扫描电子显微镜(SEM).ppt

第三章第三章 扫描电子显微镜扫描电子显微镜 Light vs Electron Microscope扫描电子显微镜扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope，简称，简称SEM）是继透射电镜之后发）是继透射电镜之后发展起来的一种电子显微镜展起来的一种电子显微镜扫描电子显微镜的成像原理和光学显微镜或透扫描电子显微镜的成像原理和光学显微镜或透射电子显微镜不同，它是以类似电视摄影的方射电子显微镜不同，它是以类似电视摄影的方式，利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发式，利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发出来的各种物理信号来调制成像的。出来的各种物理信号来调制成像的。扫描电镜能完成：扫描电镜能完成：表表(界界)面形貌分析；面形貌分析；配置各种附件，做表面成分分析及表层晶体学配置各种附件，做表面成分分析及表层晶体学位向分析等。位向分析等。概述概述SEM3.1 3.1 扫描电镜的特点和工作原理扫描电镜的特点和工作原理 特点特点仪器分辨本领较高。二次电子像分辨本领可达仪器分辨本领较高。二次电子像分辨本领可达1.0nm(1.0nm(场发射场发射),3.0nm(),3.0nm(钨灯丝钨灯丝)；仪器放大倍数变化范围大（从几倍到几十万倍），仪器放大倍数变化范围大（从几倍到几十万倍），且连续可调；且连续可调；图像景深大，富有立体感。可直接观察起伏较大图像景深大，富有立体感。可直接观察起伏较大的粗糙表面（如金属和陶瓷的断口等）；的粗糙表面（如金属和陶瓷的断口等）；试样制备简单。只要将块状或粉末的、导电的或试样制备简单。只要将块状或粉末的、导电的或不导电的试样不加处理或稍加处理，就可直接放不导电的试样不加处理或稍加处理，就可直接放到到SEMSEM中进行观察。一般来说，中进行观察。一般来说，比透射电子显微镜比透射电子显微镜（TEMTEM）的制样简单，）的制样简单，且可使图像更近于试样的真且可使图像更近于试样的真实状态；实状态；特点特点可做综合分析。可做综合分析。SEM装上波长色散装上波长色散X射线谱仪（射线谱仪（WDX）（简称波）（简称波谱仪）或能量色散谱仪）或能量色散X射线谱仪（射线谱仪（EDX）（简称能）（简称能谱仪）后，在观察扫描形貌图像的同时，可对试谱仪）后，在观察扫描形貌图像的同时，可对试样微区进行元素分析。样微区进行元素分析。装上不同类型的试样装上不同类型的试样台和检测器可以直接台和检测器可以直接观察处于不同环境观察处于不同环境（加热、冷却、拉伸（加热、冷却、拉伸等）中的试样显微结等）中的试样显微结构形态的动态变化过构形态的动态变化过程（动态观察）。程（动态观察）。工作原理扫描电子显微镜结构原理框图扫描电子显微镜结构原理框图 扫描电镜的成像原理，和透射电镜扫描电镜的成像原理，和透射电镜大不相同，它不是用电磁透镜放大成大不相同，它不是用电磁透镜放大成像，而是逐点逐行扫描成像。像，而是逐点逐行扫描成像。由电子枪发射出来的电子束，在加速由电子枪发射出来的电子束，在加速电压作用下，经过电压作用下，经过2-3个电磁透镜聚个电磁透镜聚焦后，会聚成一个细的电子束。在末焦后，会聚成一个细的电子束。在末级透镜上边装有扫描线圈，级透镜上边装有扫描线圈，在它的作在它的作用下电子束在样品表面按顺序逐行进用下电子束在样品表面按顺序逐行进行扫描。行扫描。高能电子束与样品物质的交互作用高能电子束与样品物质的交互作用,激发样品产生各种物理信号，激发样品产生各种物理信号，如二次如二次电子、背散射电子、吸收电子、电子、背散射电子、吸收电子、X射射线、俄歇电子和透射电子等。线、俄歇电子和透射电子等。其强度其强度随样品表面特征而变化。随样品表面特征而变化。这些物理信号分别被相应的收集器接这些物理信号分别被相应的收集器接受，经放大器按顺序、成比例地放大受，经放大器按顺序、成比例地放大后后,送到显像管送到显像管,调制显像管的亮度调制显像管的亮度。供给电子光学系统使电子束供给电子光学系统使电子束偏向的扫描线圈的电源也是偏向的扫描线圈的电源也是供给阴极射线显像管的扫描供给阴极射线显像管的扫描线圈的电源，此电源发出的线圈的电源，此电源发出的锯齿波信号同时控制两束电锯齿波信号同时控制两束电子束作同步扫描。子束作同步扫描。因此，样品上电子束的因此，样品上电子束的位置与显像管荧光屏上电子位置与显像管荧光屏上电子束的位置是一一对应的。束的位置是一一对应的。工作原理扫描电镜就是这样采用逐点成像的方法，把样品表面不同扫描电镜就是这样采用逐点成像的方法，把样品表面不同的特征，按顺序、成比例地转换为视频传号，完成一帧图的特征，按顺序、成比例地转换为视频传号，完成一帧图像，从而使我们在荧光屏上得到与样品表面特征相对应的像，从而使我们在荧光屏上得到与样品表面特征相对应的图像图像某种信息图，如二次电子像、背散射电子像等。某种信息图，如二次电子像、背散射电子像等。画面上亮度的疏密程度表示该信息的强弱分布。画面上亮度的疏密程度表示该信息的强弱分布。3.23.2扫描电镜成像的物理信号扫描电镜成像的物理信号 扫描电镜成像所用的扫描电镜成像所用的物理信号是电子束轰物理信号是电子束轰击固体样品而激发产击固体样品而激发产生的。具有一定能量生的。具有一定能量的电子，当其入射固的电子，当其入射固体样品时，将与样品体样品时，将与样品内原子核和核外电子内原子核和核外电子发生弹性和非弹性散发生弹性和非弹性散射过程射过程,激发固体样品激发固体样品产生多种物理信号。产生多种物理信号。入射电子轰击样品产生的物理信号入射电子轰击样品产生的物理信号一、背散射电子一、背散射电子（backscattering electron）背散射电子是指被固体样品中的原子反弹回来的一部分入背散射电子是指被固体样品中的原子反弹回来的一部分入射电子。射电子。其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。弹性背散射电子是指被样品中原子核反弹回来的散射角大弹性背散射电子是指被样品中原子核反弹回来的散射角大于于9090 的那些入射电子，其能量基本上没有变化。的那些入射电子，其能量基本上没有变化。弹性背散射电子的能量为数千到数万电子伏。弹性背散射电子的能量为数千到数万电子伏。非弹性背散射电子是入射电子和核外电子撞击后产生非弹非弹性背散射电子是入射电子和核外电子撞击后产生非弹性散射而造成的，不仅能量变化，方向也发生变化。性散射而造成的，不仅能量变化，方向也发生变化。如果有些电子经多次散射后仍能反弹出样品表面，这就形如果有些电子经多次散射后仍能反弹出样品表面，这就形成非弹性背散射电子。成非弹性背散射电子。一、背散射电子一、背散射电子（backscattering electron）非弹性背散射电子的能量分布范围很宽，非弹性背散射电子的能量分布范围很宽，从数十电子伏到数千电子伏。从数十电子伏到数千电子伏。从数量上看，弹性背散射电子远比非弹性从数量上看，弹性背散射电子远比非弹性背散射电子所占的份额多。背散射电子所占的份额多。背散射电子的产生范围在背散射电子的产生范围在1000 1000 到到1 1 m m深，深，由于背散射电子的产额随原子序数的增加由于背散射电子的产额随原子序数的增加而增加，所以，利用背散射电子作为成像而增加，所以，利用背散射电子作为成像信号信号不仅能分析形貌特征，也可用来显示不仅能分析形貌特征，也可用来显示原子序数衬度原子序数衬度，定性地进行成分分析。，定性地进行成分分析。二、二次电子二、二次电子（secondary electron）二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。由于原子核和外层价电子间的结合能很小，因此由于原子核和外层价电子间的结合能很小，因此外层的电子比较容易和原子脱离。当原子的核外外层的电子比较容易和原子脱离。当原子的核外电子从入射电子获得了大于相应的结合能的能量电子从入射电子获得了大于相应的结合能的能量后，可离开原子而变成自由电子。后，可离开原子而变成自由电子。如果这种散射过程发生在比较接近样品表层，那如果这种散射过程发生在比较接近样品表层，那些能量尚大于材料逸出功的自由电子可从样品表些能量尚大于材料逸出功的自由电子可从样品表面逸出，变成真空中的自由电子，即二次电子。面逸出，变成真空中的自由电子，即二次电子。一个能量很高的入射电子射入样品时，可以产生一个能量很高的入射电子射入样品时，可以产生许多自由电子，而在样品表面上方检测到的二次许多自由电子，而在样品表面上方检测到的二次电子绝大部分来自价电子。电子绝大部分来自价电子。二、二次电子二、二次电子（secondary electron）二次电子来自表面二次电子来自表面50-500 50-500 的区域，能量为的区域，能量为0-50 0-50 eVeV。它对试样表面状态非常敏感，能非常有效地显示它对试样表面状态非常敏感，能非常有效地显示试样表面形貌。试样表面形貌。由于它发自试样表面层，入射电子还没有较多次由于它发自试样表面层，入射电子还没有较多次散射，因此产生二次电子的面积与入射电子的照散射，因此产生二次电子的面积与入射电子的照射面积没多大区别。所以二次电子的分辨率较高，射面积没多大区别。所以二次电子的分辨率较高，一般可达到一般可达到50-100 50-100。扫描电子显微镜的分辨率通常就是二次电子分辨扫描电子显微镜的分辨率通常就是二次电子分辨率。二次电子产额随原子序数的变化不明显，它率。二次电子产额随原子序数的变化不明显，它主要决定于表面形貌。主要决定于表面形貌。三、吸收电子三、吸收电子（absorption electron）入射电子进入样品后，经多次非弹性散射，能量入射电子进入样品后，经多次非弹性散射，能量损失殆尽（假定样品有足够厚度，没有透射电子损失殆尽（假定样品有足够厚度，没有透射电子产生），最后被样品吸收。产生），最后被样品吸收。若在样品和地之间接入一个高灵敏度的电流表，若在样品和地之间接入一个高灵敏度的电流表，就可以测得样品对地的信号，这个信号是由吸收就可以测得样品对地的信号，这个信号是由吸收电子提供的。电子提供的。入射电子束与样品发生作用，若逸出表面的背散入射电子束与样品发生作用，若逸出表面的背散射电子或二次电子数量任一项增加，将会引起吸射电子或二次电子数量任一项增加，将会引起吸收电子相应减少，若把吸收电子信号作为调制图收电子相应减少，若把吸收电子信号作为调制图像的信号，则其衬度与二次电子像和背散射电子像的信号，则其衬度与二次电子像和背散射电子像的反差是互补的。像的反差是互补的。三、吸收电子三、吸收电子（absorption electron）入射电子束射入一含有多元素的样品时，入射电子束射入一含有多元素的样品时，由于二次电子产额不受原子序数影响，则由于二次电子产额不受原子序数影响，则产生背散射电子较多的部位其吸收电子的产生背散射电子较多的部位其吸收电子的数量就较少。数量就较少。因此，吸收电流像可以反映原子序数衬度，因此，吸收电流像可以反映原子序数衬度，同样也可以用来进行定性的微区成分分析。同样也可以用来进行定性的微区成分分析。四、透射电子四、透射电子（transmission electron）如果样品厚度小于入射电子的有效穿透深度如果样品厚度小于入射电子的有效穿透深度(扫描透射操扫描透射操作方式下作方式下)，那么就会有相当数量的入射电子能够穿过薄，那么就会有相当数量的入射电子能够穿过薄样品而成为透射电子。样品而成为透射电子。透射电子信号是由微区的厚度、成分和晶体结构来决定。透射电子信号是由微区的厚度、成分和晶体结构来决定。一般金属薄膜样品一般金属薄膜样品(扫描透射操作方式下扫描透射操作方式下)的厚度在的厚度在2000-2000-5000 5000 左右，在入射电子穿透样品的过程中将与原子核或左右，在入射电子穿透样品的过程中将与原子核或核外电子发生有限次数的弹性或非弹性散射。核外电子发生有限次数的弹性或非弹性散射。因此，样品因此，样品下方检测到的透射电子信号中，除了有能量与入射电子相下方检测到的透射电子信号中，除了有能量与入射电子相当的弹性散射电子外，还有各种不同能量损失的非弹性散当的弹性散射电子外，还有各种不同能量损失的非弹性散射电子。射电子。其中有些待征能量损失其中有些待征能量损失 E E的非弹性散射电子和分析区域的的非弹性散射电子和分析区域的成分有关，因此，可以用特征能量损失电子配合电子能量成分有关，因此，可以用特征能量损失电子配合电子能量分析器来进行微区成分分析。分析器来进行微区成分分析。样品本身要保持电平衡，入射电子激发固体产生的样品本身要保持电平衡，入射电子激发固体产生的四种电子信号强度与入射电子强度之间必然满足以下四种电子信号强度与入射电子强度之间必然满足以下关系：关系：i0=ib+is+ia+it 式中：式中：ip 是入射电子强度；是入射电子强度；ib 是背散射电子强度；是背散射电子强度；is 是二次电子强度；是二次电子强度；ia 是吸收电子强度；是吸收电子强度；it 是透射电子强度。是透射电子强度。将上式两边同除以将上式两边同除以i0，得，得 +a+=1 式中：式中：=ib/i0，为背散射系数；，为背散射系数；=is/i0，为二次电子发射系数；，为二次电子发射系数；a=ia/i0，为吸收系数；，为吸收系数；=it/i0，为透射系数。，为透射系数。随着样品质量厚度增大，透随着样品质量厚度增大，透射系数下降，而吸收系数增射系数下降，而吸收系数增大；样品背散射系数和二次大；样品背散射系数和二次电子发射系数的和也越大，电子发射系数的和也越大，但达一定值时保持定值。但达一定值时保持定值。当样品厚度超过有效穿透厚当样品厚度超过有效穿透厚度后，透射系数等于零。度后，透射系数等于零。对于大块样品，同一部位的对于大块样品，同一部位的吸收系数、背散射系数和二吸收系数、背散射系数和二次电子发射系数三者之间存次电子发射系数三者之间存在互补关系。在互补关系。由于二次电子信号强度与样由于二次电子信号强度与样品原子序数没有确定的关系，品原子序数没有确定的关系，因此可以认为，如果样品微因此可以认为，如果样品微区背散射电子信号强度大，区背散射电子信号强度大，则吸收电子信号强度小，反则吸收电子信号强度小，反之亦然。之亦然。铜样品透射、吸收和背散射系铜样品透射、吸收和背散射系数与样品质量厚度之间的关系数与样品质量厚度之间的关系五、特征五、特征X X射线射线（characteristic X-ray）特征特征X X射线是原子的内层电子受射线是原子的内层电子受到激发以后，在能级跃迁过程中到激发以后，在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射。的一种电磁波辐射。如在高能入射电子作用下使如在高能入射电子作用下使K K层层电子逸出，原于就处于电子逸出，原于就处于K K激发态，激发态，具有能量具有能量E EK K。当一个。当一个L L2 2层电子填层电子填补补K K层空位后，原于体系由层空位后，原于体系由K K激发激发态变成态变成L L激发态，能量从激发态，能量从E EK K降为降为E EL2L2，这时就有，这时就有 E E(E(EK K-E-EL2L2)的能的能量释放出来。量释放出来。特征特征X X射线发射射线发射五、特征五、特征X X射线射线（characteristic X-ray）若这一能量以若这一能量以X X射线形式放出，这就是该元素的射线形式放出，这就是该元素的K K 辐射，辐射，此时此时X X射线的波长为：射线的波长为：式中，式中，h h为普朗克常数，为普朗克常数，c c为光速。对于每一元素，为光速。对于每一元素，E EK K、E EL2L2都有确定的特征值，所以发射的都有确定的特征值，所以发射的X X射线波长也有特征值，射线波长也有特征值，这种这种X X射线称为特征射线称为特征X X射线。射线。X X射线的波长和原子序数之间服从莫塞莱定律：射线的波长和原子序数之间服从莫塞莱定律：式中，式中，Z Z为原子序数，为原子序数，K K、为常数。可以看出，原子序数为常数。可以看出，原子序数和特征能量之间是有对应关系的，利用这一对应关系可以和特征能量之间是有对应关系的，利用这一对应关系可以进行成分分析。如果用进行成分分析。如果用X X射线探测器测到了样品微区中存射线探测器测到了样品微区中存在某一特征波长，就可以判定该微区中存在的相应元素。在某一特征波长，就可以判定该微区中存在的相应元素。六、俄歇电子六、俄歇电子（Auger electron）处于激发态的原子体系释放能量的另一形式是发射处于激发态的原子体系释放能量的另一形式是发射具有特征能量的俄歇电子。具有特征能量的俄歇电子。如果原子内层电子能级如果原子内层电子能级跃迁过程所释放的能量，仍大于包括空位层在内的跃迁过程所释放的能量，仍大于包括空位层在内的邻近或较外层的电子临界电离激发能，则有可能引邻近或较外层的电子临界电离激发能，则有可能引起原子再一次电离，发射具有特征能量的俄歇电子。起原子再一次电离，发射具有特征能量的俄歇电子。因每一种原子都有自己的特征壳层能量，所以它们因每一种原子都有自己的特征壳层能量，所以它们的俄歇电子能量也各有特征值，一般在的俄歇电子能量也各有特征值，一般在50-1500 eV50-1500 eV范围之内。俄歇电子是由试样表面极有限的几个原范围之内。俄歇电子是由试样表面极有限的几个原于层中发出的，这说明俄歇电子信号适用于表层化于层中发出的，这说明俄歇电子信号适用于表层化学成分分析。学成分分析。显然，一个原子中至少要有三个以上的电子才能产显然，一个原子中至少要有三个以上的电子才能产生俄歇效应，铍是产生俄歇效应的最轻元素。生俄歇效应，铍是产生俄歇效应的最轻元素。其它物理信号除了上述六种信号外，固体样品中还会产除了上述六种信号外，固体样品中还会产生例如阴极荧光、电子束感生效应等信号，生例如阴极荧光、电子束感生效应等信号，这些信号经过调制后也可以用于专门的分这些信号经过调制后也可以用于专门的分析。析。1 1放大倍数（放大倍数（magnificationmagnification）2 2分辨率（分辨率（resolutionresolution）3 3景深（景深（depth of field/depth of depth of field/depth of focusfocus）3.33.3扫描电子显微镜的主要性能扫描电子显微镜的主要性能1放大倍数（magnification）当入射电子束作光栅扫描时，若电子束在样品当入射电子束作光栅扫描时，若电子束在样品表面扫描的幅度为表面扫描的幅度为A AS S，在荧光屏上阴极射线同步，在荧光屏上阴极射线同步扫描的幅度为扫描的幅度为A AC C，则扫描电子显微镜的放大倍数，则扫描电子显微镜的放大倍数为：为：由于扫描电子显微镜的荧光屏尺寸是固定不变由于扫描电子显微镜的荧光屏尺寸是固定不变的，因此，放大倍率的变化是通过改变电子束的，因此，放大倍率的变化是通过改变电子束在试样表面的扫描幅度在试样表面的扫描幅度A AS S来实现的。来实现的。目前大多数商品扫描电镜放大倍数为目前大多数商品扫描电镜放大倍数为20-2000020-20000倍，介于光学显微镜和透射电镜之间。倍，介于光学显微镜和透射电镜之间。2分辨率（resolution）分辨率是扫描电子显微镜主要性能指标。对微区分辨率是扫描电子显微镜主要性能指标。对微区成分分析而言，它是指能分析的最小区域；对成成分分析而言，它是指能分析的最小区域；对成像而言，它是指能分辨两点之间的最小距离。像而言，它是指能分辨两点之间的最小距离。这两者主要取决于入射电子束直径，电子束直径这两者主要取决于入射电子束直径，电子束直径愈小，分辨率愈高。愈小，分辨率愈高。入射电子束束斑直径是扫描入射电子束束斑直径是扫描电镜分辨本领的极限。电镜分辨本领的极限。热阴极电子枪的最小束斑热阴极电子枪的最小束斑直径直径nmnm，场发射电子枪可使束斑直径小于，场发射电子枪可使束斑直径小于1nm1nm。但分辨率并不直接等于电子束直径，因为入射电但分辨率并不直接等于电子束直径，因为入射电子束与试样相互作用会使入射电子束在试样内的子束与试样相互作用会使入射电子束在试样内的有效激发范围大大超过入射束的直径。有效激发范围大大超过入射束的直径。2分辨率（resolution）在高能入射电子作在高能入射电子作用下，试样表面激用下，试样表面激发产生各种物理信发产生各种物理信号，用来调制荧光号，用来调制荧光屏亮度的信号不同，屏亮度的信号不同，则分辨率就不同。则分辨率就不同。电子进入样品后电子进入样品后,作作用区是一梨形区用区是一梨形区,激激发的信号产生于不发的信号产生于不同深度同深度 入射电子在样品中的扩展入射电子在样品中的扩展2分辨率（resolution）俄歇电子和二次电子因其俄歇电子和二次电子因其本身能量较低以及平均自本身能量较低以及平均自由程很短，只能在样品的由程很短，只能在样品的浅层表面内逸出。入射电浅层表面内逸出。入射电子束进入浅层表面时，尚子束进入浅层表面时，尚未向横向扩展开来，可以未向横向扩展开来，可以认为在样品上方检测到的认为在样品上方检测到的俄歇电子和二次电子主要俄歇电子和二次电子主要来自直径与扫描束斑相当来自直径与扫描束斑相当的圆柱体内。的圆柱体内。这两种电子的分辨率就相这两种电子的分辨率就相当于束斑的直径。当于束斑的直径。2分辨率（resolution）入射电子进入样品较深部位入射电子进入样品较深部位时，已经有了相当宽度的横时，已经有了相当宽度的横向扩展，从这个范围中激发向扩展，从这个范围中激发出来的背散射电子能量较高，出来的背散射电子能量较高，它们可以从样品的较探部位它们可以从样品的较探部位处弹射出表面，横向扩展后处弹射出表面，横向扩展后的作用体积大小就是背散射的作用体积大小就是背散射电子的成像单元，所以，电子的成像单元，所以，背背散射电子像分辨率要比二次散射电子像分辨率要比二次电子像低电子像低，一般为，一般为50-200nm50-200nm。扫描电镜的分辨率用二次电扫描电镜的分辨率用二次电子像的分辨率表示。子像的分辨率表示。2分辨率（resolution）各种信号成像的分辨率各种信号成像的分辨率二次电子：二次电子：5-10nm 5-10nm背散射电子：背散射电子：50-200nm50-200nm俄歇电子：俄歇电子：5-10nm 5-10nm吸收电子：吸收电子：100-1000nm 100-1000nm特征特征X X射线：射线：100-1000nm 100-1000nm2分辨率（resolution）样品原子序数愈大，电子束进入样品表面的横向扩展愈大，样品原子序数愈大，电子束进入样品表面的横向扩展愈大，分辨率愈低。分辨率愈低。电子束射入重元素样品中时，作用体积不呈梨状，而电子束射入重元素样品中时，作用体积不呈梨状，而是半球状。电子束进入表面后立即向横向扩展。即使电子是半球状。电子束进入表面后立即向横向扩展。即使电子束束斑很细小，也不能达到较高的分辨率，此时二次电子束束斑很细小，也不能达到较高的分辨率，此时二次电子的分辨率和背散射电子的分辨率之间的差距明显变小。的分辨率和背散射电子的分辨率之间的差距明显变小。电子束的束斑大小、调制信号的类型以及检测部位的原子电子束的束斑大小、调制信号的类型以及检测部位的原子序数是扫描电子显微镜分辨率的三大因素。序数是扫描电子显微镜分辨率的三大因素。此外，影响分辨率的因素还有信噪比、杂散电磁场、机械此外，影响分辨率的因素还有信噪比、杂散电磁场、机械振动等。振动等。噪音干扰造成图像模糊；磁场的存在改变了二次电子噪音干扰造成图像模糊；磁场的存在改变了二次电子运动轨迹，降低图像质量；机械振动引起电子束斑漂移，运动轨迹，降低图像质量；机械振动引起电子束斑漂移，这些因素的影响都降低了图像分辨率。这些因素的影响都降低了图像分辨率。3景深（depth of field/depth of focus）景深是指透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的景深是指透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个能力范围。一个能力范围。扫描电子显微镜的景深取决于分辨本领和电子束入射半角扫描电子显微镜的景深取决于分辨本领和电子束入射半角 电子束入射半角是控制景深的主要因素，它取决于末级透电子束入射半角是控制景深的主要因素，它取决于末级透镜的光阑直径和工作距离。扫描电子显微镜镜的光阑直径和工作距离。扫描电子显微镜 角很小（约角很小（约1010-3 3 radrad），所以景深很大。），所以景深很大。扫描电镜以景深大而著名。它比一般光学显微镜景深大扫描电镜以景深大而著名。它比一般光学显微镜景深大100-500100-500倍，比透射电子显微镜的景深大倍，比透射电子显微镜的景深大1010倍。倍。景深的依赖关系景深的依赖关系3景深（depth of field/depth of focus）SEM像衬度像衬度SEMSEM像衬度的形成主要基于样品微区诸如表像衬度的形成主要基于样品微区诸如表面形貌、原子序数、晶体结构、表面电场面形貌、原子序数、晶体结构、表面电场和磁场等方面存在着差异。和磁场等方面存在着差异。入射电子与之相互作用，产生各种特征信入射电子与之相互作用，产生各种特征信号，其强度就存在着差异，最后反映到显号，其强度就存在着差异，最后反映到显像管荧光屏上的图像就有一定的衬度像管荧光屏上的图像就有一定的衬度.表面形貌衬度表面形貌衬度 原子序数衬度原子序数衬度3.4 3.4 表面形貌衬度原理及其应用表面形貌衬度原理及其应用表面形貌衬度是由于试样表面形貌差别而形成的表面形貌衬度是由于试样表面形貌差别而形成的衬度。利用对试样表面形貌变化敏感的物理信号衬度。利用对试样表面形貌变化敏感的物理信号作为显像管的调制信号，可以得到形貌衬度图像。作为显像管的调制信号，可以得到形貌衬度图像。形貌衬度的形成是由于某些信号，如二次电子、形貌衬度的形成是由于某些信号，如二次电子、背散射电子等，其强度是试样表面倾角的函数，背散射电子等，其强度是试样表面倾角的函数，而试样表面微区形貌差别实际上就是各微区表面而试样表面微区形貌差别实际上就是各微区表面相对于入射电子束的倾角不同，因此电子束在试相对于入射电子束的倾角不同，因此电子束在试样上扫描时任何两点的形貌差别，表现为信号强样上扫描时任何两点的形貌差别，表现为信号强度的差别，从而在图像中形成显示形貌的衬度。度的差别，从而在图像中形成显示形貌的衬度。表面形貌衬度二次电子像的衬度是最典型的形貌衬度二次电子像的衬度是最典型的形貌衬度。由于二次电子信号主要来自样品表层由于二次电子信号主要来自样品表层5-l0 nm5-l0 nm深深度范围，它的强度与原子序数没有明确的关系，度范围，它的强度与原子序数没有明确的关系，而仅对微区刻面相对于入射电子束的位向十分而仅对微区刻面相对于入射电子束的位向十分敏感，且二次电子像分辨率比较高，所以特别敏感，且二次电子像分辨率比较高，所以特别适用于显示形貌衬度。适用于显示形貌衬度。若设若设为入射电子束为入射电子束与试样表面法线之间与试样表面法线之间的夹角，实验证明，的夹角，实验证明，当对光滑试样表面、当对光滑试样表面、入射电子束能量大于入射电子束能量大于1kV且固定不变时，二且固定不变时，二次电子产率次电子产率与与的关的关系为系为 1/cos二次电子产率二次电子产率与电子束入射角度的关系与电子束入射角度的关系入射电子束与试样表入射电子束与试样表面法线间夹角愈大，面法线间夹角愈大，二次电子产额愈大二次电子产额愈大 形貌衬度原理形貌衬度原理越大，越大，越高，反越高，反映到显像管荧光屏上映到显像管荧光屏上就越亮。就越亮。以右图样品上以右图样品上A A区和区和B B区为例，区为例，A A区中由于区中由于大，发射的二次电子大，发射的二次电子多，而多，而B B区由于区由于小，小，发射的二次电子少。发射的二次电子少。所以所以A A区的信号强度较区的信号强度较B B区的信号大，故在图区的信号大，故在图像上像上A A区也较区也较B B区亮。区亮。实际样品表面的形貌实际样品表面的形貌要复杂得多，但形成要复杂得多，但形成二次电子像衬度的原二次电子像衬度的原理是相同的理是相同的实际样品实际样品可以被看作可以被看作是由许多位向不同的是由许多位向不同的小平面组成的。小平面组成的。入射入射电子束的方向是固定电子束的方向是固定的，但由于试样表面的，但由于试样表面凹凸不平，因此它对凹凸不平，因此它对试样表面不同处的入试样表面不同处的入射角也是不同的。因射角也是不同的。因而在而在荧光屏上反映出荧光屏上反映出不同的衬度。不同的衬度。突出的尖棱、小粒子、突出的尖棱、小粒子、比较陡的斜面处比较陡的斜面处的图的图像亮度较大；像亮度较大；平面的亮度较低；平面的亮度较低；深的凹槽底部深的凹槽底部虽然能虽然能产生较多的二次电子，产生较多的二次电子，但不易被检测器收集但不易被检测器收集到，因此槽底的到，因此槽底的衬度衬度较暗。较暗。在电子收集器的栅网上加上在电子收集器的栅网上加上+250V+250V的偏压，可以使低的偏压，可以使低能二次电子走弯曲轨道到达电子收集器，这能二次电子走弯曲轨道到达电子收集器，这不仅增大不仅增大了有效收集立体角，提高了二次电子信号强度了有效收集立体角，提高了二次电子信号强度，而且，而且使得背向收集器的那些区域产生的二次电子，仍有相使得背向收集器的那些区域产生的二次电子，仍有相当一部分可以通过弯曲的轨道到达收集器，当一部分可以通过弯曲的轨道到达收集器，有利于显有利于显示背向收集器的样品区域细节，而不致于形成阴影示背向收集器的样品区域细节，而不致于形成阴影。加偏压前加偏压前 加偏压后加偏压后 加偏压前后的二次电子收集情况加偏压前后的二次电子收集情况 表面形貌衬度的应用 基于二次电子像（表面形貌衬度）的基于二次电子像（表面形貌衬度）的分辨分辨率比较高且不易形成阴影率比较高且不易形成阴影等诸多优点，使等诸多优点，使其成为扫描电镜应用最广的一种方式，尤其成为扫描电镜应用最广的一种方式，尤其在失效工件的断口检测、磨损表面观察其在失效工件的断口检测、磨损表面观察以及各种材料形貌特征观察上，已成为目以及各种材料形貌特征观察上，已成为目前最方便、最有效的手段。前最方便、最有效的手段。1材料表面形态（组织）观察2断口形貌观察3磨损表面形貌观察4纳米结构材料形态观察5生物样品的形貌观察 背散射电子信号也可以用来显示样品表面形貌，但它背散射电子信号也可以用来显示样品表面形貌，但它对表面形貌的变化不那么敏感，背散射电子像分辨率不对表面形貌的变化不那么敏感，背散射电子像分辨率不如二次电子像高，有效收集立体角小，信号强度低，尤如二次电子像高，有效收集立体角小，信号强度低，尤其是背向收集器的那些区域产生的背散射电子不能到达其是背向收集器的那些区域产生的背散射电子不能到达收集器，在图像上形成阴影，掩盖了那里的细节。收集器，在图像上形成阴影，掩盖了那里的细节。3.5 3.5 原子序数衬度原理及其应用原子序数衬度原理及其应用原子序数衬度是由于试样表面物质原子序原子序数衬度是由于试样表面物质原子序数（或化学成分）差别而形成的衬度。利数（或化学成分）差别而形成的衬度。利用对试样表面原子序数（或化学成分）变用对试样表面原子序数（或化学成分）变化敏感的物理信号作为显像管的调制信号，化敏感的物理信号作为显像管的调制信号，可以得到原子序数衬度图像。可以得到原子序数衬度图像。背散射电子像、吸收电子像的衬度都含有背散射电子像、吸收电子像的衬度都含有原子序数衬度，而特征原子序数衬度，而特征X X射线像的衬度就是射线像的衬度就是原子序数衬度。原子序数衬度。(1)(1)背散射电子像衬度背散射电子像衬度背散射电子信号强度随背散射电子信号强度随原子序数原子序数Z Z增大而增大增大而增大样品表面上平均原子序样品表面上平均原子序数较高的区域，产生较数较高的区域，产生较强的信号，在背散射电强的信号，在背散射电子像上显示较亮的衬度子像上显示较亮的衬度因此，可以根据背散射因此，可以根据背散射电子像衬度来判断相应电子像衬度来判断相应区域原子序数的相对高区域原子序数的相对高低。低。SE and BE (2)(2)吸收电子像衬度吸收电子像衬度吸收电子信号强度与二次电子及背散射电子的发射有关，若吸收电子信号强度与二次电子及背散射电子的发射有关，若样品较厚，即样品较厚，即=0=0，则，则+=1+=1。这说明，吸收电子像的。这说明，吸收电子像的衬度是与背散射电子像和二次电子像互补的。衬度是与背散射电子像和二次电子像互补的。因此，样品表面平均原子序数大的微区，背散射电子信号强因此，样品表面平均原子序数大的微区，背散射电子信号强度较高，而吸收电子信号强度较低，两者衬度正好相反。度较高，而吸收电子信号强度较低，两者衬度正好相反。背散射电子像，黑色团状物为石墨相吸收电子像，白色团状物为石墨相背散射电子像，黑色团状物为石墨相吸收电子像，白色团状物为石墨相铁素体基体球墨铸铁拉伸断口的背散射电子像和吸收电子像铁素体基体球墨铸铁拉伸断口的背散射电子像和吸收电子像原子序数衬度像背散射电子衍射背散射电子衍射可以背散射电子衍射可以揭示样品的晶体结构揭示样品的晶体结构和取向和取向 第四章第四章 电子探针显微分析电子探针显微分析 电子探针X射线显微分析电子探针显微分析是电子探针电子探针显微分析是电子探针X X射线显微分析射线显微分析（Electron Probe MicroanalysisElectron Probe Microanalysis，简称，简称EPMAEPMA）的）的简称。它是一种简称。它是一种显微分析和成分分析相结合显微分析和成分分析相结合的微区的微区分析，它特别适用于分析试样中微小区域的化学成分析，它特别适用于分析试样中微小区域的化学成分，因而是研究材料组织结构和元素分布状态的极分，因而是研究材料组织结构和元素分布状态的极为有用的分析方法。为有用的分析方法。电子探针镜筒部分的结构大体上和扫描电子显微镜电子探针镜筒部分的结构大体上和扫描电子显微镜相同相同，只是在检测器部分使用的是，只是在检测器部分使用的是X X射线谱仪，用射线谱仪，用来检测来检测X X射线的特征波长或特征能量，从而完成微射线的特征波长或特征能量，从而完成微区化学成分分析。因此，区化学成分分析。因此，相当一部分电子探针仪是相当一部分电子探针仪是作为附件安装在扫描或透射电镜上作为附件安装在扫描或透射电镜上，以满足微区组，以满足微区组织形貌、晶体结构及化学成分三位一体同位分析。织形貌、晶体结构及化学成分三位一体同位分析。4.14.1电子探针仪的结构与工作原理电子探针仪的结构与工作原理电子探针仪的结构除信号检测电子探针仪的结构除信号检测系统系统X X射线谱仪射线谱仪外，其余外，其余部分与扫描电子显微镜相似。部分与扫描电子显微镜相似。它利用被聚焦成小于它利用被聚焦成小于它利用被聚焦成小于它利用被聚焦成小于1 1 1 1 m m m m的高的高的高的高速电子束轰击样品表面，激发速电子束轰击样品表面，激发速电子束轰击样品表面，激发速电子束轰击样品表面，激发出样品元素的特征出样品元素的特征出样品元素的特征出样品元素的特征X X X X射线射线射线射线,由由由由X X X X射线波谱仪或能谱仪射线波谱仪或能谱仪射线波谱仪或能谱仪射线波谱仪或能谱仪检测从试检测从试检测从试检测从试样表面有限深度和侧向扩展的样表面有限深度和侧向扩展的样表面有限深度和侧向扩展的样表面有限深度和侧向扩展的微区体积内产生的特征微区体积内产生的特征微区体积内产生的特征微区体积内产生的特征X X X X射线射线射线射线的波长和强度，得到的波长和强度，得到的波长和强度，得到的波长和强度，得到1 1 1 1 m m m m3 3 3 3微微微微区的区的区的区的定性或定量的化学成分定性或定量的化学成分定性或定量的化学成分定性或定量的化学成分。某种元素特征某种元素特征某种元素特征某种元素特征X X X X射线的强度与射