分析化学实验精.ppt

分析化学实验第1页，本讲稿共80页实验前准备工作 一、实验安全一、实验安全二、实验要求二、实验要求三、实验成绩评定方法三、实验成绩评定方法第2页，本讲稿共80页实验一 分析天平称量练习分析天平称量练习 观看天平使用录像观看天平使用录像一、实验目的一、实验目的1.了解分析天平构造原理,学习其正确的使用方法。2.掌握常用称量方法（直接称量法、固定质量称量法和递减称量法）。3.培养及时、准确、整齐、简明地记录实验原始数据的习惯。第3页，本讲稿共80页二、实验原理二、实验原理 杠杆平衡原理三三、实验步骤实验步骤1.称前准备称前准备 检查天平、测定空盘零点2.固定质量称量法固定质量称量法 称取 0.5000 g 石英砂试样两份。称量方法(参看教材)3.递减称量法递减称量法 称取 0.30.4 g 试样（石英砂）两份并校核。称量方法(参看教材)第4页，本讲稿共80页4.称量记录参考表格称量记录参考表格(1)固定质量称量法(2)递减称量法称量编号 m(空表面皿)/g m(表面皿试样)/g m(试样)/g m(试样)0.5000/g称量编号 m(称量瓶试样)/g m1=m2=m2=m3=m(称出试样)/g ms1=ms2=m(坩埚试样)/g m1=m2=m(空坩埚)/g m0=m0=m(坩埚中试样)/g ms1=ms2=偏差/mg第5页，本讲稿共80页五、思考题五、思考题1.用分析天平称量的方法有哪几种？固定称量法和递减称量法各有何优缺点？在什么情况下选用这两种方法？如使用的是电子天平，如何进行这两种方法的称重更好？2.在实验中记录称量数据应准至几位？为什么？3.称量时，每次均应将砝码和物体放在天平盘的中央。为什么？4.使用称量瓶时，如何操作才能保证试样不致损失？5.本实验中要求称量偏差不大于 0.4 mg 为什么?第6页，本讲稿共80页六、实验数据 做完实验后，将实验数据交给老师检查，通过后将原始数据进行登记并签到；清洗所用的公用仪器（如滴定管），擦干净所用的实验台面，方可离开实验室。七、实验室清洁值日第7页，本讲稿共80页实验二 滴定分析基本操作练习观看滴定分析基本操作录像一、实验目的一、实验目的1.学习、掌握滴定分析常用仪器的洗涤和正确使用方法。2.通过练习滴定操作，初步掌握甲基橙、酚酞指示剂终点的确定。二、实验原理二、实验原理 HCl+NaOH=NaCl+H2O第8页，本讲稿共80页 在指示剂不变的情况下，一定浓度的 HCl 溶液和 NaOH 溶液相互滴定时，所消耗的体积之比值 VHClVNaOH 应是一定的，改变被滴定溶液的体积，此体积之比应基本不变。借此，可以检验滴定操作技术和判断终点的能力。三、三、主要试剂和仪器主要试剂和仪器HCl 溶液 6 molL-1。NaOH 固体。甲基橙溶液 1 gL-1。酚酞溶液 2 gL-1 乙醇溶液。第9页，本讲稿共80页四、实验步骤四、实验步骤1.滴定滴定前准备前准备 准备好滴定管准备好滴定管,分别装入分别装入NaOH、HCl,排气排气,调零。调零。2.滴定练习滴定练习 在在 250 mL 锥瓶中加入约锥瓶中加入约 20 mL NaOH 溶液，溶液，12 滴甲基橙指示剂，用酸管中的滴甲基橙指示剂，用酸管中的 HCl 溶液进行滴定溶液进行滴定操作，将溶液滴定到加半滴操作，将溶液滴定到加半滴HCl溶液由黄色恰好溶液由黄色恰好转变为橙色。然后多加几滴转变为橙色。然后多加几滴HCl，用，用NaOH溶液滴溶液滴定到加半滴定到加半滴NaOH 溶液由红色恰好转变为橙色，溶液由红色恰好转变为橙色，反复进行，直至操作熟练反复进行，直至操作熟练第10页，本讲稿共80页3.准确准确滴定滴定(1)由碱管中放出 NaOH 溶液 2025 mL 于锥形瓶中，放出时以每分钟约 10 mL 的速度，即每秒滴入 34 滴溶液，加入 12 滴甲基橙指示剂，用 0.1 molL-1 HCl 溶液滴定至黄色转变为橙色。记下读数。平行滴定三份。数据按下列表格记录。计算体积比VHClVNaOH，要求相对偏差在 0.3%以内。(2)用移液管吸取 25.00 mL 0.1 molL-1 HCl 溶液于 250 mL 锥瓶中，加 23 滴酚酞指示剂，用 0.1 molL-1 NaOH 溶液滴定溶液呈微红色，此红色保持 30s 不褪色即为终点。如此平行测定三份，要求三次之间所消耗 NaOH 溶液的体积的最大差值不超过 0.04 mL。第11页，本讲稿共80页五、滴定记录表格1.HCl溶液滴定NaOH溶液 指示剂：2.NaOH溶液滴定HCl溶液 指示剂：VNaOH/mLVHCl/mLVHCl/VNaOH平均值 VHCl/VNaOH相对偏差/%平均相对偏差/%滴定号码记录项目第12页，本讲稿共80页VHCl/mLVNaOH/mLVNaOH 平均值/mL n次间最大绝对差值mL滴定号码记录项目第13页，本讲稿共80页六六、思考题、思考题1.配制 NaOH 溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？2.HCl 和 NaOH 溶液能直接配制准确浓度吗？为什么？3.在滴定分析实验中，滴定管、移液管为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次？滴定中使用的锥形瓶是否也要用滴定剂润洗？为什么？4.HCl 溶液与 NaOH 溶液定量反应完全后，生成 NaCl 和水，为什么用 HCl 滴定 NaOH 时采用甲基橙作为指示剂，而用 NaOH 滴定 HCl 溶液时使用酚酞（或其它适当的指示剂）？第14页，本讲稿共80页实验三 工业纯碱总碱度测定工业纯碱总碱度测定 一、实验目的一、实验目的1.了解基准物质碳酸钠及棚砂的分子式和化学性质。2.掌握 HCl 标准溶液的配制、标定过程。3.掌握强酸滴定二元弱碱的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择。4.掌握定量转移操作的基本要点。第15页，本讲稿共80页二、实验原理二、实验原理 滴定反应为：Na2CO3 2HCl =2NaCl H2CO3 H2CO3 =CO2 H2O 化学计量点时溶液 pH 为 3.8 至 3.9，可选用甲基橙为指示剂三、主要试剂和仪器三、主要试剂和仪器HC1溶液 0.1 molL-1 无水Na2CO3甲基橙指示剂 1 gL-1。甲基红指示剂 2 gL-1 60%的乙醇溶液。第16页，本讲稿共80页四、实验步骤四、实验步骤1.0.1 molL-1 HCl 溶液的标定溶液的标定 用无水 Na2CO3 基准物质标定 用称量瓶准确称取 0.150.20 g 无水 Na2CO3 3份，分别倒入 250 mL 锥形瓶中。称量瓶称样时一定要带盖，以免吸湿。然后加入 2030 mL 水使之溶解，再加入 12 滴甲基橙指示剂，用待标定的 HCl 溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色即为终点。计算 HCl 溶液的浓度。2.总碱度的测定总碱度的测定 平行移取工业纯碱试液 10.00 mL 3 份分别放入 250 mL 锥形瓶中，加水 20 mL，加入 12 滴甲基橙指示剂，用 HCl 标准溶液滴定溶液由黄色恰变为橙色即为终点。计算试样中 Na2O 或 Na2CO3 含量（g/mL），即为总碱度。测定的各次相对偏差应在0.5%以内。第17页，本讲稿共80页五、五、思考题思考题1.为什么配制 0.1 molL-1 溶液 1L 需要量取浓 HCl 溶液 9mL？写出计算式。2.无水 Na2CO3 保存不当,吸收了1%的水分，用此基准物质标定 HCl 溶液浓度时，对其结果产生何种影响？3.甲基橙、甲基红及甲基红溴甲酚绿混合指示剂的变色范围各为多少？混合指示剂优点是什么？4.标定 HCl 的两种基准物质 Na2CO3 和 Na2B4O710H2O 各有哪些优缺点？5.在以 HCl 溶液滴定时，怎样使用甲基橙及酚酞两种指示剂来判别试样是由 NaOHNa2CO3 或 Na2CO3NaHCO3 组成的？第18页，本讲稿共80页实验四 有机酸摩尔质量的测定 一、实验目的一、实验目的1.进一步熟悉差减称量法的基本要点。2.了解以滴定分析法测定酸碱物质摩尔质量的基本方法。3.巩固用误差理论处理分析结果的课堂理论知识。第19页，本讲稿共80页二、实验原理二、实验原理 三、主要试剂和仪器三、主要试剂和仪器1.NaOH溶液0.1 molL-12.酚酞指示剂 2 gL-1乙醇溶液。3.邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）基准物质4.有机酸试样如草酸、酒石酸、柠檬酸、乙酰水杨酸、苯甲酸等。第20页，本讲稿共80页四、实验步骤四、实验步骤1.0.1 molL-1 NaOH 溶液的标定溶液的标定 在称量瓶中以差减法称量KHC8H4O4 3 份，每份 0.40.5 g，分别倒入250 mL 锥形瓶中，加入4050 mL 蒸馏水，待试剂完全溶解后，加入23 滴酚酞指示剂，用待标定的 NaOH 溶液滴定至呈微红色并保持半分钟即为终点，求得 NaOH 溶液的平均浓度,并计算各项分析结果的相对偏差及平均相对偏差。若平均相对偏差大于 0.2%，应征得教师同意并找出原因后，重新标定。第21页，本讲稿共80页2.有机酸摩尔质量的测定有机酸摩尔质量的测定 用指定质量称量法准确称取有机酸试样1 份 0.6000 g 于 50 mL 烧杯中，加水溶解，定量转入100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。(或称取1.4000 g，定容到250 mL)。用25.00mL 移液管平行移取 3 份，分别放入 250 mL 锥形瓶中，加酚酞指示剂 2 滴，用 NaOH 标准溶液滴定至由无色变为微红色，30 s 内不褪色即为终点。根据公式计算有机酸的摩尔质量M有机酸。第22页，本讲稿共80页五五、思考题、思考题1.在用 NaOH 滴定有机酸时能否使用甲基橙作为指示剂？为什么？2.草酸、柠檬酸、酒石酸等多元有机酸能否用 NaOH 溶液分步滴定？3.Na2C2O4 能否作为酸碱滴定的基准物质？为什么？4.称取 0.4 g KHC8H4O4 溶于 50 mL 水中，问此时溶液 pH 为多少？第23页，本讲稿共80页实验五 铵中氮含量的测定(甲醛法)一、实验目的一、实验目的1.学习铵盐中氮的测定原理和方法。2.全面复习和巩固分析天平的使用以及滴定管、容量瓶、移液管的操作技术。二、实验仪器和试剂二、实验仪器和试剂 试剂与试样：硫酸铵样、NaOH固体(或标液)、18%甲醛、甲基红、酚酞指示剂。第24页，本讲稿共80页 三、实验原理三、实验原理 4NH4+6HCHO (CH2)6N4H+3H+6H2O 选酚酞为指示剂。甲醛中常含有少量甲酸，使用前必须先以酚酞为指示剂，用NaOH溶液中和，否则会使测定结果偏高。铵盐中含有游离酸时，应作空白试验以扣除其影响，方法是以甲基红为指示剂，用NaOH标准溶液滴定铵盐溶液至橙色，消耗NaOH溶液的用量，扣除之。第25页，本讲稿共80页四、实验步骤四、实验步骤1.配制0.1mol/LNaOH标液（参见实验四）。2.准确称取(NH4)2SO4样品0.60.8g于小烧杯中，加30mL去离子水溶解，然后把溶液定量转移到100mL容量瓶中，定容，摇匀。用移液管移取25.00mL试液于锥形瓶中，加入18%中性甲醛溶液5mL，摇匀，放置5分钟后，加2滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至终点(粉红色)，记录NaOH溶液的用量V。平行测定23次。计算试样的含氮量。第26页，本讲稿共80页实验六 磷酸的自动电位滴定 一、实验目的一、实验目的1.掌握自动电位滴定仪的操作要点2.了解电位滴定法的基本原理。3.观察滴定曲线中的两个突跃与指示剂变色出现的同步。4.掌握一级微分法确定终点及终点体积测量、滴定结果计算第27页，本讲稿共80页二、实验原理二、实验原理 电位滴定法是根据滴定过程中，指示电极的电位或pH产生“突变”，从而确定滴定终点的分析方法。H3PO4的三级滴定曲线将出现两个突跃。以VNaOH作为横坐标，电池电位一阶导数作为纵坐标作图，可绘得曲线（仪器自动绘制）。在两个突跃范围处分别相应出现两个峰，峰顶点对应的VNaOH就是化学计量点时的VNaOH。第28页，本讲稿共80页三、主要试剂和仪器三、主要试剂和仪器1.XXXXX型自动电位滴定仪及配套电极。2.记录仪。3.NaOH标准溶液 0.1 molL-1 4.H3PO4 0.1 molL-1。5.甲基橙指示剂 2 gL-1。6.酚酞指示剂 2 gL-1 乙醇溶液。四、实验步骤四、实验步骤1.连接电位滴定装置。连接电位滴定装置。2.熟悉熟悉XXXX型自动电位滴定仪及型自动电位滴定仪及XXXX型记录仪的正确型记录仪的正确使用方法。使用方法。3.绘制滴定曲线绘制滴定曲线第29页，本讲稿共80页(1)调整好记录仪：a、记录仪零点调在中间；b、测量量程选择为1V；c、走纸速度调到20cm/10000脉冲，即每走1cm记录纸相当于滴出1mL滴定剂。(2)润洗滴定管；安装并用洗瓶清洗好电极(3)取10.00 mL H3PO4 试液于滴定用的小烧杯中，加20mL水（加水量以液面能浸泡到电极为准），加1滴甲基橙，1滴酚酞，然后旋紧、固定好。第30页，本讲稿共80页(4)打开搅拌装置，三通阀倒向右；滴定放大器（DF）选择在“E”；纪录仪开关打到“外脉冲”和“开”的位置，DC开关打到“连续”，此时开始滴定，同时记录仪绘制滴定曲线，直到一条完整的滴定曲线绘制完后，把DC开关打到“间断”，DF选择在“停”位置，关闭记录仪，滴定结束。4.一次微分滴定曲线一次微分滴定曲线操作与绘制滴定曲线类似，不同处只是记录仪零点调在最右边；DF选择在“E”。为了得到平滑的曲线，滴定速度不能太快。第31页，本讲稿共80页实验完毕，取下甘汞电极，用水吹洗，并用滤纸吸干后归换原处保存。玻璃电极洗净后仍浸泡在盛有蒸馏水的烧杯中。用蒸馏水清洗滴定管两次。取下记录仪的记录笔并套好，以防笔尖干结。五、思考题五、思考题1.H3PO4是三元酸，为何在滴定曲线上仅出现两个“突跃”？第32页，本讲稿共80页2.用NaOH滴定H3PO4时，第一化学计量点和第二个化学计量点所消耗的NaOH体积理应相等，但实际上第二化学计量点的体积稍大于第一化学计量点体积的两倍。为什么？3.电位滴定时，如用自来水代替蒸馏水，问对测定结果有无影响？4.测量0.1 molL-1 H3PO4 溶液pH时，取20mL H3PO4 试液置于小烧杯中，若电极未被浸没，加入蒸馏水，这一操作对H3PO4 最初pH有无影响？对NaOH滴定的结果有无影响？第33页，本讲稿共80页实验七 自来水总硬度的测定 一、实验目的一、实验目的1.掌握常用的标定 EDTA 的方法。2.学习配位滴定法的原理及其应用。3.掌握配位滴定法测定自来水总硬度的条件和方法。二、实验原理二、实验原理Ca2+EBT M2+EDTA MY EDTA MY Mg2+MgIn 滴定 MgIn 滴定 EBTEBT无色 酒红 酒红 纯兰色第34页，本讲稿共80页三、主要试剂和仪器三、主要试剂和仪器1.CaCO3 基准物质2.HCl 溶液 （11）3.NH3NH4Cl 缓冲溶液 pH 约等于 104.铬黑 T 5 gL-1 溶于三乙醇胺无水乙醇。5.EDTA 溶液 0.01 molL-1。6.Mg2+EDTA 溶液 确保 MgEDTA11。7.三乙醇胺 200 gL-1。8.K-B指示剂 第35页，本讲稿共80页四、实验步骤四、实验步骤1.EDTA 的标定的标定 用差减法准确称取 0.150.20 g 基准物 CaCO3 于 100 mL 烧杯中，先以少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处往烧杯中缓慢加入约 5 mL（11）HCl 溶液，使CaCO3 全部溶解。加水约 20 mL，用水冲洗烧杯内壁和表面皿，定量转移 CaCO3 溶液于250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。用移液管吸取 25.00 mL Ca2+标准溶液于锥形瓶中，然后加入 10 mL NH3NH4Cl 缓冲溶液，再加 3 滴 K-B 指示剂，立即用 EDTA 滴定，当溶液由红色转变为蓝色即为终点。平行滴定 3 次，计算 EDTA 的准确浓度。2.自来水总硬度的测定自来水总硬度的测定第36页，本讲稿共80页 用移液管移取 100.00 mL 自来水于 250 mL 锥形瓶中，加入 3 mL 三乙醇胺溶液，5 mL 氨性缓冲液，再加入 3 滴铬黑 T 指示剂，立即用 EDTA 标液滴定，当溶液由红色变为蓝色即为终点。平行测定 3 份，计算水样的总硬度，以 mmolL-1 表示结果。五、思考题五、思考题1.本节所使用的 EDTA，应该采用何种指示剂标定？最适当的基准物质是什么？2.在测定水的硬度时，先于三个锥瓶中加水样，再加 NH3NH4C1 缓冲液，加，然后再一份一份地滴定，这样好不好？为什么？3.写出以（单位为mgL-1）表示水的总硬度的计算公式，并计算本实验中水样的总硬度。第37页，本讲稿共80页实验八 铋、铅含量的连续测定 一、实验目的一、实验目的1.了解由调节酸度提高 EDTA 选择性的原理。2.掌握用 EDTA 进行连续滴定的方法。二、实验原理二、实验原理 Bi3+、Pb2+均能与 EDTA 形成稳定的 11 络合物，1gK分别为 27.94 和 18.04。由于两者的 1gK 相差很大，故可利用酸效应，控制不同的酸度，进行分别滴定。在 pH1 时滴定 Bi3+,在 pH56 时滴定 Pb2+。第38页，本讲稿共80页三、主要试剂和仪器三、主要试剂和仪器EDTA溶液 0.01 molL-1。锌片 纯度为 99.99。二甲酚橙 2 gL-1 低温保存，有效期半年。六亚甲基四胺溶液 200 gL-1。HCl 溶液 （11）。Bi3+Pb2+混合液 含 Bi3+、Pb2+各约 0.01 molL-1。称取 48 g Bi(NO3)3，33g Pb(NO3)2，移入含 312 mL HNO3 的烧杯中，在电炉上微热溶解后，稀释至 10 L。四、实验步骤四、实验步骤1.EDTA的标定的标定第39页，本讲稿共80页 用差减法准确称取 0.120.15 g 金属锌于 100 mL 烧杯中，加入约 10 mL（11）HCl 溶液，盖上表面皿，使金属锌全部溶解。加水约 20 mL，用水冲洗烧杯内壁和表面皿，定量转移 Zn2+溶液于250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。用移液管吸取 25.00 mL Zn2+标准溶液于锥形瓶中，加 2 滴二甲酚橙指示剂，滴加六亚甲基四胺至溶液呈现稳定的紫红色后，再过量加入 5 mL，用 EDTA 滴定，当溶液由紫红色恰变为亮黄色即为终点。平行滴定 3 次，计算 EDTA 的准确浓度。2.Bi3+Pb2+混合液的测定混合液的测定 第40页，本讲稿共80页 用移液管移取 25.00 mL Bi3+Pb2+混合溶液 3 份于 250 mL 锥形瓶中，加 12 滴二甲酚橙指示剂，用 EDTA 标液滴定，当溶液由紫红色恰变为黄色，即为 Bi3+的终点。根据消耗的 EDTA 体积，计算混合液中 Bi3+的含量（以 gL-1 表示）。在滴定 Bi3+后的溶液中，滴加六亚甲基四胺溶液，至呈现稳定的紫红色后，再过量加入 5 mL，此时溶液的 pH 约 56。用 EDTA 标准溶液滴定，当溶液由紫红色恰转变为黄色，即为终点。根据滴定结果，计算混合液中 Pb2+的含量（以 gL-1 表示）。第41页，本讲稿共80页实验九 过氧化氢含量的测定 一、实验目的一、实验目的1.掌握 KMnO4 溶液的配制及标定过程。对自动催化反应有所了解。2.学习 KMnO4 法测定 H2O2 的原理及方法。3.对 KMnO4 自身指示剂的特点有所体会。二、实验原理二、实验原理2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2+10CO2+8H2O 2MnO4-+5H2O2+6H+=2Mn2+5O2+8H2O第42页，本讲稿共80页三、主要试剂和仪器三、主要试剂和仪器Na2C2O4 基准物质 于 105干燥 2h 后备用H2SO4 （15）KMnO4 溶液 0.02 molL-1（即）MnSO4 1 molL-1第43页，本讲稿共80页四、实验步骤四、实验步骤1.用用 Na2C2O4 标定标定 KMnO4 溶液溶液 准确称取 0.120.16 g Na2C2O4 基准物质 3 份，分别置于 250 mL 锥形瓶中，加入 60 mL 水使之溶解，加入 15 mL H2SO4，在水浴上加热到 7585。趁热用高锰酸钾溶液滴定。开始滴定时反应速率慢，待溶液中产生了 Mn2+后，滴定速度可加快，直到溶液呈现微红色并持续半分钟内不褪色即为终点。计算KMnO4 的准确浓度。2.H2O2 含量的测定含量的测定第44页，本讲稿共80页 用吸量管吸取 1.00 mL 原装 H2O2 置于 250 mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀。用移液管移取 25.00 mL 溶液置于 250 mL 锥形瓶中，加 60 mL 水，15 mL H2SO4，用 KMnO4 标准溶液滴定至微红色在半分钟内不消失即为终点。平行测定三份。计算原装瓶中H2O2 的含量（以 gL 表示）。五、思考题五、思考题 1.KMnO4 溶液的配制过程中要用微孔玻璃漏斗过滤，试问能否用定量滤纸过滤？为什么？第45页，本讲稿共80页 2.配制 KMnO4 溶液应注意些什么？用 Na2C2O4 标定 KMnO4 溶液时，为什么开始滴入的KMnO4 紫色消失缓慢，后来却会消失得越来越快，直至滴定终点出现稳定的紫红色？3.用 KMnO4 法测定 H2O2 时，能否用 HNO3，HCl 和 HAc 控制酸度？为什么？4.配制 KMnO4 溶液时，过滤后的滤器上沾附的物质是什么？应选用什么物质清洗干净？5.H2O2 有些什么重要性质，使用时应注意些什么？第46页，本讲稿共80页实验十 水样中化学耗氧量(COD)的测定一、实验目的一、实验目的1.了解水中化学耗氧量(COD)的意义及定义.2.掌握高锰酸钾法测定水中COD的原理、方法和操作步骤。二、实验原理二、实验原理 在酸性溶液中加入过量的KMnO4 溶液，置沸水浴中加热，使其中的还原性物质氧化，剩余的KMnO4用一定量过量的Na2C2O4 还原，再以KMnO4标准溶液返滴Na2C2O4 的过量部分。第47页，本讲稿共80页三、主要试剂和仪器三、主要试剂和仪器1.KMnO4 溶液 0.02 molL-1。2.KMnO4 溶液 0.002 molL-1 3.Na2C2O4 标准溶液 0.005 molL-14.H2SO4 （1+3）第48页，本讲稿共80页四、实验步骤四、实验步骤 准确移取水样 100.00mL置于250 mL锥形瓶中，加 5 mL（13）H2SO4，再准确加入10.00mL 0.002 molL-1 的 KMnO4 溶液，立即加热至沸，煮沸10min，取下锥形瓶，趁热加入15 mL 0.005 molL-1 的Na2C2O4 标准溶液，摇匀，此时溶液应当由红色转为无色。用 0.002 molL-1 的 KMnO4 标准溶液滴定至稳定的淡红色即为终点。平行测定三份取平均值。另取100mL蒸馏水代替水样，同样操作，求得空白值，计算耗氧量时将空白值减去。第49页，本讲稿共80页实验十一 铁矿中全铁含量的测定 一、实验目的一、实验目的1.掌握 K2Cr2O7 标准溶液的配制及使用。2.学习矿石试样的酸溶法。3.学习 K2Cr2O7 法测定铁的原理及方法。4.对无汞定铁有所了解，增强环保意识。5.了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理。第50页，本讲稿共80页二、实验原理二、实验原理用用 HCl 溶液分解铁矿石后，在热溶液分解铁矿石后，在热 HCl 溶溶液中，以甲基橙为指示剂，用液中，以甲基橙为指示剂，用 SnCl2 将将 Fe3+还原至还原至 Fe2+，并过量，并过量 12 滴。滴。Sn2+将 Fe3+还原完后，过量的 Sn2+可将甲基橙还原为氢化甲基橙而褪色，不仅指示了还原的终点，Sn2+还能继续使氢化甲基橙还原成 N,N二甲基对苯二胺和对氨基苯磺酸，过量的 SnCl2 则可以消除。滴定反应为：Cr2O72-+6Fe2+14H+=2Cr3+6Fe3+7H2O第51页，本讲稿共80页三、实验步骤三、实验步骤 准确称取铁矿石粉准确称取铁矿石粉 1.82.2g 于于 250 mL 烧杯中，用少量水润湿，加入烧杯中，用少量水润湿，加入 20 mL 浓浓 HCl 溶液，盖上表面皿，在通溶液，盖上表面皿，在通风柜中低温加热分解试样，若有带色风柜中低温加热分解试样，若有带色不溶残渣，可滴加不溶残渣，可滴加 2030 滴滴 100 gL-1 SnCl2 助溶。试样分解完全时，残渣助溶。试样分解完全时，残渣应接近白色（应接近白色（SiO2），用少量水吹洗），用少量水吹洗表面皿及烧杯壁，冷却后转移至表面皿及烧杯壁，冷却后转移至 250 mL 容量瓶中，稀释至刻度并摇匀。容量瓶中，稀释至刻度并摇匀。第52页，本讲稿共80页 移取试样溶液移取试样溶液 25.00 mL 于于锥形锥形瓶瓶中，加中，加 8 mL 浓浓 HCl 溶液，加热近沸，溶液，加热近沸，加入加入 6 滴甲基橙，趁热边摇动锥形瓶滴甲基橙，趁热边摇动锥形瓶边逐滴加入边逐滴加入 100 gL-1 SnC12 还原还原 Fe3+。溶液由橙变红，再慢慢滴加溶液由橙变红，再慢慢滴加 50 gL-1 SnCl2 至溶液变为淡粉色，再摇几下直至溶液变为淡粉色，再摇几下直至粉色褪去。立即流水冷却，加至粉色褪去。立即流水冷却，加 50 mL 蒸馏水，蒸馏水，20 mL 硫磷混酸，硫磷混酸，4 滴二滴二苯胺磺酸钠，立即用苯胺磺酸钠，立即用 K2Cr2O7 标准溶标准溶液滴定到稳定的紫红色为终点，平行液滴定到稳定的紫红色为终点，平行测定测定 3 次，计算矿石中铁的含量（质次，计算矿石中铁的含量（质量分数）。量分数）。第53页，本讲稿共80页四四、思考题、思考题1.K2Cr2O7 为什么可以直接称量配制准确为什么可以直接称量配制准确浓度的溶液浓度的溶液？2.分解铁矿石时，为什么要在低温下进行分解铁矿石时，为什么要在低温下进行？如果加热至沸会对结果产生什么影？如果加热至沸会对结果产生什么影响？响？3.SnCl2 还原还原 Fe3+的条件是什么？怎样控的条件是什么？怎样控制制 SnCl2 不过量？不过量？4.以以 K2Cr2O7 溶液滴定溶液滴定 Fe2+时时，加入加入 H3PO4 的作用是什么的作用是什么？5.本实验中甲基橙起什么作用？本实验中甲基橙起什么作用？第54页，本讲稿共80页实验十二 碘量法测定铜合金中铜含量 一、实验目的一、实验目的1.掌握 Na2S2O3 溶液的配制及标定要点。2.了解淀粉指示剂的作用原理。3.了解间接碘量法测定铜的原理。4.学习铜合金试样的分解方法。5.掌握以碘量法测定铜的操作过程。第55页，本讲稿共80页二、实验原理二、实验原理 在弱酸溶液中，在弱酸溶液中，Cu2+与过量的与过量的 KI 作用，作用，生成生成 CuI 沉淀，同时析出沉淀，同时析出 I2，反应式反应式如下如下：2Cu2+4I-CuI I2 析出的析出的 I2 以淀粉为指示剂以淀粉为指示剂，用用 Na2S2O3 标准溶液滴定标准溶液滴定：2S S2 2O O3 32-2-+I2=S S4 4O O6 62-2-+2I I-三、主要试剂和仪器三、主要试剂和仪器1.KI 200 gL-1。2.Na2S2O3 0.1 molL-1第56页，本讲稿共80页3.淀粉溶液淀粉溶液 5 gL-14.KSCN 溶液溶液 100 gL-1 5.K2Cr2O7标准溶液标准溶液6.HCl（11）。）。7.NH4HF2 200gL-1。8.HAc（11）。）。9.氨水氨水（11）四、实验步骤四、实验步骤第57页，本讲稿共80页1.Na2S2O3溶液的标定溶液的标定 准确移取准确移取 25.00 mL K2Cr2O7 标准溶标准溶液于锥形瓶中液于锥形瓶中，加入加入 3 mL 6 molL-1 HCl 溶液溶液，5 mL 200 gL-1 KI 溶液溶液，摇匀放在暗处摇匀放在暗处 5 min，待反应完全后待反应完全后，加加入入 50 mL 蒸馏水，蒸馏水，用待标定的用待标定的 Na2S2O3 溶液滴定至溶液滴定至淡淡黄色黄色，然后加然后加入入 2 mL 5 gL-1 淀粉指示剂淀粉指示剂，继续滴定至继续滴定至溶液呈现亮绿色为终点溶液呈现亮绿色为终点。计算。计算。第58页，本讲稿共80页2.铜合金中铜含量的测定铜合金中铜含量的测定 准确称取铜合金试样约准确称取铜合金试样约1 g，置于，置于 250 mL 锥锥形瓶中，加入形瓶中，加入 20 mL（11）HCl 溶液，滴加溶液，滴加约约 2 mL 30%H2O2，加热使试样溶解完全后，再，加热使试样溶解完全后，再加热使加热使 H2O2 分解赶尽，然后煮沸分解赶尽，然后煮沸 12 min。冷。冷却后，却后，转转入入 250 mL 容量瓶中加水稀释至刻度容量瓶中加水稀释至刻度，摇摇匀匀。准确移取准确移取 25.00 mL 纯铜纯铜溶液溶液于于 250 mL 锥锥瓶中瓶中，滴加（，滴加（11）氨水直到溶液中刚刚有稳定）氨水直到溶液中刚刚有稳定的沉淀出现，然后加入的沉淀出现，然后加入 8 mL（11）HAc，5 mL NH4HF2 缓冲溶液，缓冲溶液，10 mL KI 溶液，用溶液，用 0.1 molL-1 Na2S2O3 溶液滴定至浅黄色。再加入溶液滴定至浅黄色。再加入 3 mL 5 gL-1 淀粉指示剂，滴定至浅灰紫色，最淀粉指示剂，滴定至浅灰紫色，最后加入后加入 5 mL NH4SCN 溶液，继续滴定至灰紫色溶液，继续滴定至灰紫色消失（呈浅肉色）。消失（呈浅肉色）。根据滴定时所消耗的根据滴定时所消耗的 Na2S2O3 的体积计算的体积计算 Cu 的含量的含量。第59页，本讲稿共80页实验十三 风干植物样品水分的测定 一、实验目的一、实验目的1.掌握烘干法测定水分含量的方法。2.学习干燥箱(恒温烘箱)的使用。3.熟练掌握分析天平的称量方法及数据的记录方法。第60页，本讲稿共80页二、实验仪器和试剂二、实验仪器和试剂仪器：分析天平、台平或顶载天平、恒温仪器：分析天平、台平或顶载天平、恒温烘箱、铝盒或低型称量瓶、干燥器、烘箱、铝盒或低型称量瓶、干燥器、坩埚钳。坩埚钳。材料：风干植物样品材料：风干植物样品(稻米或玉米粉等稻米或玉米粉等)。三、实验原理三、实验原理 在一定温度下加热样品，使水分挥在一定温度下加热样品，使水分挥发，样品的失重量即可认为是其含水发，样品的失重量即可认为是其含水量。由于控制的温度不同，失重量会量。由于控制的温度不同，失重量会不同，所以烘干法必须严格控制温度，不同，所以烘干法必须严格控制温度，才能得到有意义的含水量。才能得到有意义的含水量。第61页，本讲稿共80页四、实验步骤四、实验步骤(1)洗净铝盒洗净铝盒(或称量瓶或称量瓶)，放在，放在130 C恒温烘箱中，打恒温烘箱中，打开盖子，放在盒旁，烘干开盖子，放在盒旁，烘干1小时。取出放在干小时。取出放在干燥器中，盖好盖子，冷却至室温，在分析天平燥器中，盖好盖子，冷却至室温，在分析天平上称量。再放入同温度下的恒温烘箱中，烘上称量。再放入同温度下的恒温烘箱中，烘3040分钟，取出依前法冷却，称量。若前后两次称分钟，取出依前法冷却，称量。若前后两次称得的质量之差不超过得的质量之差不超过1mg，即可认为恒重，即可认为恒重(记录记录W0)。(2)平摊样品平摊样品(稻米或玉米粉稻米或玉米粉)1克左右于质量为克左右于质量为W0的恒的恒重铝盒中，准确称重重铝盒中，准确称重(W1)。然后放人。然后放人130 C恒温烘恒温烘箱中烘干箱中烘干1小时，取出并放人干燥器中冷却至室小时，取出并放人干燥器中冷却至室温，称量。依恒重铝盒的方法烘至恒重温，称量。依恒重铝盒的方法烘至恒重(记录为记录为W2)。(3)结果计算结果计算 含水率的表示方法有两种：样品含含水率的表示方法有两种：样品含水率和干基含水率。水率和干基含水率。第62页，本讲稿共80页实验十四 二水合氯化钡中钡含量的测定 一、实验目的一、实验目的1.了解并掌握沉淀质量法测定 BaCl22H2O 中钡的含量的原理和方法；2.掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重等的基本操作技术。3.熟悉瓷坩埚及干燥器的使用方法第63页，本讲稿共80页二、实验原理二、实验原理 含含 Ba2的试液经的试液经 HCl 酸化酸化后，后，加热加热至微沸至微沸，在不断搅动下在不断搅动下，慢慢地加慢慢地加入入稀稀、热的热的 H2SO4，Ba2+与反应与反应，形成形成晶形沉淀。沉淀经陈化、过滤、洗涤、晶形沉淀。沉淀经陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后，以烘干、炭化、灰化、灼烧后，以 BaSO4 形式称量，可求出形式称量，可求出 BaCl22H2O 中中 Ba 的含量。的含量。三、主要试剂和仪器三、主要试剂和仪器1.H2SO4 1 molL-1；0.1 molL-1。2.HCl 2 molL-1。第64页，本讲稿共80页3.HNO3 2 molL-1。4.AgNO3 0.1 molL-1。5.BaCl22H2O A.R。6.瓷坩埚瓷坩埚 25 mL 23 个。个。7.定量滤纸定量滤纸 慢速或中速。慢速或中速。8.玻璃漏斗玻璃漏斗 两个。两个。第65页，本讲稿共80页四、实验步骤四、实验步骤1.称样及沉淀的制备称样及沉淀的制备 准确称取两份 0.40.6 g BaCl22H2O 试样，分别置于 250 mL 烧杯中，加入约 100 mL 水，3 mL 2 molL-1 的 HCl 溶液，搅拌溶解，加热至近沸。另取 4 mL 1 molL-1的 H2SO4 两份于两个 100 mL 烧杯中，加水 30 mL，加热至近沸，趁热将两份 H2SO4 溶液分别用小滴管逐滴地加入到两份热的钡盐溶液中，并用玻璃棒不断搅拌，直至两份 H2SO4 溶液加完为止。待 BaSO4 沉淀下沉后，于上层清液中加入 12 滴 0.1 molL-1 H2SO4 溶液，仔细观察沉淀是否完全。沉淀完全后，盖上表面皿（切勿将玻璃棒拿出杯外），放置过夜陈化。也可将沉淀放在水浴或沙浴上，保温 40 min，陈化。第66页，本讲稿共80页 2.沉淀的过滤和洗涤沉淀的过滤和洗涤 按前述操作，用慢速或中速滤纸倾泻法过滤。用稀 H2SO4（用 1 mL l molL-1 H2SO4 加 100 mL 水配成）洗涤沉淀 34 次，每次约 10 mL。然后，将沉淀定量转移到滤纸上，用沉淀帚由上到下擦拭烧杯内壁，并用折叠滤纸时撕下的小片滤纸擦拭杯壁，并将此小片滤纸放于漏斗中，再用稀 H2SO4 洗涤 46 次，直至洗涤液中不含为止（检查方法：用试管收集 2 mL 滤液，加 1 滴 2 molL-1 HNO3 酸化，加入 2 滴 AgNO3，若无白色浑浊产生，示已洗净）。3.空坩埚的恒重空坩埚的恒重第67页，本讲稿共80页 将两个洁净的磁坩埚放在（80020）的马福炉中灼烧至恒重。第一次灼烧 40 min，第二次后每次只灼烧 20 min。灼烧也可在煤气灯上进行。4.沉淀的灼烧和恒重沉淀的灼烧和恒重 将折叠好的沉淀滤纸包置于已恒重的瓷坩埚中，经烘干、炭化、灰化后，在（80020）马福炉中灼烧至恒重。计算 BaCl22H2O 中 Ba 的含量。第68页，本讲稿共80页实验十五 邻二氮菲吸光光度法测定铁 一、实验目的一、实验目的1.掌握邻二氮菲法测定微量铁的原理和方法。2.熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测量波长3.掌握分光光度计的正确使用方法。4.掌握制作标准曲线的方法，并计算曲线的线性回归方程。二、实验原理二、实验原理第69页，本讲稿共80页四、实验步骤四、实验步骤 1.显色液的配制显色液的配制 取取7个个50mL容量瓶，按下表从左到右、从上到下顺序加入试容量瓶，按下表从左到右、从上到下顺序加入试剂，每加一种试剂之后都应摇匀容量瓶中的溶液，最后加剂，每加一种试剂之后都应摇匀容量瓶中的溶液，最后加水到刻度并摇匀。水到刻度并摇匀。序号试剂0标准溶液(mL)0.002.004.006.008.0010.00待测试液(mL)5