精油和香料气相色谱分析方法.pptx

公正、专业、高效、卓越公正、专业、高效、卓越 最值得依赖的第三方检测机构最值得依赖的第三方检测机构 香料和精油气相色谱分析方法香料和精油气相色谱分析方法公正、专业、高效、卓越公正、专业、高效、卓越 最值得依赖的第三方检测机构最值得依赖的第三方检测机构 1.毛细管柱1.1 原理 在一根直径小而长的柱上进行气相色谱分析。柱内壁预先直接涂过规定的固定相或涂有一种浸渍过的担体（柱内壁涂有浸渍过的担体）。1.2 毛细管柱的选择 a.柱极性：根据分析样品选择不同极性柱子进行分析。b.柱子内径：0.100.8mm之间。c.柱长度：柱越长，柱效越高，分离效果越好。长度是 15100m1.3 最常用的固定相是甲基或苯基聚硅氧烷类和聚乙二醇类，其末端的醇官能团可以是游离或酯化的。2.填充柱1.1原理 在一根装填适当物质的柱上进行气相色谱分析。1.2填充柱的选择 a.材质:通常为不锈钢或玻璃 b.柱子内径：24mm c柱子长度：15m1.3 目前最常用的固定相是非极性的二甲基聚硅氧烷，极性 的如聚乙二醇。内表面涂有很薄的固定相。内表面涂有多孔的固体层或吸附剂。内表面先涂固态载体，然后再涂上固定相。精油和香精 产品和试剂产品和试剂载气：氢气 氦气或氮气检查柱的化学惰性的化学品；乙酸芳樟酯，纯度至少98%。测试柱效的化学品 芳樟酯：色谱测定纯度至少99%甲烷：色谱测定纯度至少99%参比物质：相当于待测定或已检出成分。正构烷烃：色谱测定纯度至少95%。在一特定的产品标准中 所用的正构烷烃的范围，取决于实验条件下所涉及成分的保留指数。内标物的选择 a.内标物应是原样品中不存在的物质 b.该物质的性质应尽可能与被测物质相近，不 与被测样品起化学反应 c.要完全溶于被测样品 d.内标峰物的峰应尽可能接近预测组分的峰色谱仪的组成是一个检测器和一个程序升温器。进样系统和检测系统应配备单独控制各自温度的装置。试样制备 见GB/T14454.1-1993操作条件 温度；检测器温度220 程序升温从80220,每分钟升2。进样口和色谱柱的温度文件中参照标准。载气流速：调节流速以便得到所需柱效。化学惰性试验；在色谱柱；进样口和检测器在一定的温度条件下注入一定量的乙酸芳樟酯，只得到一个峰，在特定的纯度内。柱效：在130恒温下。以芳樟醇测定柱效。测定方法：内标法，叠加法，面积归一化法。分离度和分离百分率：在试验条件下注入适量测试混合物。内标法内标法响应因子的测定：为定量测定，如果一个成分对应于内标的响应因子需要测定，可以称取适量的内标和参比物质，使相应的峰面积大致相等。K=内标物的峰面积参比物质的质量参比物质的峰面 积 内标物的质量待测组分的含量C,以质量分数表示：C=待测成分的峰面积内标的质量响应因子内标的峰面积精油的质量 试验报告应包含的内容试验报告应包含的内容 a:所用仪器的型号 b:柱的特性 c:进样系统的特性 d:检测器的的特性 e:载气和流速 f:记录仪的特性 公正、专业、高效、卓越公正、专业、高效、卓越 最值得依赖的第三方检测机构最值得依赖的第三方检测机构