岛津GCMS培训教材(定稿)ppt课件.ppt
v火灾火灾袭袭来来时时要迅速疏散逃生，不可蜂要迅速疏散逃生，不可蜂拥拥而出或留恋而出或留恋财财物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去岛津国际贸易（上海）有限公司岛津国际贸易（上海）有限公司分析中心分析中心岛津GCMS培训教材v火灾火灾袭袭来来时时要迅速疏散逃生，不可蜂要迅速疏散逃生，不可蜂拥拥而出或留恋而出或留恋财财物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去第一部分GCMSGCMS基本构成基本构成3Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limitedv火灾火灾袭袭来来时时要迅速疏散逃生，不可蜂要迅速疏散逃生，不可蜂拥拥而出或留恋而出或留恋财财物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去GCMS:气相色谱/质谱联用仪GC:气相色谱（Gas chromatograph）MS:质 谱 （Mass spectrometer）4Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limitedv火灾火灾袭袭来来时时要迅速疏散逃生，不可蜂要迅速疏散逃生，不可蜂拥拥而出或留恋而出或留恋财财物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去目的目的：分离样品组分：分离样品组分GC组成组成进样口(样品气化)色谱柱(分离分离)检测器(FID,MS,)载气样品5Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limitedv火灾火灾袭袭来来时时要迅速疏散逃生，不可蜂要迅速疏散逃生，不可蜂拥拥而出或留恋而出或留恋财财物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去离子源透镜系统四极杆检测器离子化离子聚焦质量分离离子检测MS组成组成v火灾火灾袭袭来来时时要迅速疏散逃生，不可蜂要迅速疏散逃生，不可蜂拥拥而出或留恋而出或留恋财财物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去第二部分GC基础基础7Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limitedv火灾火灾袭袭来来时时要迅速疏散逃生，不可蜂要迅速疏散逃生，不可蜂拥拥而出或留恋而出或留恋财财物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去载气载气v氦气：高纯，氦气：高纯，99.999%v10%10%的钢瓶气保有量的钢瓶气保有量8Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limitedv火灾火灾袭袭来来时时要迅速疏散逃生，不可蜂要迅速疏散逃生，不可蜂拥拥而出或留恋而出或留恋财财物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去载气纯度的重要性 载气不纯带来的问题：载气不纯带来的问题：v载气中氧的存在导致固定相氧化，损坏色谱柱，改变载气中氧的存在导致固定相氧化，损坏色谱柱，改变样品的保留值。样品的保留值。v载气中水的存在导致部分固定相或硅烷化担体发生水载气中水的存在导致部分固定相或硅烷化担体发生水解，甚至损坏柱子。解，甚至损坏柱子。v气体中有机化合物或其它杂质的存在产生基线噪音和气体中有机化合物或其它杂质的存在产生基线噪音和拖尾现象。拖尾现象。v气体中夹带的粒状杂质可能是气路控制系统失灵。气体中夹带的粒状杂质可能是气路控制系统失灵。9Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limitedv火灾火灾袭袭来来时时要迅速疏散逃生，不可蜂要迅速疏散逃生，不可蜂拥拥而出或留恋而出或留恋财财物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去v分流分流/不分流进样口（不分流进样口（SPLSPL）v填充柱进样口（填充柱进样口（WBIWBI）v冷柱头进样口冷柱头进样口（OCIOCI）v程序升温进样口（程序升温进样口（PTVPTV）分流分流/不分流进样是不分流进样是GCMSGCMS最为常用的进样方式最为常用的进样方式GC进样口进样口10Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limitedv火灾火灾袭袭来来时时要迅速疏散逃生，不可蜂要迅速疏散逃生，不可蜂拥拥而出或留恋而出或留恋财财物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去分流分流/不分流进样口结构不分流进样口结构F1F211Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limitedv火灾火灾袭袭来来时时要迅速疏散逃生，不可蜂要迅速疏散逃生，不可蜂拥拥而出或留恋而出或留恋财财物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去什么是分流进样什么是分流进样?46mL/min0.25mmI.D.x30m,df=0.25um1mL/min50mL/min47mL/minCarrierGasP分流分流3mL/min隔垫吹扫隔垫吹扫v分流比分流比分流流量和色谱柱流量之比分流流量和色谱柱流量之比当柱流量为当柱流量为 1 1mL/minmL/min、分流流量分流流量为为 46 46mL/minmL/min-分流比分流比46:146:112Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limitedv火灾火灾袭袭来来时时要迅速疏散逃生，不可蜂要迅速疏散逃生，不可蜂拥拥而出或留恋而出或留恋财财物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去v防止色谱柱过载防止色谱柱过载为什么要分流进样为什么要分流进样?v 加快进样时间，减小色谱峰展宽加快进样时间，减小色谱峰展宽13Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limitedv火灾火灾袭袭来来时时要迅速疏散逃生，不可蜂要迅速疏散逃生，不可蜂拥拥而出或留恋而出或留恋财财物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去前沿峰前沿峰柱内径、膜厚和样品量柱内径、膜厚和样品量14Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limitedv火灾火灾袭袭来来时时要迅速疏散逃生，不可蜂要迅速疏散逃生，不可蜂拥拥而出或留恋而出或留恋财财物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去e.g SPL-2010(Split)25mm石英棉石英棉10-15mm(10mg)34mm分流进样注意点分流进样注意点_石英棉的装填石英棉的装填v避免分流歧视，提高重现性避免分流歧视，提高重现性15Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limitedv火灾火灾袭袭来来时时要迅速疏散逃生，不可蜂要迅速疏散逃生，不可蜂拥拥而出或留恋而出或留恋财财物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去不适合微量组分的分析（不适合微量组分的分析（ppm以下）以下）考虑到样品进样时间，柱流量分流流量最好大于考虑到样品进样时间，柱流量分流流量最好大于30mL/min 未知样品分析时，初始分流比采用未知样品分析时，初始分流比采用50:150:1或者或者100:1100:1使用分流进样用玻璃衬管使用分流进样用玻璃衬管正确装填石英棉正确装填石英棉定期更换分流出口的捕集阱定期更换分流出口的捕集阱分流进样操作要点分流进样操作要点16Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limitedv火灾火灾袭袭来来时时要迅速疏散逃生，不可蜂要迅速疏散逃生，不可蜂拥拥而出或留恋而出或留恋财财物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去什么是不分流进样？（什么是不分流进样？（I I）0.25mmI.D.x30m,df=0.25um1mL/min50mL/min47mL/min载气载气 46mL/min分流分流初始柱温：溶剂沸点初始柱温：溶剂沸点-10度度待机状态和进待机状态和进样后样后1min内内1mL/min0mL/min分流流路关闭后总分流流路关闭后总流量变为流量变为4mL/min3mL/min（进样时间设为（进样时间设为1min时）时）17Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limitedv火灾火灾袭袭来来时时要迅速疏散逃生，不可蜂要迅速疏散逃生，不可蜂拥拥而出或留恋而出或留恋财财物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去0.25mmI.D.x30m,df=0.25um1mL/min 进样时的进样时的4mL/min 1mL/minCarrierGasP0mL/minSplit50mL/min47mL/min46mL/min什么是不分流进样？（什么是不分流进样？（IIII）进样进样1min后后打开分流流路打开分流流路3mL/min18Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limitedv火灾火灾袭袭来来时时要迅速疏散逃生，不可蜂要迅速疏散逃生，不可蜂拥拥而出或留恋而出或留恋财财物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去分流流路分流流路分流流路分流流路1 1 1 1minminminmin后打开电磁阀的作用后打开电磁阀的作用后打开电磁阀的作用后打开电磁阀的作用n-C11n-C13n-C15n-C17n-C18n-C11n-C13n-C15n-C17n-C18进样后进样后1min打开电磁阀打开电磁阀未打开电磁阀未打开电磁阀19Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limitedv火灾火灾袭袭来来时时要迅速疏散逃生，不可蜂要迅速疏散逃生，不可蜂拥拥而出或留恋而出或留恋财财物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去进样后进样后1 1分钟内色谱峰展宽的影响分钟内色谱峰展宽的影响0.25mmI.D.x30m,df=0.25um1mL/min4mL/min载气载气 分流分流初始柱温：溶剂沸点初始柱温：溶剂沸点-10度度1mL/min0mL/min3mL/min隔垫吹扫隔垫吹扫如何减小色谱峰展宽：如何减小色谱峰展宽：1 1）溶剂聚焦效应）溶剂聚焦效应2 2）高压进样）高压进样20Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limitedv火灾火灾袭袭来来时时要迅速疏散逃生，不可蜂要迅速疏散逃生，不可蜂拥拥而出或留恋而出或留恋财财物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去溶剂聚焦效应溶剂聚焦效应溶剂在柱头重新冷凝溶剂在柱头重新冷凝进样口进样口初始柱温：溶剂沸点初始柱温：溶剂沸点-10度度21Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limitedv火灾火灾袭袭来来时时要迅速疏散逃生，不可蜂要迅速疏散逃生，不可蜂拥拥而出或留恋而出或留恋财财物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去溶剂聚焦对峰形的影响色谱柱：色谱柱：Rtx-5Rtx-530m0.25mm0.25um30m0.25mm0.25um进样量：进样量：1.0L1.0L样品：样品：5ug/mL5ug/mL农药混标农药混标（溶剂为正己烷）（溶剂为正己烷）柱温程序：柱温程序：150Cto275C4C/min.150Cto275C4C/min.色谱柱：色谱柱：Rtx-5Rtx-530m0.25mm0.25um30m0.25mm0.25um进样量：进样量：1.0L1.0L样品：样品：5ug/mL5ug/mL农药混标农药混标（溶剂为正己烷）（溶剂为正己烷）柱温程序：柱温程序：40Cto150C40Cto150C25C/min.25C/min.然后然后275C4C/min.275C4C/min.22Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limitedv火灾火灾袭袭来来时时要迅速疏散逃生，不可蜂要迅速疏散逃生，不可蜂拥拥而出或留恋而出或留恋财财物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去0.25mmI.D.x30m,df=0.25um1mL/min9mL/min载气载气分流分流初始柱温：溶剂沸点初始柱温：溶剂沸点-10度度6mL/min0mL/min3mL/min隔垫吹扫隔垫吹扫高压进样高压进样待机状态和进待机状态和进样后样后1min内内（高压时间设为高压时间设为1min时时）1mL/min6mL/min100Kpa250Kpa 进样进样1min后，柱压回到后，柱压回到100Kpa，柱流量恢复为柱流量恢复为1mL/min23Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limitedv火灾火灾袭袭来来时时要迅速疏散逃生，不可蜂要迅速疏散逃生，不可蜂拥拥而出或留恋而出或留恋财财物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去主要用于分析微量组分（数十 ppm 或更低）使用不分流进样衬管或去活性不分流进样衬管衬管中可装填少量石英棉以提高重现性。如样品有强吸附性，最好不加石英棉。必须使用程序升温方式，初始温度低于溶剂沸点1020度建议使用高压进样方式不适合气体样品和低沸点溶剂类样品的分析不适合分析在溶剂峰之前出峰的组分不分流进样操作要点不分流进样操作要点24Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limitedv火灾火灾袭袭来来时时要迅速疏散逃生，不可蜂要迅速疏散逃生，不可蜂拥拥而出或留恋而出或留恋财财物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去WBI进样口进样口用于：宽孔径毛细管柱填充柱25Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limitedv火灾火灾袭袭来来时时要迅速疏散逃生，不可蜂要迅速疏散逃生，不可蜂拥拥而出或留恋而出或留恋财财物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去载气载气毛细柱毛细柱隔垫吹扫出口隔垫吹扫出口分流出口分流出口1.ColumnSleeve/Guide(OCI-mode)2.玻璃衬管玻璃衬管（GlassInsert)(PTV-mode)OCI/PTV进样口进样口26Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limitedv火灾火灾袭袭来来时时要迅速疏散逃生，不可蜂要迅速疏散逃生，不可蜂拥拥而出或留恋而出或留恋财财物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去注意事项-样品气化不完全v进样口温度过低，将导致高分子量化合物气化不完全，进样口温度过低，将导致高分子量化合物气化不完全，并且不能有效转移到色谱柱中。并且不能有效转移到色谱柱中。进样口温度：进样口温度：200200进样口温度：进样口温度：30030027Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limitedv火灾火灾袭袭来来时时要迅速疏散逃生，不可蜂要迅速疏散逃生，不可蜂拥拥而出或留恋而出或留恋财财物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去注意事项-样品分解v进样口温度过高，导致热稳定性差的化合物分解。进样口温度过高，导致热稳定性差的化合物分解。进样口温度：进样口温度：280280进样口温度：进样口温度：20020028Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limitedv火灾火灾袭袭来来时时要迅速疏散逃生，不可蜂要迅速疏散逃生，不可蜂拥拥而出或留恋而出或留恋财财物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去注意事项样品歧视v高沸点化合物的响应值相对同样量的低沸点化合物，响应值偏低。高沸点化合物的响应值相对同样量的低沸点化合物，响应值偏低。v热进样口（温度恒定进样口）的常见问题，尤其是对宽沸程样品的热进样口（温度恒定进样口）的常见问题，尤其是对宽沸程样品的时候最为明显。时候最为明显。v在分析条件固定的情况下，歧视是重现的，一般不会对定量结果准在分析条件固定的情况下，歧视是重现的，一般不会对定量结果准确度产生影响。确度产生影响。v可以选择冷进样方式或者更改衬管类型改善样品歧视效应。可以选择冷进样方式或者更改衬管类型改善样品歧视效应。分流无分流进样口分流无分流进样口进样口温度：进样口温度：340340冷柱头进样口冷柱头进样口初始进样口温度：初始进样口温度：404029Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limitedv火灾火灾袭袭来来时时要迅速疏散逃生，不可蜂要迅速疏散逃生，不可蜂拥拥而出或留恋而出或留恋财财物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去注意事项-其他v谨慎选择进样量（小于谨慎选择进样量（小于2 2uL)uL)，避免样品溢出避免样品溢出v采用大分流比分流进样时，建议开启载气节省功采用大分流比分流进样时，建议开启载气节省功能能v进水样时，建议开启分流阻尼固定功能进水样时，建议开启分流阻尼固定功能v注意衬管中石英棉的用量和位置，以及和进样针注意衬管中石英棉的用量和位置，以及和进样针的配合情况的配合情况v分析高活性样品时，注意衬管和石英棉去活分析高活性样品时，注意衬管和石英棉去活v分析较脏样品时，要增强衬管和石英棉检查的频分析较脏样品时，要增强衬管和石英棉检查的频度度30Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limitedv火灾火灾袭袭来来时时要迅速疏散逃生，不可蜂要迅速疏散逃生，不可蜂拥拥而出或留恋而出或留恋财财物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去毛细管柱主要类型毛细管柱主要类型PorousLayerOpenTubularWallCoatedOpenTubular多孔层开口柱多孔层开口柱管壁涂渍开口柱管壁涂渍开口柱31Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limitedv火灾火灾袭袭来来时时要迅速疏散逃生，不可蜂要迅速疏散逃生，不可蜂拥拥而出或留恋而出或留恋财财物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去毛细管柱管材毛细管柱管材z熔融石英 合成高纯石英y外表面涂覆聚酰亚胺y内表面经化学处理z不锈钢y用于高温分析y最不易断裂y内表面经特殊处理32Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limitedv火灾火灾袭袭来来时时要迅速疏散逃生，不可蜂要迅速疏散逃生，不可蜂拥拥而出或留恋而出或留恋财财物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去固定相固定相z大多数固定相为聚合物zWCOT 毛细管柱:y聚甲基硅氧烷（Polysiloxanes,silicones）y聚乙二醇（Polyethylene glycols,PEG）33Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limitedv火灾火灾袭袭来来时时要迅速疏散逃生，不可蜂要迅速疏散逃生，不可蜂拥拥而出或留恋而出或留恋财财物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去固定相固定相聚甲基硅氧烷聚甲基硅氧烷siloxanebackbone34Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limitedv火灾火灾袭袭来来时时要迅速疏散逃生，不可蜂要迅速疏散逃生，不可蜂拥拥而出或留恋而出或留恋财财物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去固定相固定相“ms”or low bleed versionz苯基基团键合入硅氧烷聚合物主链Rtx-5msDB-5msBPX-5e.g.v温度稳定性更好温度稳定性更好35Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limitedv火灾火灾袭袭来来时时要迅速疏散逃生，不可蜂要迅速疏散逃生，不可蜂拥拥而出或留恋而出或留恋财财物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去固定液流失固定液流失021868101214164202224100 C270 C300 C300 C for 12 minBleed36Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limitedv火灾火灾袭袭来来时时要迅速疏散逃生，不可蜂要迅速疏散逃生，不可蜂拥拥而出或留恋而出或留恋财财物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去固定相固定相聚乙二醇聚乙二醇z“WAX”or“FFAP”类固定液ye.g.Rtx-WAX,Stabilwax-DA，DB-FFAPz温度稳定性比聚硅氧烷类差，最高使用温度低于聚硅氧烷类固定液37Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limitedv火灾火灾袭袭来来时时要迅速疏散逃生，不可蜂要迅速疏散逃生，不可蜂拥拥而出或留恋而出或留恋财财物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去常用商品化毛细柱对照表固定液类型RestekJ&WSGEAlltechMachereyNagel100%dimethyl polysiloxaneRtx-1Rtx-1msDB-1DB-1MSBP1AT-1AT-1MSOptima 195%dimethyl/5%diphenyl polysiloxaneRtx-5Rtx-5msRxi-5msDB-5DB-5MSBP5BPX5AT-5AT-5MSSE-54Optima 5 65%dimethyl/35%diphenyl polysiloxane Rtx-35Rtx-35msDB-35DB-35MSBPX35BPX608AT-35-50%dimethyl/50%diphenyl polysiloxaneRxi-17Rtx-50DB-17DB-608BPX50AT-50Optima 176%cyanopropylphenyl/94%dimethyl polysiloxaneRtx-1301Rtx-624DB-1301DB-624BP624AT-1301AT-624Optima 1301Optima 62414%cyanopropylphenyl/86%dimethyl polysiloxaneRtx-1701DB-1701BP10AT-1701Optima 1701trifluoropropylmethyl polysiloxaneRtx-200DB-200DB-210AT-210Optima 21050%cyanopropylmethyl/50%phenylmethyl polysiloxaneRtx-225DB-225BP225AT-225Optima 225polyethylene glycol(PEG)Rtx-WAXDB-WaxBP20AT-WAXCarbonWAXOptima WAXpolyethylene glycol 2-nitroterephthalateStabiwax-DADB-FFAPBP21AT-1000Optima FFAP38Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limitedv火灾火灾袭袭来来时时要迅速疏散逃生，不可蜂要迅速疏散逃生，不可蜂拥拥而出或留恋而出或留恋财财物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去固定相选择固定相选择v选择与目标化合物极性相近的固定相选择与目标化合物极性相近的固定相(“(“相似相溶相似相溶”原则）原则）v-峰形和分离变好.分析非极性化合物非极性柱(e.g.Rtx-1)分析极性化合物极性柱(e.g.StabilWAX）v按照分析目的选择固定相按照分析目的选择固定相.当组分沸点差异大时：-非极性柱(e.g.Rtx-1)当组分沸点差异不大时，如异构体：-极性柱(e.g.StabilWAX）39Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limitedv火灾火灾袭袭来来时时要迅速疏散逃生，不可蜂要迅速疏散逃生，不可蜂拥拥而出或留恋而出或留恋财财物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去v按所需分离状况选择按所需分离状况选择需要高分离时：-内径:细、长度:长柱分离已足够，要缩短分析时间时：-内径:粗、长度:短、膜厚：薄柱v按分析目的选择按分析目的选择分析低沸点化合物时：-长度:长、膜厚：厚 柱分析高沸点化合物时：-长度:短、膜厚:薄 柱柱内径、长度、膜厚选择柱内径、长度、膜厚选择 40Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limitedv火灾火灾袭袭来来时时要迅速疏散逃生，不可蜂要迅速疏散逃生，不可蜂拥拥而出或留恋而出或留恋财财物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去毛细管柱流量设定毛细管柱流量设定内径载气流入载气流入MS大流量 真空度差柱内径柱内径流量流量 0.25mm 1-2ml/min 0.32mm 2-4ml/min 0.53mm 10-15ml/min GCMS-QP2010 Plus:允许最大流量：15mL/min(EI方式）41Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limitedv火灾火灾袭袭来来时时要迅速疏散逃生，不可蜂要迅速疏散逃生，不可蜂拥拥而出或留恋而出或留恋财财物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去载气控制方式载气控制方式恒流控制恒流控制（使用填充柱和宽口径毛细管柱时)不管色谱柱阻力如何变化，载气流速始终恒定。(柱温上升时柱头压力自动调整)恒压控制恒压控制(通常用于毛细管柱)载气柱头压力始终恒定。(柱温变化时柱内流速同时改变)恒线速度方式恒线速度方式（用于毛细管柱，用于毛细管柱，GC-2010/2014GC-2010/2014具有此功能具有此功能）柱内平均线速度维持不变.(色谱柱阻力变化时柱压自动调整)42Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limitedv火灾火灾袭袭来来时时要迅速疏散逃生，不可蜂要迅速疏散逃生，不可蜂拥拥而出或留恋而出或留恋财财物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去不同控制方式下载气线速度的变化不同控制方式下载气线速度的变化(程序升温时程序升温时)20304050604090140 190 240 290 340 390 柱温平均线速度平均线速度（cm/sec）0.25mmIDx30m,df=0.25mHe:150kPa,2.32mL/min,45.1cm/sec恒流恒流恒线速恒线速度度恒压恒压HETPuoptHminu cm/sv火灾火灾袭袭来来时时要迅速疏散逃生，不可蜂要迅速疏散逃生，不可蜂拥拥而出或留恋而出或留恋财财物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去第三部分MS基础基础44Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limitedv火灾火灾袭袭来来时时要迅速疏散逃生，不可蜂要迅速疏散逃生，不可蜂拥拥而出或留恋而出或留恋财财物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去Interface（接口）接口）vInterface:GCtoMS的连接部件的连接部件接口columnMS高真空使用石墨垫圈 密封（85%Vespel+15%石墨）加热块45Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limitedv火灾火灾袭袭来来时时要迅速疏散逃生，不可蜂要迅速疏散逃生，不可蜂拥拥而出或留恋而出或留恋财财物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去真空真空-另一重要因素另一重要因素-真空系统确保离子由离子源转移至检测器真空系统确保离子由离子源转移至检测器+ionair,water etc.高真空低真空46Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limitedv火灾火灾袭袭来来时时要迅速疏散逃生，不可蜂要迅速疏散逃生，不可蜂拥拥而出或留恋而出或留恋财财物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去排气系统排气系统Ion sourceLens systemRod systemDetector主泵副泵47Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limitedv火灾火灾袭袭来来时时要迅速疏散逃生，不可蜂要迅速疏散逃生，不可蜂拥拥而出或留恋而出或留恋财财物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去真空泵真空泵(主泵主泵)Turbo molecular pump（涡轮分子泵）旋转叶片使气体分子向下移动并由出口排出干净真空启动和关机时间短价格昂贵48Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limitedv火灾火灾袭袭来来时时要迅速疏散逃生，不可蜂要迅速疏散逃生，不可蜂拥拥而出或留恋而出或留恋财财物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去 单泵排气系统和差动排气系统单泵排气系统和差动排气系统 v差动排气系统更有利于高流量分析差动排气系统更有利于高流量分析单泵排气系统差动排气系统高真空RPGCGCMS-QP2010PlusGCMS-QP2010Plus49Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limitedv火灾火灾袭袭来来时时要迅速疏散逃生，不可蜂要迅速疏散逃生，不可蜂拥拥而出或留恋而出或留恋财财物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去Ionization（离子化）离子化）v样品分子在离子源中离子化样品分子在离子源中离子化v根据样品条件不同根据样品条件不同(如气体或液体如气体或液体)，离子化方，离子化方法也不同法也不同v对气体样品来说有三种离子化方法对气体样品来说有三种离子化方法vEI(EI(E Electron lectron I Impactmpact，电子轰击电离电子轰击电离)vCI(CI(C Chemical hemical I Ionizationonization，正化学电离正化学电离PCIPCI)vNCI(NCI(N Negative egative C Chemical hemical I Ionizationonization，负化学电离负化学电离)50Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limitedv火灾火灾袭袭来来时时要迅速疏散逃生，不可蜂要迅速疏散逃生，不可蜂拥拥而出或留恋而出或留恋财财物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去e-e-e-e-e-SamplefromGCfilament+FragmentionQPEI(电子轰击电离电子轰击电离)分子离子产生：MeM+2e51Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limitedv火灾火灾袭袭来来时时要迅速疏散逃生，不可蜂要迅速疏散逃生，不可蜂拥拥而出或留恋而出或留恋财财物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去 最常用的离子化方法 开放式离子源 产生大量碎片离子EI概述概述52Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limitedv火灾火灾袭袭来来时时要迅速疏散逃生，不可蜂要迅速疏散逃生，不可蜂拥拥而出或留恋而出或留恋财财物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去物，要当机立断，披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去 碎片和质谱图碎片和质谱图v分子
