液相色谱维护基础知识.pptx

平常保养-做好平常的保养可以有效的降低故障的发生率-做好平常的保养可以延长仪器的使用寿命常做的保养 保持仪器的环境（经常清洁仪器，尤其是灰尘）泵的保养（使用缓冲盐时要清洗柱塞，水和盐不长期保存在泵里）进样器要经常清洗，避免污染物吸附或堵塞管路 尽量进行样品前处理 色谱柱要定期清洗，保证柱效及使用寿命 系统中不要长期保存水和盐，长时间不用时应将仪器所有部分全部更换为70以上的甲醇，避免细菌的滋生及盐的析出。第1页/共34页液相系统维护流程图吸滤头吸滤头单向阀单向阀柱塞密封圈柱塞密封圈线路过滤器线路过滤器手动进样器手动进样器检测器检测器色谱柱色谱柱第2页/共34页管线选择材料 不锈钢 Teflon PEEK(聚醚醚酮)尺寸 0.1 mmI.D.x 1.6 mmO.D.0.3 mmI.D.x 1.6 mmO.D.0.5 mmI.D.x 1.6 mmO.D.0.8 mmI.D.x 1.6 mmO.D.第3页/共34页管线材料不锈钢不锈钢(可用于所有连接可用于所有连接)能承受几千能承受几千 kgf/cm2 压力压力酸性或高浓度盐环境中易腐蚀酸性或高浓度盐环境中易腐蚀(尤其在尤其在pH小于小于2时时)PEEK(可用于所有连接可用于所有连接)能承受高达能承受高达 250 kgf/cm2压力压力可在整个可在整个PH范围范围(pH 1-14)内使用内使用 不适用于高溶解性溶剂如氯仿等不适用于高溶解性溶剂如氯仿等Teflon(用于柱后阻尼管、反应管和排液管用于柱后阻尼管、反应管和排液管)化学惰性大化学惰性大能承受能承受 5 kgf/cm2 压力压力第4页/共34页死体积死体积可能会引起分离度变差和重现性变差等问题.管线公螺母死体积死体积好的连接差的连接第5页/共34页吸滤头材料：不锈钢烧结(或陶瓷），孔径10um故障：堵塞表现：管路中不断有气泡生成措施：用异丙醇（或5稀硝酸），超声波清洗，再用蒸馏水清洗第6页/共34页LC-20ATLC-20AT第7页/共34页LC-20AD第8页/共34页单向阀结构请不要分解阀心A和阀心B重新组装后性能不被保证，输液可能不稳定注意：第9页/共34页单向阀清洗故障：宝石球或球座受污导致密封不好表现：系统压力波动大措施：打开排液阀，以异丙醇为流动相输液拆下单向阀，放入异丙醇中，超声波清洗注意：超声清洗时开口端向上放置。第10页/共34页柱塞密封圈 柱塞密封圈LC-20ADLC-20ABLC-10ADvp 部件号228-35146柱塞密封圈LC-20ATLC-10ATvp部件号：228-35145取下和安装柱塞密封圈工具第12页/共34页柱塞密封圈的更换故障：密封圈磨损导致密封不良现象：系统压力波动大或漏液措施：更换密封圈注意点：拆卸泵头前，柱塞杆复位 （PSET）流动相泵头清洗管路柱塞杆密封圈第13页/共34页第14页/共34页过滤器的更换旧过滤器的取出新过滤器的安装第15页/共34页排液阀漏液 故障：排液阀垫圈损伤或密封不良现象：打开排液阀进行排气时，从装有排液阀的螺口处漏液措施：排液阀手柄按逆时针方向旋转取下，F 确认垫圈表面有否损伤。F 有损伤，进行更换；F 附有脏物，擦洗掉，再确认。第16页/共34页LC-20A系列泵部件号：228-45574-91LC-10Avp系列泵部件号：670-11518排液阀第17页/共34页混合器混合器不同体积的连接方法第18页/共34页混合器过滤组件常见故障：堵塞 混合器堵塞往往是由于混合器过滤组件堵塞引起的。处理方法：按图中结构卸下过滤组件，5%稀硝酸或其他溶剂超生清洗或更换新的组件标准或半微量混合器用部件号：228-18872-93第19页/共34页进样口清洗（1）将附件进样口清洗器安在注射器上。（2）清洗液（试样溶剂或不含盐的流动相 等）用注射器吸入（3）在进样状态下，将针孔清洗器压接在 针导管上，流入清洗液1ml左右（4）使用缓冲盐后，用水清洗流路和针孔（5）不应用微型注射器清洗（6）清洗液可能反喷，因此注射器应慢慢 地推压进样口清洗器手柄组件针导管针管第20页/共34页 手动进样器手动进样器定子定子转子转子针头密封垫针头密封垫弹簧弹簧不锈钢套不锈钢套操作注意点：1）进样时，进样针应插到底2）不使用时将针头留在进样器内3）进样应使用液相色谱专用平头进样针4）样品溶液pH小于10,常用密封垫的Vespel材质，适用pH10,否则换Tefzel或PEEK材质的密封垫pH 0-145）清洗应使用专用针口清洗器第21页/共34页色谱柱的日常保养F购买新柱后一定要仔细阅读说明书，确认柱的使用条件以及清洗再生步骤，按照说明书条件测试色谱柱柱效，记录使用压力F定期检测柱压和柱效F不同流动相之间转换时应注意溶剂的互溶性F确认样品不会在流动相中析出或带有固体不溶物，请使用0.45um或0.2um的一次性滤膜过滤样品，或者进行前处理。F为了延长色谱柱使用寿命，请使用保护柱。F定期用合适的溶剂清洗或再生色谱柱F长期不用时，清洗干净后，使用柱子说明书中指明的溶剂保存。柱子要从仪器上卸下并用堵头密封后保存。F定期用合适的流动相清洗保存的柱子，避免干涸。第22页/共34页色谱柱柱效降低原因滤片或填料滤片或填料堵塞堵塞样品或流动相中样品或流动相中杂质吸附杂质吸附机械振动机械振动产生空隙产生空隙填料变性填料变性第23页/共34页滤片或填料堵塞使用预柱缓冲液和溶剂使用0.45um滤膜过滤样品溶液使用0.45um滤膜过滤反向连接色谱柱，使用清洗溶剂以小流量送液打开柱头，清洗或更换滤片第24页/共34页机械振动产生空隙不要撞击色谱柱，如：色谱柱掉落或柱压急剧变化。8945612370 xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx000 0000 0LC-20AD:输液时不要打开排液阀第25页/共34页紫外检测器光路图第26页/共34页紫外检测器参比池样品池光线硅光电池板第27页/共34页性 能 判 断新的时候ABSMPL EN800100100REF EN900800150A:池子、透镜污染B:灯老化紫外检测器故障判断第28页/共34页检测池清洗故障：样品池受污表现：样品池和参比池能量相差较大检查方法：设定250 nm250 nm波长，通甲醇或水，查看SMPL EN 和REF EN，如两者相差较大，则样品池受污措施：用针筒注入异丙醇，清洗样品池；如污染严重，拆开样品池，将透镜等放入异丙醇中清洗。第29页/共34页更换氘灯 判断氘灯能量：设定220nm波长，检查参比池能量，如 能量低于800，需考虑更换氘灯。部件号：228-34016-02SPD-10A/SPD-10AvpSPD-20A/AV用部件号：228-34016SPD-M10Avp/SPD-M20A用第30页/共34页 氘灯的更换第31页/共34页紫外灯保养第32页/共34页非常感谢 第33页/共34页感谢您的观看！第34页/共34页