酸碱滴定与食品分析精.ppt

酸碱滴定与食品分析第1页，本讲稿共18页酸碱滴定与食品分析酸碱滴定与食品分析纲要纲要一一.食品分析概述食品分析概述 二二.酸碱滴定在食品分析酸碱滴定在食品分析 中应用的示例中应用的示例 三三.总结总结 第2页，本讲稿共18页目的：目的：一一.食品分析概述食品分析概述 1.食品中的元素分析食品中的元素分析2.食品中的化合物分析食品中的化合物分析3.食品营养分析食品营养分析4.食品色香味等品质分析食品色香味等品质分析酸碱滴定与食品分析酸碱滴定与食品分析5.食品添加剂分析食品添加剂分析6.食品中的毒物和药物残留分析食品中的毒物和药物残留分析7.快速检测与打假防伪分析快速检测与打假防伪分析8.食品中微生物检验食品中微生物检验 9.9.基础研究与新食源的开发分析基础研究与新食源的开发分析第3页，本讲稿共18页酸碱滴定与食品分析酸碱滴定与食品分析1 1 取样取样2 2 样品的制备和预处理样品的制备和预处理3 3 样品的保存样品的保存4 4 样品的测定样品的测定5 5 结果的分析结果的分析具体操作：具体操作：一一.食品分析概述食品分析概述 1 1品质指标品质指标2 2理化指标理化指标3 3细菌指标细菌指标食品卫生指标：食品卫生指标：第4页，本讲稿共18页一一.食品分析概述食品分析概述 酸碱滴定与食品分析酸碱滴定与食品分析分析方法分析方法：1 1 色谱法色谱法2 2 原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法3 3 可见与紫外分光光度法可见与紫外分光光度法4 4 荧光分光光度法荧光分光光度法5 5 电化学分析法电化学分析法6 6 化学发光分析化学发光分析7 7 高效毛细管电泳高效毛细管电泳8 8 光声光谱法光声光谱法9 9 生物传感器生物传感器10.10.联用技术联用技术 第5页，本讲稿共18页.食品酸度的测定食品酸度的测定 酸度是食品检验过程中一项重要的理化指标酸度是食品检验过程中一项重要的理化指标.食食品品中中的的有有机机酸酸影影响响食食品品的的香香味味，颜颜色色，稳稳定定性性和和质质量量的的好好坏坏有有机机酸酸是是果果蔬蔬所所固固有有的的，有有的的是是外外加加的的，有有的的是发酵或其他加工操作不正常而产生的是发酵或其他加工操作不正常而产生的 水果的酸度可用来判断水果的成熟程度水果的酸度可用来判断水果的成熟程度 某些发酵制品的挥发酸的含量及种类是判断其腐败的标准某些发酵制品的挥发酸的含量及种类是判断其腐败的标准 PHPH值值和和总总酸酸度度一一样样可可以以影影响响水水果果的的质质量量指指标标对对于于果果冻冻和和另另一一些些别别的的制制品品，PHPH值值可可以以影影响响沉沉降降速速率率或或糖糖酸酸果果胶胶制制品品的的胶胶凝凝度度调调节节牛牛奶奶的的PHPH值值，可可把把酪酪蛋蛋白白从从牛牛乳乳中分离出来中分离出来二二.酸碱滴定在食品分析中应用的示例酸碱滴定在食品分析中应用的示例 酸碱滴定与食品分析酸碱滴定与食品分析第6页，本讲稿共18页（）挥发酸的测定（）挥发酸的测定 直直接接法法：水水蒸蒸气气蒸蒸馏馏或或溶溶剂剂萃萃取取把把挥挥发发酸酸分分离离出出来来，再用标准碱进行滴定再用标准碱进行滴定 间间接接法法：将将挥挥发发酸酸蒸蒸发发除除去去后后，滴滴定定不不挥挥发发酸酸，最最后从总酸度中减去不挥发酸后从总酸度中减去不挥发酸（）总酸度的测定（）总酸度的测定 （酸碱滴定法）（酸碱滴定法）（）（）PHPH值的测定值的测定 （比色法，电化学法）（比色法，电化学法）二二.酸碱滴定在食品分析中应用的示例酸碱滴定在食品分析中应用的示例-.食品酸度的测定食品酸度的测定 酸碱滴定与食品分析酸碱滴定与食品分析第7页，本讲稿共18页 将烧瓶与冷凝将烧瓶与冷凝器及水蒸气发生器及水蒸气发生器连接。通入水器连接。通入水蒸气将挥发酸蒸蒸气将挥发酸蒸馏出来。把接受馏出来。把接受器内的挥发酸用器内的挥发酸用标准碱进行滴定标准碱进行滴定水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏法:二二.酸碱滴定在食品分析中应用的示例酸碱滴定在食品分析中应用的示例-.食品酸度的测定食品酸度的测定 酸碱滴定与食品分析酸碱滴定与食品分析第8页，本讲稿共18页.凯氏（凯氏（KjeldahlKjeldahl）定氮法）定氮法二二.酸碱滴定在食品分析中应用的示例酸碱滴定在食品分析中应用的示例 该该法法是是测测定定有有机机氮氮的的最最准准确确和和操操作作最最简简单单的的方方法法之之一一可可用用于于食品中蛋白质食品中蛋白质,氨基酸等指标的测定氨基酸等指标的测定.也被用于茶叶中咖啡碱的测定也被用于茶叶中咖啡碱的测定.步骤 样样品品中中含含氮氮有有机机化化合合物物经经浓浓硫硫酸酸加加热热煮煮解解消消化化在在煮煮解解过过程程中中，有有机机物物质质中中的的氮氮定定量量转转化化为为NHNH4 4HSOHSO4 4或或(NH(NH4 4)SO)SO4 4 为了加速分解过程，常加入下列物质：为了加速分解过程，常加入下列物质：K K2 2SOSO4 4其功用是提高溶液的沸点其功用是提高溶液的沸点 硒粉，铜盐作催化剂硒粉，铜盐作催化剂 过氧化氢或高锰酸钾作氧化剂过氧化氢或高锰酸钾作氧化剂消化消化:酸碱滴定与食品分析酸碱滴定与食品分析第9页，本讲稿共18页2.2.蒸馏蒸馏 NHNH4 4HSOHSO4 4或或(NH(NH4 4)SO)SO4 4在碱性条件下，释放出氨在碱性条件下，释放出氨3.3.吸收与滴定吸收与滴定 蒸蒸馏馏过过程程中中所所释释放放出出的的氨氨，导导入入定定量量且且过过量量的的标标准准盐盐酸酸溶溶液液中中，最最后后以以标标准准氢氢氧氧化化钠钠溶溶液液返返滴滴定定余余下下的的盐盐酸酸，进进而而推推算算蛋蛋白白质质含含量量或或导导入入饱饱和和硼硼酸酸吸吸收收液液中中，再再用用标标准准盐盐酸酸溶溶液直接滴定液直接滴定二二.酸碱滴定在食品分析中应用的示例酸碱滴定在食品分析中应用的示例-.凯氏（凯氏（KjeldahlKjeldahl）定氮法）定氮法 酸碱滴定与食品分析酸碱滴定与食品分析第10页，本讲稿共18页4 4计算公式计算公式 蛋白质（）蛋白质（）V*N*0.014*6.25*100/WV*N*0.014*6.25*100/W V V滴定时所耗盐酸标准溶液的体积滴定时所耗盐酸标准溶液的体积 （mlml）；）；N N标准盐酸溶液的浓度（标准盐酸溶液的浓度（mol/Lmol/L）；）；0.0141 0.0141毫克当量氮的克数；毫克当量氮的克数；6.25 6.25氮的蛋白质换算系数；氮的蛋白质换算系数；W W样品重量（样品重量（g g）。二二.酸碱滴定在食品分析中应用的示例酸碱滴定在食品分析中应用的示例-.凯氏（凯氏（KjeldahlKjeldahl）定氮法）定氮法 酸碱滴定与食品分析酸碱滴定与食品分析第11页，本讲稿共18页2.3 2.3 食品中防腐剂苯甲酸的测定食品中防腐剂苯甲酸的测定二二.酸碱滴定在食品分析中应用的示例酸碱滴定在食品分析中应用的示例 取取干干燥燥试试样样0.25g0.25g（称称准准至至0.0002g0.0002g），置置于于250ml250ml锥锥形形瓶瓶中中，加加入入5050中中性性乙乙醇醇溶溶液液25ml25ml使使 试试 样样 溶溶 解解，加加 酚酚 酞酞 试试 剂剂 2 2滴滴，用用0.1mol/LNaOH0.1mol/LNaOH滴滴 定定 至至 粉粉 红红 色色，每每ml0.1mol/LnaOHml0.1mol/LnaOH相相当当于于苯苯甲甲酸酸（C C7 7H H6 6O O2 2）含含量量12.212g12.212g。苯甲酸（）苯甲酸（）C*V*0.1221/W*100C*V*0.1221/W*100 CNaOH CNaOH标准溶液浓度（标准溶液浓度（mol/Lmol/L）；）；V V滴定时所耗滴定时所耗0.1mol/L NaOH0.1mol/L NaOH的体积（的体积（mlml）；）；W W试样重量（试样重量（g g）；）；0.1221 0.1221苯甲酸的毫摩尔量（苯甲酸的毫摩尔量（g g）。）。苯苯甲甲酸酸测定方法：测定方法：酸碱滴定与食品分析酸碱滴定与食品分析ADI:0-5mg(FAO/WHO,1994)LD50:2530mg/kg(大鼠，经口）大鼠，经口）第12页，本讲稿共18页2.4 2.4 食品中亚硫酸类漂白剂的测定食品中亚硫酸类漂白剂的测定 二二.酸碱滴定在食品分析中应用的示例酸碱滴定在食品分析中应用的示例 日本：酸碱滴定法日本：酸碱滴定法 （改进的兰金法）（改进的兰金法）此法适用于一般食品。但分析洋葱头，大蒜，葱等含此法适用于一般食品。但分析洋葱头，大蒜，葱等含有挥发性含硫化合物的食品，会有干扰，不宜采用。有挥发性含硫化合物的食品，会有干扰，不宜采用。原理：原理：试验溶液在磷酸酸性条件下，用空气或氮气进行通气蒸馏，试验溶液在磷酸酸性条件下，用空气或氮气进行通气蒸馏，流出气体通入烧瓶中的过氧化氢溶液中，使二氧化硫和过氧化流出气体通入烧瓶中的过氧化氢溶液中，使二氧化硫和过氧化氢起反应，生成硫酸，然后用氢氧化钠中和滴定。氢起反应，生成硫酸，然后用氢氧化钠中和滴定。酸碱滴定与食品分析酸碱滴定与食品分析第13页，本讲稿共18页二二.酸碱滴定在食品分析中应用的示例酸碱滴定在食品分析中应用的示例-2.4-2.4食品中亚硫酸类漂白剂的测定食品中亚硫酸类漂白剂的测定 酸碱滴定与食品分析酸碱滴定与食品分析第14页，本讲稿共18页二二.酸碱滴定在食品分析中应用的示例酸碱滴定在食品分析中应用的示例 酸碱滴定与食品分析酸碱滴定与食品分析2.5 2.5 食品中稳定剂海藻酸的测定食品中稳定剂海藻酸的测定 海海藻藻酸酸为为褐褐藻藻类类含含有有的的多多糖糖，它它是是由由D D甘甘露露糖糖醛醛糖糖酸酸和和L L葡葡糖糖醛醛酸酸两两个个不不同同的的糖糖醛醛酸酸残基构成的杂聚物。残基构成的杂聚物。采用脱羧法，将干的试样与采用脱羧法，将干的试样与1919盐酸一起加热水盐酸一起加热水解，产生定量的解，产生定量的COCO2 2。用碱液吸收滴定。（此法需要。用碱液吸收滴定。（此法需要除去海藻酸以外产生除去海藻酸以外产生COCO2 2的物质）。的物质）。（C6H8O6）n第15页，本讲稿共18页 三总结三总结 酸碱滴定在食品分析中应用十分广泛。但仍然有其酸碱滴定在食品分析中应用十分广泛。但仍然有其局限性，随着分析方法的发展，已经逐渐被更先进更精局限性，随着分析方法的发展，已经逐渐被更先进更精确的分析方法所取代，确的分析方法所取代，例如：现在多采用气相色谱定量测定法测定防腐剂例如：现在多采用气相色谱定量测定法测定防腐剂苯甲酸，山梨酸等的含量。苯甲酸，山梨酸等的含量。但酸碱滴定原理简单，操作方便，发展完善，又但酸碱滴定原理简单，操作方便，发展完善，又是测定食品理化指标必不可少的一项重要工具。是测定食品理化指标必不可少的一项重要工具。酸碱滴定与食品分析酸碱滴定与食品分析第16页，本讲稿共18页 参考资料参考资料 食品分析法食品分析法钱毅钱毅赵国君赵国君译译上海科学普及出版社上海科学普及出版社食品分析方法食品分析方法日本食品工业学会食品分析方法编辑委员会日本食品工业学会食品分析方法编辑委员会编编郑州粮食学院食品分析方法翻译组郑州粮食学院食品分析方法翻译组译译四川科学技术出版社四川科学技术出版社食品分析食品分析无锡轻工业学院无锡轻工业学院天津轻工业学院合编天津轻工业学院合编中国轻工业出版社中国轻工业出版社食品检验技术手册食品检验技术手册赵传孝赵传孝等编等编中国食品出版社中国食品出版社食品添加剂手册食品添加剂手册凌关庭凌关庭主编主编化学化工出版社化学化工出版社山西食品工业山西食品工业2002年年03期期食品分析方法评诉食品分析方法评诉薛艳等薛艳等技术监督纵横技术监督纵横2000年年02期期食品分析中的样品如何采集食品分析中的样品如何采集刘清扬刘清扬,李洪斌李洪斌,杨翠莲杨翠莲分析试验室分析试验室2000年年06期期食品分析食品分析关多元关多元,孙文亮孙文亮,黄正兴黄正兴酸碱滴定与食品分析酸碱滴定与食品分析第17页，本讲稿共18页酸碱滴定与食品分析酸碱滴定与食品分析林然（林然（0208106902081069）第18页，本讲稿共18页