现代材料分析技术优秀PPT.ppt

总复习总复习1.基本概念基本概念 (1)成象理论成象理论 (2)电子显微镜光路图电子显微镜光路图 (3)图像衬度图像衬度 (4)分辩力分辩力阿贝成象理论（Abbys Theory of Image Formation）图像衬度（图像衬度（Image Contrast）衍射衬度（衍射衬度（Diffraction contrast）:常规电镜常规电镜-取决于衍射条件和物镜光阑大小和位置取决于衍射条件和物镜光阑大小和位置 衬度衬度 光阑大小光阑大小 分辩力分辩力相位衬度（相位衬度（Phase contrast）:HREM-取决于取决于 PCTF,也即也即 CS 和和 D Df 分辩力（分辩力（Resolution）衍射分辩率衍射分辩率:衍射和球差限制的分辩率衍射和球差限制的分辩率:D=2fa 衍射和色差限制的分辩率衍射和色差限制的分辩率:D=2fa 球差和色差哪一个更重要球差和色差哪一个更重要?象散象散PCTF-相位衬度传递函数相位衬度传递函数2.电子衍射电子衍射2.1.基本概念基本概念 (1)厄瓦尔德球 (2)衍射斑点的强度:(3)衍射花样的类型：非晶试样 晶体试样:环状衍射花样（Ring pattern）单晶斑点花样（Single crystal spot pattern）菊池线花样（Kikuchi line）(4)电子衍射可供应的信息:晶体结构 晶体学信息：相鉴定 其次相粒子形态 衍衬条件的确定(5)X-射线衍射和电子衍射的比较 取向关系晶体学方向入射束方向与法线方向电子衍射与电子衍射与X射线衍射的比较射线衍射的比较 1.单原子散射的特性：（E）：受原子核散射 （X）：受核外电子散射2.衍射波长及衍射角：（E）：10-3 nm，衍射角2从03 （X）：10-1 nm，衍射角2从01803.衍射斑点强度4.辐射深度：(E)：低于1m数量级 (X)：低于100m数量级5.作用样品体积：(E)：(X)：6.晶体位向测定精度：(E)：用斑点花样测定，约3 (X)：优于1相 似 性差 异 性1.波的叠加性导致：布拉格公式 结构因子 消光规律2.衍射花样类型：单晶花样 多晶花样3.单晶花样能确定晶体位向注：（E）表示电子衍射，（X）表示X射线衍射。2.2 简洁SAD花样的标定（Indexing of simple SAD patterns）尝试校核法（Trier and error:）2.2.2 已知相机常数法（Known camera constant）2.2.3 标准衍射谱法（Standard diffraction patterns）2.2.4 计算机标定法（Computer simulation）000h1k1l1h2k2l2h3k3l3aR1R2R3 fcc:N=3,4,8,11,12,16,19,.bcc:N=2,4,6,8,10,.B=R1 x R23.衍射衬度理论衍射衬度理论3.1 基本假设基本假设运动学理论的基本假设运动学理论的基本假设运动学公式:3.2 公式动力学理论（Dynamic Theory）:样品对电子的吸取:匀整吸取系数（Uniform absorption coefficient）反常吸取系数（Abnormal absorption coefficient）假如 sg=0,则|Fg|2=(pt/g)2 假定 g/p 则有|Fg|2 1 这与能量守恒定律冲突！即,理论失效!所以,|sg|0,or t 1/g,那么 运动学理论是动力学理论的一个特例!3.3.完整晶体的特征图像 厚度消光条纹(厚度条纹)弯曲消光条纹 弯曲条纹 弯曲中心当 t 变更时:当 sg 变更时:4.晶体缺陷分析晶体缺陷分析5.1.2 运动学公式和动力学公式运动学公式和动力学公式运动学公式:动力学公式:4.2 位错位错 4.2.1完全位错完全位错 不行见准则不行见准则 柏氏矢量的确定柏氏矢量的确定 完全位错的衬度特征：完全位错的衬度特征：位错核心一侧的一条黑线位错核心一侧的一条黑线 靠近表面的位错靠近表面的位错 衬度和图像宽度衬度和图像宽度不行见准则（不行见准则（Invisibility Criteria）螺位错（screw dislocations）:可见（Visible）不行见（Invisible）刃位错（edge dislocations）:and混合位错（mixed dislocations）:不行见（Invisible）不行见（Invisible）Image width of dislocationsS=0S 0运动学理论:动力学理论:4.2.2 弱束暗场技术弱束暗场技术For the Edwald sphere cutting the low of systematic reflections g at ng(n not necessary integer),the value of s is given by s=(n-1)g2/2K where K=1/试验条件4.2.3 不全位错不全位错 特别困难，衬度还受层错的影响！特别困难，衬度还受层错的影响！Partial dislocations in fcc crystalsShockley partialFrank partialStair-rod partial4.3 层错层错1）平行于薄膜表面的层错衬度特征为，在衍衬像中有层错区域和无层错区域将出现不同的亮度，层错区域将显示为匀整的亮区或暗区。2）倾斜于薄膜表面的层错，其衬度特征为层错区域出现平行的条纹衬度。明场 对称性，上下表面4.4 其次相粒子的衬度4.4.1 基体衬度（基体衬度（Matrix contrast）5.高分辩电镜（HREM）5.1.入射束试样交互作用入射束试样交互作用振幅物（振幅物（Amplitude object）相位物（相位物（Phase object）相位物近似（相位物近似（Phase object approximation）5.2.分辩率极限（分辩率极限（Resolution Limit）(1)像差（像差（Aberrations）(2)分辩率极限（分辩率极限（Resolution limit）衍射分辩率极限（衍射分辩率极限（diffraction limit）球差球差(Cs）和衍射限制的分辩率极限）和衍射限制的分辩率极限 色差（色差（Cc）和衍射限制的分辩率极限）和衍射限制的分辩率极限Spherical aberrationChromatic aberrationAstigmatism衍射和球差限制的分辩率衍射和球差限制的分辩率D=2fa 物镜光阑的大小不能随意选取，只有在最佳 尺寸时才能得到最高的分辩率!相位衬度传递函数（相位衬度传递函数（Phase contrast transfer function)我们定义:而 sin 叫作相位衬度传递函数(PCTF)Let u=a/(u=1/a),则有:当 Sin(u)=-1时可得到最佳衬度效应。D=2fa 点分辩率（Point to point resolution）线分辩率（Line to line resolution）最佳欠佳量（Optimum defocus）:k=1,2,3,4,.相位衬度（phase contrast）:k 为奇数振幅衬度:k 为偶数高分辩电镜图像可供应的信息图像模式 图像内容 可供应的信息 双束点阵 相应于点阵平面间距的条纹象 1）面间距（必需运用内标）平面象 其次相粒子分析 粒子/基体取向关系 成份分布 有序化和超点阵 界面和晶界多束点阵象 与成象条件有关 除与1）相同外还有：晶态非晶态转变 相变 晶体缺陷结构结构象 是晶体点阵沿入射束方向的投 表示晶体的真实结构 影，在相位衬度传递函数第一 晶体缺陷的原子结构 个零点范围内图像与实际晶体 晶体缺陷的原子缀饰 结构原子排列有一一对应关系 6.分析电镜分析电镜6.1 分析电镜的实力6.2 AEM 微区分析6.3 EELS（不太成熟，应用不普遍）优良SEM影像的拍摄要点SEM的视察的主要过程是：小倍率选区；高倍率放大；移动样品至适当位置，调焦；调亮度和反差至最佳；拍摄。1.聚光镜电流的选择聚光镜电流的大小将干脆影响到电子束的亮度和光斑直径的大小，也影响成像的辨别率和反差。在保证足够的视察条件、拍摄的亮度和反差的须要下，应尽量使聚光镜电流稍为大一些，以获得较小的电子束流探针直径，得到较高辨别率；但聚光镜电流又不行太大，太大则使电子束流能量太低，信号与噪声的强度比（信噪比）下降，影像也会平淡无力,缺少立体感。故聚光镜电流的调整应和亮度与反差相协作。2.亮度和反差的调整既不行一味追求高亮度，也不行一味追求高反差。这两者要协作调整。高反差能增加立体感，但却损失了很多细微环节，所以在保证较好反差的状况下，要调出足够的灰度等级。SEM上常设有亮度及反差的调整指示表。操作者可依据指示表去调整，参照自己视察对象的目的须要，适当地赐予补偿。3.加速电压的选择加速电压的提高，纵然可以增大电子束的能量，提高信噪比和反差，这只是一个单方面的因素，从另一方面考虑，也会增加背散射电子的数目和电子束的穿透力,这样影像中物体边缘的锋利度会降低，也将使辨别力下降。通常可以依据影像质量和拍摄须要进行选择。4.样品倾斜度和光阑孔径的选择样品台除可向X、Y方向移动外，还可以做确定量的倾斜。倾斜样品台等于让电子探针从侧面轰击样品，就象日常拍摄照片时一样，用侧光比用正面光能得到更好的立体感。但倾斜面的两侧不在同一平面上，倾斜太多则不好兼顾聚焦，会造成两侧模糊，同时也会损失一些细微环节。光阑孔小时，能提高反差，增大立体感和景深范围，但太小则损失能量多，光衍射增大，也会影响辨别率。5.消像散与聚焦存在像散时与聚焦不清是不一样的。聚焦不清则使像的四周呈现同等程度的模糊。像散则 为影像边缘沿某一方向被拉长，四周的模糊程度并不匀整。像散与聚焦对成像质量的影响同等重要。电镜照片的拍摄要力求将像散消减到最小，聚焦达到最清晰微区分析（微区分析（Microanalysis）WDS 和 EDS的对比 WDS EDS 接收效率 低。立体接收角小，须要运用 高。立体接收角大，可以运用较小 较大束流 束流峰位分辩率 好（对Mo ka为15eV)较差（对Mo ka为150eV）峰位分别好 峰位重叠严峻 信噪比（P/B)高 信噪比（P/B)低空间分辩率 块体试样：12mm 块体试样：12mm 薄膜试样：1020nm灵敏度 块体试样：0.001%块体试样：0.01%MDM：10-11g MDM：10-13g 薄膜试样：效率太低！薄膜试样：0.1%MDM：10-20g低原子序数 可能，但很困难 Na11 无窗或超薄窗可以，但价格 昂贵，技术困难机械设计 特别困难 无可动零部件试样 一次扫描只能分析一个元素 可以进行多道分析定量分析 精度很高，可作痕量分析，适合中等含量元素分析，不行能 低原子序数分析 作痕量分析。Z 11 SEM分析辨别率EELS-Principles and applicationsMicrodiffraction-concepts and applications