热重分析仪基本原理.pptx

会计学1热重分析仪基本原理热重分析仪基本原理热重分析法热重分析法TG 热重法是在程序控温下，测量物质的质量与温度的关系，通常热重法分为非等温热重法和等温热重法。它具有操作简便、准确度高、灵敏快速以及试样微量化等优点。分析仪基本原理第1页/共12页热重分析仪基本原理热重分析仪基本原理 热重法是在程序控温下，测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。检测质量的变化最常用的办法就是用热天平，测量的原理有两种，可分为变位法和零位法。高温热重仪热重仪结构第2页/共12页热重分析仪基本原理热重分析仪基本原理n n所谓变位法，是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。n n零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度，然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，使线圈转动恢复天平梁的倾斜，即所谓零位法 第3页/共12页热重分析仪基本原理热重分析仪基本原理 热重实验仪器主要由记录天平、炉子、程序控温装置、记录仪器和支撑器等几个部分组成，其中最主要的组成部分是记录天平，它基本上与一台优质的分析天平相同，如准确度、重现性、抗震性能、反应性、结构坚固程度以及适应环境温度变化的能力等都有较高的要求。第4页/共12页热重分析仪基本原理热重分析仪基本原理 记录天平根据动作方式可以分为两大类：偏转型和指零型，无论哪种方式都是将测量到的重量变化用适当的转换器变成与重量变化成比例的电信号，并可以将得到的连续记录转换成其他方式，如原始数据的微分、积分、对数或者其他函数等，用来对实验的多方面热分析。在上述方法中又以指零型天平中的电化学法适应性更强。第5页/共12页热重分析仪基本原理热重分析仪基本原理 发生重量变化时，天平梁发生偏转，梁中心的纽带同时被拉紧，光电检测元件的偏转输出变大，导致吸引线圈中电流的改变。在天平一端悬挂着一根位于吸引线圈中的磁棒，能通过自动调节线圈电流时天平梁保持平衡态，吸引线圈中的电流变化与样品的重量变化成正比，由计算机自动采集数据得到 TG 曲线。燃烧失重速率曲线 DTG 可以通过对曲线的数学分析得到。第6页/共12页影响影响 TG曲线的因素曲线的因素 1 试样量的影响 用热重法测定时,试样量要求要少,一般25 mg。一方面是因为仪器天平灵敏度很高(可达0.1g),另一方面如果试样量多,传达质阻力增大,试样内部温度梯度变大,甚至试样产生热效应会使试样温度偏离线性程序升温,使 TG曲线发生变化。样品用量大,不仅样品内部温度梯度大,而且反应产物的扩散作用也慢,因此热重分析时应尽量使用少量的样品第7页/共12页影响影响 TG曲线的因素曲线的因素2 2升温速率的影响 升温速率越快,温度滞后越严重。3 3气氛的影响 吹扫气体的改变对 TG曲线的影响非常显著。4 4浮力效应的影响 浮力效应是由于升温使样品周围的气体热膨胀,从而导致相对密度下降,浮力减少,样品表观增重。第8页/共12页影响影响 TG曲线的因素曲线的因素5 5 挥发物冷凝的影响挥发物冷凝的影响 分解产物从样品中挥发出来后分解产物从样品中挥发出来后 ,往往会在低温处往往会在低温处再冷凝再冷凝,如果冷凝在试样皿上会造成测得的失重结如果冷凝在试样皿上会造成测得的失重结果偏低果偏低 ,而当温度进一步升高而当温度进一步升高 ,冷凝物再次挥发则冷凝物再次挥发则会产生假失重会产生假失重 ,使使 TGTG曲线变形。曲线变形。6 6试样皿的影响试样皿的影响 试样皿的材质要求耐高温试样皿的材质要求耐高温 ,对试样、中间产物、对试样、中间产物、最终产物和气氛都是惰性的最终产物和气氛都是惰性的 ,即不能有反应和催化即不能有反应和催化活性。活性。第9页/共12页影响影响 TG曲线的因素曲线的因素 综上分析可知,样品用量和颗粒大小、升温速率、气氛及浮力效应等都是影响 TG曲线的因素。因此在进行热重分析时,对不同样品进行比较时应选择同样的升温速率、相同的气氛和基线,样品尽量制备成细小的颗粒,并装填紧密,使样品颗粒间接触良好,有利于热传导,以减少热滞后现象。第10页/共12页第11页/共12页