到，因此槽底的衬度也会显得较暗。第62页/共94页图12-10 实际样品中二次电子的激发过程示意图(a)凸出尖端；(b)小颗粒；(c)侧面；(d)凹槽第63页/共94页二、二次电子形貌衬度的应用用途：(1)是观察断口形貌；(2)抛光腐蚀后的金相表面及烧结样品的自然表面分析；(3)断裂过程的动态原位观察。第64页/共94页(一)断口分析(1)沿晶断口图12-11是普通的沿晶断裂断口照片。因为靠近二次电子检测器的断裂面亮度大，背面则暗，故断口呈冰糖块状或石块状。含Cr、Mo的合金钢产生回火脆时发生沿晶断裂，一般认为其原因是S、P等有害杂质元素在品界上偏聚使晶界强度降低，从而导致沿晶断裂。沿晶断裂属于脆性断裂，断口上无塑性变形迹象。第65页/共94页图12-11 30CrMnSi钢沿晶断二次电子像第66页/共94页(2)韧窝断口图12-12所示。韧窝的边缘类似尖棱，故亮度较大，韧窝底部比较平坦，图像亮度较低。有些韧窝的中心部位有第二相小颗粒，由于小颗粒的尺寸很小，入射电子束能在其表面激发出较多的二次电子，所以这种颗粒往往是比较亮的。韧窝断口是一种韧性断裂断口,有明显的塑性变性。韧窝断口是穿晶韧性断裂。第67页/共94页图12-12 37SiMnCrNiMoV钢韧窝断口的二次电子像第68页/共94页(3)解理断口 见图12-13。解理断裂是脆性断裂，是沿着某特定的晶体学晶面产生的穿晶断裂。对于体心立方的-Fe来说，其解理面为(001)。由于相邻晶粒的位向不一样(二晶粒的解理面不在同一个平面上，且不平行)，因此解理裂纹从一个晶粒扩展到相邻晶粒内部时在品界处(过界时)开始形成河流花样(解理台阶)。第69页/共94页图12-13 低碳钢冷脆解理断口的二次电子像第70页/共94页(4)准解理断口 由许多解理面组成。有许多短而弯曲的撕裂棱线条和由点状裂纹源向四周放射的河流花样，断面上由凹陷和二次裂纹等。第71页/共94页图12-13-1 准解理断口图像第72页/共94页(5)纤维增强复合材料断口图12-14为碳纤维增强陶瓷复合材料的断口照片，可以看出，断口上有很多纤维拔出。由于纤维的强度高于基体，因此承载时基体先开裂，但纤维没有断裂，仍能承受载荷，随着载荷进一步增大，基体和纤维界面脱粘，直至载荷达到纤维断裂强度时，纤维断裂。第73页/共94页 由于纤维断裂的位置不都在基体主裂纹平面上，一些纤维与基体脱粘后断裂位置在基体中，所以断口上有大量露头的拔出纤维，同时还可看到纤维拔出后留下的孔洞。第74页/共94页图12-14 碳纤维增强陶瓷复合材料断口的二次电子像第75页/共94页(6)断口的连续观察下图是某一钢试棒疲劳断口在不同放大倍数下的断口形貌。b、c是a中“星形”中心的放大照片。可以看出裂纹是由夹杂物引起，而且在断裂源处找不到疲劳条带迹象。第76页/共94页图12-14-1 断口的连续放大照片第77页/共94页(7)疲劳断口的疲劳辉纹呈现一系列基本上相互平行、略带弯曲、呈波浪状的条纹。每一个条纹是一次循环载荷所产生的。疲劳条纹的间距随应力场强度因子的大小而变化。第78页/共94页图12-14-2 疲劳断口的疲劳辉纹第79页/共94页(二)样品表面形貌观察(1)烧结体烧结自然表面观察图12-15给出三种成分ZrO2-Y2O3陶瓷烧结自然表面的扫描电镜照片。图(a)成分为ZrO22molY203，烧结温度1500为晶粒细小的正方相。图(b)为1500烧结ZrO2-6molY203陶陶瓷的自然表面形态，为晶粒尺寸较大的单相立方相。第80页/共94页图(c)为正方相与立方相双相混合组织，细小的品粒为正方相，其中的大晶粒为立方相。图12-16为从Al2O3+15ZrO2陶瓷烧结表面的二次电子像，有棱角的大晶粒为A1203，而小的白色球状颗粒为ZrO2，细小的ZrO2颗粒，有的分布在A1203晶粒内，有的分布在Al2O3晶界上。第81页/共94页图12-15 ZrO2陶瓷烧结自然表而的二次电子像第82页/共94页图12-15 ZrO2陶瓷烧结自然表而的二次电子像第83页/共94页图12-16 Al2O3+15ZrO2陶瓷烧结表面的二次电子像第84页/共94页(2)金相表面观察图12-17为经抛光腐蚀之后金相样品的二次电子像，可以看出其分辨率及立体感均远好于光学金相照片。如珠光体中的F3C与铁素体的层片形态及回火组织中析出的细小碳化物等。还有金刚石颗粒的形貌像。第85页/共94页图12-17金相表而的二次电子像(a)珠光体组织;(b)析出碳化物(a)(b)第86页/共94页图12-17-1金刚石颗粒的相貌像第87页/共94页(三)材料变形与断裂动态过程的原位观察(1)双相钢图12-18为双相钢拉伸断裂过程的动态原位观察结果。可以看出，铁素体首先产生塑性变形并且裂纹先萌生于铁素体(F)中，扩展过程中遇到马氏体(M)受阻。加大载荷马氏体前方的铁素体中产生裂纹，而马氏体仍没有断裂，继续加大载荷，马氏体才断裂将裂纹连接起来向前扩展。第88页/共94页图12-18 铁素体(F)+马氏体(M)双相钢拉伸断裂过程原位观察第89页/共94页(2)复合材料图12-19为Al3Tl/(Al-Ti)复合材料断裂过程的原位观察结果。可清楚地看到，裂纹遇到Al3Tl颗粒时受阻而转向，沿着颗粒与基体的界面扩展，有时颗粒也产生断裂使裂纹穿过粒子扩展。第90页/共94页图12-19 Al3Ti/(Al-Ti)复合材料断裂过程原位观察(灰色颗粒为从Al3Ti增强相)第91页/共94页需要指出：二次电子像的衬度除了形貌衬度外，还有 成分衬度、电压衬度 和磁衬度(第一类)。二次电子像衬度的特点：（1）分辨率高（2）景深大，立体感强（3）主要反映形貌衬度。第92页/共94页 谢谢共赏本讲雅俗内容！下讲内容：uSEM动画及应用 u原子序数衬度原理及其应用第93页/共94页感谢您的观看。第94页/共94页
