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第八章、水分和灰份的测定第八章、水分和灰份的测定 10/31/20221第一节、水分的测定 水分的测定对于计算物料平衡有重要的意义：水分的测定对于计算物料平衡有重要的意义：原料中水分的多少，干脆影响原料的质量及原料中水分的多少，干脆影响原料的质量及其保存。其保存。成品的水分，例如酵母和味精成品的水分，成品的水分，例如酵母和味精成品的水分，都有确定的标准规定，否则将影响其质量及都有确定的标准规定，否则将影响其质量及保存。保存。一些半成品，也有确定的水分要求，例如大一些半成品，也有确定的水分要求，例如大曲酒入池酒酪水分一般要求为曲酒入池酒酪水分一般要求为5055，过，过高过低都会影响发酵酒的质量及发酵是否完高过低都会影响发酵酒的质量及发酵是否完全。全。10/31/20222测定水分的方法：测定水分的方法：干燥法干燥法蒸馏法蒸馏法滴定法滴定法本节以实例介绍干脆烘干、减压干燥和本节以实例介绍干脆烘干、减压干燥和红外线干燥三种方法。红外线干燥三种方法。10/31/20223一、常压干脆烘干法(一一)原理原理样品中的水分受热后产生的蒸汽压，高于空气在样品中的水分受热后产生的蒸汽压，高于空气在电热干燥箱中的分压，水分便从样品中挥发出来。电热干燥箱中的分压，水分便从样品中挥发出来。样品干燥的速度取决于这个压差的大小，在此条件样品干燥的速度取决于这个压差的大小，在此条件下失去的主要是试样中的游离水。试样的水分一般下失去的主要是试样中的游离水。试样的水分一般是指在是指在l00左右干脆干燥的状况下，所失去的总左右干脆干燥的状况下，所失去的总量。在此条件下失去的重量不仅是水分，还有微量量。在此条件下失去的重量不仅是水分，还有微量的挥发性物质。的挥发性物质。(二二)仪器仪器电热恒温干燥箱。电热恒温干燥箱。10/31/20224(三三)测定实例测定实例淀粉质原料水分的测定。常用的淀粉质原料有高淀粉质原料水分的测定。常用的淀粉质原料有高梁、大麦、小麦、大米、玉米、木薯淀粉、薯干等。梁、大麦、小麦、大米、玉米、木薯淀粉、薯干等。试样应先粉碎，过试样应先粉碎，过40目筛后进行水分测定。目筛后进行水分测定。1测定步骤测定步骤精密称取约精密称取约2.000g粉碎的试样，放入已干燥并称粉碎的试样，放入已干燥并称重的直径为重的直径为5cm、深、深2cm、具磨口塞的称量瓶中。、具磨口塞的称量瓶中。置电热干燥箱中，将盖取下，在置电热干燥箱中，将盖取下，在95105干燥干燥24小时，将瓶盖盖上，取出，放入干燥器中冷却小时，将瓶盖盖上，取出，放入干燥器中冷却30分钟后称重。再在相同温度下复烘分钟后称重。再在相同温度下复烘l小时，于干燥器小时，于干燥器中冷却中冷却30分钟后复称。反复干燥至恒重。分钟后复称。反复干燥至恒重。10/31/202252.计算计算式中式中W0称量瓶重称量瓶重(g)Wl干燥前称量瓶及样品总重干燥前称量瓶及样品总重(g)W2干燥后称量瓶及样品总重干燥后称量瓶及样品总重(g)10/31/202263、操作条件选择 操作条件选择主要包括：称样数量，称量操作条件选择主要包括：称样数量，称量皿规格，干燥设备及干燥条件等的选择。皿规格，干燥设备及干燥条件等的选择。10/31/20227l称样数量称样数量一般限制在其干燥后的残留物质量在一般限制在其干燥后的残留物质量在1.53.0g。l水分含量较低的固态、浓稠态食品，将称样数量限水分含量较低的固态、浓稠态食品，将称样数量限制在制在35g；l果汁、牛乳等液态食品，通常每份样量限制在果汁、牛乳等液态食品，通常每份样量限制在1520g。l称量皿规格称量皿规格l玻璃称量皿耐酸碱，不受样品性质的限制，常用于玻璃称量皿耐酸碱，不受样品性质的限制，常用于干燥法。干燥法。l铝质称量皿质量轻，导热性强，但对酸性食品个适铝质称量皿质量轻，导热性强，但对酸性食品个适宜，常用于减压干燥法。宜，常用于减压干燥法。l称量皿规格的选择，以样品置于其中平铺开后厚度称量皿规格的选择，以样品置于其中平铺开后厚度不超过皿高的不超过皿高的l3为宜。为宜。10/31/20228l干燥设备干燥设备l接受风量可调整的烘箱。当风量减小时，烘接受风量可调整的烘箱。当风量减小时，烘箱温度能保持在规定温度上箱温度能保持在规定温度上1的范围内，即的范围内，即符合测定运用要求。温度计通常处于离上隔板符合测定运用要求。温度计通常处于离上隔板3cm的中心处，保证测定温度较恒定。的中心处，保证测定温度较恒定。l干燥条件干燥条件温度一般限制在温度一般限制在95105，对热，对热稳定的谷物等可提高到稳定的谷物等可提高到120130范围内进行范围内进行干燥；对含还原糖较多的食品应先用低温干燥；对含还原糖较多的食品应先用低温(50一一60)然后再用然后再用100一一105干燥。干燥。10/31/20229l干燥时间的确定有两种方法，一种是干燥到恒量，干燥时间的确定有两种方法，一种是干燥到恒量，另一种是规定确定的干燥时间。另一种是规定确定的干燥时间。l测定水分时，称量恒重指试样连续两次干燥后，测定水分时，称量恒重指试样连续两次干燥后，差不超过差不超过2mg。l当样品水分大于当样品水分大于17时，在粉碎过程中水分会显时，在粉碎过程中水分会显著损失，因此需在著损失，因此需在60左右预先干燥左右预先干燥34小时，小时，使水分降至使水分降至1214，此时测得的为前水分。再，此时测得的为前水分。再将试样粉碎，精确测其水分，此时测得的为后水将试样粉碎，精确测其水分，此时测得的为后水分。试样的总水分为：分。试样的总水分为：l总水分总水分()1(1后水分后水分)(1前水分前水分)10010/31/202210l浓稠态样品干脆加热下操，其表面易结硬壳焦化，使浓稠态样品干脆加热下操，其表面易结硬壳焦化，使内部水分蒸发受阻，测定前，需加精制海沙或无水硫内部水分蒸发受阻，测定前，需加精制海沙或无水硫酸钠，搅并匀整，以防结块，同时增大受热与蒸发面酸钠，搅并匀整，以防结块，同时增大受热与蒸发面积，加速水分蒸发，缩短分析时间。积，加速水分蒸发，缩短分析时间。l果糖含量较高的样品，如水果制品、蜂蜜等，高温下果糖含量较高的样品，如水果制品、蜂蜜等，高温下(70)长时间加热，果糖会发生氧化分解作用而导长时间加热，果糖会发生氧化分解作用而导致明显误差。宜接受减压干燥法测定水分含量。致明显误差。宜接受减压干燥法测定水分含量。l有较多氨基酸、蛋白质及碳基化合物的样品，长时间有较多氨基酸、蛋白质及碳基化合物的样品，长时间加热则会发生碳氨反应，析出水分而导致误差。对此加热则会发生碳氨反应，析出水分而导致误差。对此类样品接受其他方法测定水分含量。类样品接受其他方法测定水分含量。l本法测得的水分还包括微量的芳香油、醇、有机酸等本法测得的水分还包括微量的芳香油、醇、有机酸等挥发性成分。对于含挥发性组分较多的样品，如香料挥发性成分。对于含挥发性组分较多的样品，如香料油、低醇饮料等宜接受蒸馏法测定水分含量。油、低醇饮料等宜接受蒸馏法测定水分含量。10/31/202211二、减压干燥法 对加热在对加热在100以上简洁破坏、变质或不易以上简洁破坏、变质或不易失去结合水的样品，如味精、糖蜜等，可接失去结合水的样品，如味精、糖蜜等，可接受减压干燥法。受减压干燥法。(一一)原理原理 利用低压下水的沸点降低的原理，使试样利用低压下水的沸点降低的原理，使试样中的水分在较低温度下蒸发出来，依据试样中的水分在较低温度下蒸发出来，依据试样干燥后所失去的重量，计算水分含量。干燥后所失去的重量，计算水分含量。10/31/202212味精水分的测定在已烘干并称重的称量瓶中，精密称取味精在已烘干并称重的称量瓶中，精密称取味精样品样品25g，摊平后放入真空干燥箱中，将干，摊平后放入真空干燥箱中，将干燥箱与真空泵或水力喷射泵连接，开动真空泵，燥箱与真空泵或水力喷射泵连接，开动真空泵，抽出箱内空气，使真空度达到抽出箱内空气，使真空度达到4053kPa，并，并同时打开电源，加热温度达同时打开电源，加热温度达5060，即关闭，即关闭活塞停止抽气，保持此温度及真空度活塞停止抽气，保持此温度及真空度23小时，小时，打开活塞使空气经过干燥管缓缓流入，使箱内打开活塞使空气经过干燥管缓缓流入，使箱内外压力复原平衡后，再打开门，取出称量瓶放外压力复原平衡后，再打开门，取出称量瓶放入干燥器中，冷却入干燥器中，冷却30分钟后称重，并重复操作分钟后称重，并重复操作至恒重。至恒重。10/31/202213三、红外线干燥法(一一)原理原理红外线是位于可见光和微波之间的一种电磁红外线是位于可见光和微波之间的一种电磁波。红外线射到物体表面时，除部分被反射外，波。红外线射到物体表面时，除部分被反射外，其余进入物体内部，大部分被物体吸取，使物其余进入物体内部，大部分被物体吸取，使物体升温，物体中水分汽化而达到干燥的目的。体升温，物体中水分汽化而达到干燥的目的。红外线干燥干燥速度快，时间短。一些高红外线干燥干燥速度快，时间短。一些高分子物质和有机物质在红外区有很宽的吸取带，分子物质和有机物质在红外区有很宽的吸取带，更适宜用红外线干燥。更适宜用红外线干燥。红外线干燥法尽管速度快，但比较起来，其红外线干燥法尽管速度快，但比较起来，其精密度差，一般用作简易法，或快速测定在确精密度差，一般用作简易法，或快速测定在确定允许偏差范围内的水分含量。定允许偏差范围内的水分含量。10/31/202214二)仪器红红外外线线辐辐射射源源有有红红外外线线灯灯泡泡，远远红红外外辐辐射射干干燥燥箱等。箱等。红红外外线线灯灯泡泡与与一一般般灯灯泡泡基基本本相相同同。为为了了产产生生大大量量红红外外线线，削削减减可可见见光光，把把灯灯丝丝加加长长增增大大电电阻阻，使使通通过过的的电电流流减减弱弱。灯灯丝丝温温度度较较低低，红红外外线线发发生生率率就就增增加加。灯灯罩罩外外形形呈呈抛抛物物形形曲曲线线，内内层层镀镀银银，有有利利于于红红外外线线反反射射和和集集中中，从从而而增增加加红红外外线的强度。线的强度。10/31/202215l远远红红外外辐辐射射干干燥燥箱箱是是接接受受喷喷有有金金属属氧氧化化物物、碳碳化化物物等等红红外外线线辐辐射射材材料料的的特特种种电电热热丝丝进进行行加加热热的的。它它能能辐辐射射出出长长波波红红外外线线。其其工工作作温温度度与与常常压烘箱一样可以调整。压烘箱一样可以调整。l市市售售的的红红外外线线水水分分快快速速测测定定仪仪是是由由红红外外线线灯灯泡泡和和单单盘盘电电光光天天平平构构成成的的。测测定定后后可可干干脆脆在在投投影屏刻度上读出试样的水分含量。影屏刻度上读出试样的水分含量。10/31/202216(三)测定实例 糖蜜由于含糖分高而且粘稠，用常压干脆烘干法测糖蜜由于含糖分高而且粘稠，用常压干脆烘干法测定水分，会因表面形成干燥硬壳而阻碍水分挥发，定水分，会因表面形成干燥硬壳而阻碍水分挥发，烘干时间长，又易因局部过热而烘焦，因面可接受烘干时间长，又易因局部过热而烘焦，因面可接受红外线干燥法。红外线干燥法。1测定步骤测定步骤 精密称取试样约精密称取试样约10g，置已烘干称重的直径，置已烘干称重的直径10cm的的表面玻璃上，用事先与表面玻璃一同烘干称重的小表面玻璃上，用事先与表面玻璃一同烘干称重的小玻棒将试样铺成薄层。打开玻棒将试样铺成薄层。打开500w红外线灯，待红外线灯，待5分钟分钟后将盛有试样的表面玻璃连同小玻棒一起放在灯下，后将盛有试样的表面玻璃连同小玻棒一起放在灯下，距离为距离为1520cm。干燥。干燥12分钟取出，置干燥器中分钟取出，置干燥器中冷却冷却30分钟，称重。再放入红外线灯下干燥分钟，称重。再放入红外线灯下干燥5分钟，分钟，冷却后再称重。重复操作至恒重。冷却后再称重。重复操作至恒重。10/31/202217其次节、灰分的检验 样样品品经经高高温温灼灼烧烧，有有机机成成分分挥挥发发逸逸散散，而而有有机机成成分分(主主要要是是无无机机盐盐和和氧氧化化物物)则则残残留留下下来来这这些些残残留留物物称称为为灰灰分分。从从数数量量和和组组成成上上看看，灰灰分分与与样样品品中中原原来来存存在在的的无无机机成成分分并并不不完完全全相相同同。在在灰灰化化时时，某某些些易易挥挥发发元元素素，如如氯氯、碘碘、铅铅等等，会会挥挥发发散散失失，磷磷、硫硫等等也也能能以以含含氧氧酸酸的的形形式式挥挥发发散散失失，使使这这些些无无机机成成分分削削减减，另另一一方方面面，某某些些金金属属氧氧化化物物会会吸吸取取有有机机物物分分解解产产生生的的二二氧氧化化碳碳而而形形成成碳碳酸酸盐盐，又又使使天天机机成成分分增增多多。因因此此，灰灰分分并并不不能能推推确确地地表表示示样样品品中中原原来来的的无无机机成成分分的的总总量量。通通常常把把食食品品经经高高温灼烧后的残留物称为粗灰分。温灼烧后的残留物称为粗灰分。10/31/202218灰灰分分除除总总灰灰分分(即即粗粗灰灰分分)外外，按按其其溶溶解解性性还还可可分分为为水水溶性灰分、水不溶性灰分和酸不溶性灰分。溶性灰分、水不溶性灰分和酸不溶性灰分。水水溶溶性性灰灰分分反反映映的的是是可可溶溶性性的的钾钾、钠钠、钙钙、镁镁等等的的氧化物和盐类的含量。氧化物和盐类的含量。水水不不溶溶性性灰灰分分反反映映的的是是污污染染的的泥泥沙沙和和铁铁、铝铝等等氧氧化化物及碱土金属的碱式磷酸盐的含量。物及碱土金属的碱式磷酸盐的含量。酸酸不不溶溶性性灰灰分分反反映映的的是是污污染染的的泥泥沙沙和和食食品品中中原原来来存存在的微量氧化硅的含量。在的微量氧化硅的含量。测测定定灰灰分分可可以以推推断断原原料料受受污污染染的的程程度度；此此外外还还可可以以评价加工精度和品质。评价加工精度和品质。10/31/202219一、总灰分的测定(GB 5009485)1原理原理确确定定量量的的样样品品经经炭炭化化后后放放入入高高温温炉炉内内灼灼烧烧，其其中中的的有有机机物物质质被被氧氧化化分分解解，以以二二氧氧化化碳碳氮氮的的氧氧化化物物及及水水等等形形式式逸逸出出，无无机机物物质质则则以以硫硫酸酸盐盐、磷磷酸酸盐盐、碳碳酸酸盐盐、氯氯化化物物等等无无机机盐盐和和金金属属氧氧化化物物的的形形式式残残留留下下来来，这这些些残残留留物物即即为为灰灰分分。从从残残留留物物的的质量即可计算出样品中总灰分的含量。质量即可计算出样品中总灰分的含量。10/31/2022202仪器 (1)马弗炉。马弗炉。(2)坩锅。坩锅。(3)坩锅钳。坩锅钳。(4)干燥器。干燥器。(5)分析天平。分析天平。10/31/2022213试剂(1)、(1十十4)盐酸溶液。盐酸溶液。(2)、0.5三三氯氯化化铁铁溶溶液液和和等等量量蓝蓝墨墨水水的的混混合合蔽。蔽。(3)、6molL硝酸。硝酸。(4)、36过氧化氢，过氧化氢，(5)、辛醇或纯植物油。、辛醇或纯植物油。10/31/2022224、操作步骤(1)、取坩锅，用盐酸煮、取坩锅，用盐酸煮12h，洗净晾干，洗净晾干后。用三氯化铁与蓝墨水的混合液在外后。用三氯化铁与蓝墨水的混合液在外壁及盖上编号；然后置于规定温度壁及盖上编号；然后置于规定温度(575土土25)的马弗护中，灼烧的马弗护中，灼烧0.5h，冷却至冷却至200以下后取出，放入干燥器中以下后取出，放入干燥器中冷却至室温、称量、并重复灼烧至恒量冷却至室温、称量、并重复灼烧至恒量(前后两次称量相差不超过前后两次称量相差不超过0.5mg)。(2)、加入确定量的样品后，精确称量。、加入确定量的样品后，精确称量。10/31/202223(3)样品预处理样品预处理液体试样置于水浴上蒸发至近干，再进行炭化。液体试样置于水浴上蒸发至近干，再进行炭化。含水分较多的试样置烘箱中干燥，再进行炭化。含水分较多的试样置烘箱中干燥，再进行炭化。也可取测定水分后的干燥试样干脆进行炭化。也可取测定水分后的干燥试样干脆进行炭化。谷物、豆类等水分含量较少的固体试样谷物、豆类等水分含量较少的固体试样先粉先粉碎成匀整的试样，取适量试样于已知质量的坩碎成匀整的试样，取适量试样于已知质量的坩锅中再进行炭化。锅中再进行炭化。富含脂肪的样品，先提取脂肪，再将残留物移富含脂肪的样品，先提取脂肪，再将残留物移入已知质量的坩锅中，进行炭化。入已知质量的坩锅中，进行炭化。10/31/202224(4)炭化：先在电炉或煤气灯上以小火进行炭化。炭化炭化：先在电炉或煤气灯上以小火进行炭化。炭化时，半盖坩锅盖，当心加热使试样在通气状况下渐渐时，半盖坩锅盖，当心加热使试样在通气状况下渐渐炭化直至无黑烟产生。对特殊简洁膨胀的试样炭化直至无黑烟产生。对特殊简洁膨胀的试样(如如含糖多的样品含糖多的样品)，可先于试样上加数滴辛醇或纯植物，可先于试样上加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。油，再进行炭化。(5)炭化后，把坩锅移人已达规定温度的马弗炉炉口处，炭化后，把坩锅移人已达规定温度的马弗炉炉口处，稍停留片刻，再渐渐移入炉膛内，将坩锅盖斜倚在坩稍停留片刻，再渐渐移入炉膛内，将坩锅盖斜倚在坩锅口，关闭炉门，灼烧至灰中无炭粒存在。打开护门，锅口，关闭炉门，灼烧至灰中无炭粒存在。打开护门，将沿用移至炉口处冷却至将沿用移至炉口处冷却至200左右，再移入干燥器左右，再移入干燥器中冷却至室温，精确称重。重复灼烧、冷却、称重，中冷却至室温，精确称重。重复灼烧、冷却、称重，直至达到恒量。直至达到恒量。10/31/2022255结果计算lm1一坩锅和灰分的质量，一坩锅和灰分的质量，lm2一坩锅的质量，一坩锅的质量，lm3坩锅和样品的质量，坩锅和样品的质量，10/31/2022266测定条件的选择(1)取样量：灼烧后得到的灰重量为取样量：灼烧后得到的灰重量为10一一100mg来确定取样量。来确定取样量。(2)灰化容器灰化容器素烧瓷坩锅具有耐高温、耐酸、价格低廉等优点；素烧瓷坩锅具有耐高温、耐酸、价格低廉等优点；耐碱性差，灰化碱性食品耐碱性差，灰化碱性食品(如水果、蔬菜、豆如水果、蔬菜、豆类等类等)时，内壁的釉层会被部分溶解，造成吸时，内壁的釉层会被部分溶解，造成吸留现象，多次运用往往难以得到恒量，在这种留现象，多次运用往往难以得到恒量，在这种状况下宜运用新的瓷坩锅，或运用铂坩锅。状况下宜运用新的瓷坩锅，或运用铂坩锅。铂坩锅具有耐高温、耐碱、导热性好、吸湿性小铂坩锅具有耐高温、耐碱、导热性好、吸湿性小等优点，但价格昂贵。等优点，但价格昂贵。10/31/202227(3)灰化温度灰化温度一一般般鱼鱼类类及及海海产产品品、酒酒、谷谷类类及及其其制制品品、乳制品乳制品(奶油除外奶油除外)不大于不大于550；水水果果、果果蔬蔬及及其其制制品品、糖糖及及其其制制品品、肉肉及及肉肉制制品品不不大大于于525；奶奶油油不不大大于于500；个别样品；个别样品(如谷类饲料如谷类饲料)可以达到可以达到600。灰灰化化温温度度过过高高，将将引引起起钾钾、钠钠、氯氯等等元元素素的的挥挥发发损损失失，而而且且磷磷酸酸盐盐也也会会熔熔融融，将将炭炭粒粒包包藏藏起起来来，使使炭炭粒粒无无法法氧氧化化；灰灰化化温温度度过过低低，则则灰灰化化速速度度侵侵、时时间间长长，不不易易灰灰化完全。化完全。10/31/202228(4)灰化时间灰化时间 以以样样品品灼灼烧烧至至灰灰分分呈呈白白色色或或浅浅灰灰色色，无无炭炭粒粒存存在在并并达达到到恒恒量量为为止止，一一般般需需25h。对对有有些些样样品品，即即使使灰灰分分完完全全，残残灰灰也也不不确确定定呈呈白白色色或或浅浅灰灰色色，如如铁铁含含量量高高的的食食品品，残残灰灰呈呈褐褐色色；锰锰、铜铜含含量量高高的的食食品品，残残灰灰呈呈蓝蓝绿绿色色。有有时时即即使使灰灰的的表表面面早早白白色色，内内部仍残留有炭块。部仍残留有炭块。10/31/202229(5)加速灰化的方法加速灰化的方法 对于含磷较多的谷物及其制品，磷酸对于含磷较多的谷物及其制品，磷酸过剩于阳离子，随灰化的进行，磷酸将过剩于阳离子，随灰化的进行，磷酸将以磷酸二氢钾等形式存在，在比较低的以磷酸二氢钾等形式存在，在比较低的温度下熔融而包住炭粒，难以完全灰化，温度下熔融而包住炭粒，难以完全灰化，。对这类难灰化的样品，可接受下述方。对这类难灰化的样品，可接受下述方法来加速灰化。法来加速灰化。10/31/202230A、变变更更操操作作方方法法，样样品品经经初初步步灼灼烧烧后后，取取出出坩坩锅锅，冷冷却却，沿沿坩坩锅锅边边缘缘渐渐渐渐加加入入少少量量无无离离子子水水，使使其其中中的的水水溶溶性性盐盐类类溶溶解解，被被包包住住的的炭炭粒粒暴暴露露出来；然后在水浴蒸干，干燥，灼烧到恒量。出来；然后在水浴蒸干，干燥，灼烧到恒量。B、经经初初步步灼灼烧烧后后，将将坩坩锅锅取取出出、放放冷冷，沿沿容容器器边边缘缘加加人人几几滴滴硝硝酸酸或或双双氧氧水水，蒸蒸干干后后再再灼灼烧烧至至恒量。恒量。C、加加乙乙酸酸镁镁、硝硝酸酸镁镁等等灰灰化化助助剂剂，这这类类镁镁盐盐随随着着灰灰化化的的进进行行而而分分解解，与与过过剩剩的的磷磷酸酸结结合合，残残灰灰不不会会发发生生熔熔融融而而呈呈松松散散状状态态，避避开开炭炭粒粒被被包包袱，可大大缩短灰化时间。此法应做空白试验。袱，可大大缩短灰化时间。此法应做空白试验。10/31/202231若试样中被测成分具有挥发性，或经过处理后若试样中被测成分具有挥发性，或经过处理后能转变为挥发性的物质，则可以将试样或试样能转变为挥发性的物质，则可以将试样或试样处理液进行蒸馏。以使被测成分蒸馏出来，与处理液进行蒸馏。以使被测成分蒸馏出来，与无挥发性的成分分别而将被测成分收集在蒸馏无挥发性的成分分别而将被测成分收集在蒸馏液中。例如粗蛋白质的测定，就是先将试样经液中。例如粗蛋白质的测定，就是先将试样经过消化处理后，将蛋白质中的氮分解为挥发性过消化处理后，将蛋白质中的氮分解为挥发性的氨，再用加碱蒸馏的方法将氨蒸馏出来为硼的氨，再用加碱蒸馏的方法将氨蒸馏出来为硼酸所吸取，然后用酸碱滴定的方法测定吸取液酸所吸取，然后用酸碱滴定的方法测定吸取液中氮的含量，并换算为蛋白质的含量。中氮的含量，并换算为蛋白质的含量。10/31/202232l加热蒸馏的方法可依据被测物质的性质确定。若加热蒸馏的方法可依据被测物质的性质确定。若被蒸馏物质不易爆炸或燃烧，可用电炉干脆加热。被蒸馏物质不易爆炸或燃烧，可用电炉干脆加热。对沸点低于对沸点低于90的被蒸馏物，可用水浴；沸点超的被蒸馏物，可用水浴；沸点超过过90的试液，则改用油浴、沙浴、盐浴等。对的试液，则改用油浴、沙浴、盐浴等。对于一些被测成分常压加热蒸馏简洁分解的，则可于一些被测成分常压加热蒸馏简洁分解的，则可接受减压蒸馏。一般用真空泵或水力喷射泵减压。接受减压蒸馏。一般用真空泵或水力喷射泵减压。l对某些具有确定蒸汽压的有机成分，常接受水对某些具有确定蒸汽压的有机成分，常接受水蒸汽蒸馏法进行分别。例如挥发酸的测定，若用蒸汽蒸馏法进行分别。例如挥发酸的测定，若用干脆蒸馏法蒸馏，则由于在确定沸点下，蒸汽中干脆蒸馏法蒸馏，则由于在确定沸点下，蒸汽中的酸与留在溶液中的酸之间有确定的平衡关系，的酸与留在溶液中的酸之间有确定的平衡关系，很难蒸完全。用水蒸汽蒸馏。则挥发酸与水蒸汽很难蒸完全。用水蒸汽蒸馏。则挥发酸与水蒸汽是和水蒸汽、分压成正比例地自样品溶液中一起是和水蒸汽、分压成正比例地自样品溶液中一起蒸馏出来从而加速了挥发酸的蒸馏。蒸馏出来从而加速了挥发酸的蒸馏。l10/31/202233作业：作业：1、叙述样品和制备方法、叙述样品和制备方法2、叙述样品预处理的目的和方法叙述样品预处理的目的和方法10/31/202234 Thanks！10/31/202235