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无机化工、实验试题中物质的分离和提纯解题方法：1固体与固体混和物 (1)若杂质易分解，易升华时用加热法(如I2、NH4Cl)； (2)若一种易溶，另一种难溶，可用溶解过滤法： 溶解前有时还要做预处理，如粉碎、研磨或捣成汁(用研钵、研杵或搅拌机)；灼烧(烧成灰烬除去一些易燃的物质，如有机物)通过燃烧改变固体的结构：用酸、碱、盐溶液等洗去固体表面不需的物质。 常用的溶解方法有：水浸、酸溶液浸、碱溶液浸、盐溶液浸、氧化剂或还原剂溶液、有机物、络合试剂等，然后充分搅拌，有时还用加热的方法加速溶解。在2011年广东高考试题中出现一种新的方法“吹气精炼法”比较新颖，产物有三种状态! (3)若二者均易溶，但其溶解度受温度的影响不同，对于溶解度随温度变化较大的物质可采用加热溶解，降温结晶，过滤的方法除去；对于溶解度随温度变化较小的物质可采用加热蒸发浓缩结晶，趁热过滤的方法除去。如果要得到比较纯净的物质，往往需要重结晶，有时废液也可循环使用。 典型的四种物质溶液结晶的方法： NaCl溶液，加热蒸发浓缩至有大量固体析出，停止加热，利用余热将固体蒸干如果含有少量杂质，则需趁热过滤，再重结晶，可得到比较纯净的NaCl。 KNO3溶液。加热溶解形成饱和溶液，降温结晶，过滤，再重结晶，可得到比较纯净的KNO3 CuSO4溶液，将溶液加热蒸发至有少量晶体出现时，停止加热，利用余热将固体蒸干。 (NH4)2FeSO4·7H2O晶体的水溶液，将溶液加热蒸发至有晶膜出现时停止加热，利甩余热将固体蒸干 对以上分离得到的固体进行洗涤时一般用酒精洗，因酒精易挥发可带走水份，如用水洗则会导致固体溶解而损耗。2.液体与液体混和物 (1)若沸点相差较大时，用分馏法 (2)若互不混溶时，用分液法 (3)若在溶剂中的溶解度不同时，用萃取法 3.气体与气体混和物 一般可用洗气法。4若不具备上述条件的混和物可先选用化学方法处理，待符合上述条件时，再选用适当的方法。 巩固训练 1拟用下图装置制取表中的四种干燥、纯净的气体(图中铁架台、铁夹、加热及气体收 集装置均已略去；必要时可以加热；a、b、c、d表示相应仪器中加入的试剂)。 (1)上述方法中可以得到干燥、纯净的气体是_。 (2)指出不能用上述方法制取的气体，并说明理由(可以不填满) 气体_，理由是_。 气体_，理由是_。 气体_，理由是_。 气体_，理由是_。2海水的综合利用可以制备金属镁，其流程如下图所示(1)若在空气中加热MgCl2·6H2O，生成的是Mg(OH)C1或MgO，写出相应反应的化学方程式。_用电解法制取金属镁时，需要无水氯化镁。在干燥的HCl气流中加热MgCl2·6H2O时，能得到无水MgCl2，其原因是_(2)Mg(OH)2沉淀中混有的Ca(OH)2应怎样除去?写出实验步骤。 _(3)实验室里将粗盐制成精盐的过程中，在溶解、过滤、蒸发三个步骤的操作中都要用到玻璃棒，分别说明在这三种情况下使用玻璃棒的目的； 溶解时：_ 过滤时：_ 蒸发时：_3某同学为了验证海带中含有碘，拟进行如下实验，请回答相关问题。 (1)第1步；灼烧。操作是将足量海带灼烧成灰烬。该过程中将使用到的硅酸盐质实验仪器有_A、试管 B、瓷坩埚 C、坩埚钳 D、铁三角架 E、泥三角 F、酒精灯 G、烧杯 H、量筒 (2)第2步：-溶液的获取。操作是_ (3)第3步：氧化。操作是依次加入合适的试剂。下列氧化剂最好选用_ (填代号)。 A、浓硫酸 B、新制氯水 C、KMnO4溶液 D、H2O2理由是_ (4)第4步：碘单质的检验。操作是_4.氧化铜有多种用途，如用作玻璃着色剂、油类脱硫剂等。为获得纯净的氧化铜以探究其性质，某同学用工业硫酸铜(含硫酸亚铁等杂质)进行如下实验： (1)制备氧化铜 步骤的目的是除不溶性杂质。操作是_ 步骤的目的是除铁。操作是：滴加H2O2溶液，稍加热：当Fe2+转化完全后，慢慢加入Cu2(OH)2CO3粉末，搅拌，以控制溶液pH=3.5；加热煮沸一段时间。过滤，用稀硫酸酸化滤液至pH=1。控制溶液pH=3.5的原因是_ 步骤的目的是得到CuSO4·5H2O晶体。操作是_，过滤，水浴加热烘干。水浴加热的特点是_5以氯化钠和硫酸铵为原料制备氯化铵及副产品硫酸钠，工艺流程如下；氯化铵和硫酸钠的溶解度随温度变化如上图所示。回答下列问题：(2)实验室进行蒸发浓缩用到的主要仪器有_、烧杯、玻璃棒、酒精灯等。 (3)“冷却结晶”过程中；析出NH4Cl晶体的合适温度为_。 (5)若NH4Cl产品中含有硫酸钠杂质，进一步提纯产品的方法是_6.碳酸钠是造纸、玻璃、纺织、制革等行业的重要原料。工业碳酸钠(纯度约98)中含有Ca2+、Mg2+、Fe3+、Cl-和SO42-等杂质，提纯工艺路线如下：已知碳酸钠的溶解度(s)随温度变化的曲线如下图所示，回答下列问题：(1)滤渣的主要成分为_(2)“趁热过滤”的原因是_(3)若在实验室进行“趁热过滤”，可采取的措施是_(写出l种)。7某工厂生产硼砂过程中产生的固体废料，主要含有MgCO3、MgSiO3、CaMg(CO3)2、Al2O3和Fe2O3等，同收其中镁的工艺流程如下：部分阳离子以氢氧化物形式完全沉淀时溶液的pH由见上表，请回答下列问题：(1)“浸出”步骤中为提高镁的浸出率，可采取的措施有_ (要求写出两条)。(2)上述流程中有两步用到NaOH溶液二者目的有何不同_8碳酸锂广泛应用于陶瓷和医药等领域以一锂辉石(主要成分为为原材料制备Li2CO3的工艺流程如下： 已知：Fe3+、Al3+、Fe2+和Mg2+以氢氧化物形式完全沉淀时，溶淀的PH分别为3.2、5.2、9.7和l2.4；Li2SO4、LiOH和Li2CO3在303K下的溶解度分别为34.2g、12.7g和1.3g(1)步骤前，一锂辉石要粉碎成细颗粒的目的是_(2)步骤中，酸浸后得到的酸性溶液中含有Li+、SO42-，另含有Al3+、Fe3+、Fe2+、Mg2+、Ca2+、Na+等杂质，需在搅拌下加入_(填“石灰石”、“氯化钙”或“稀硫酸”)以调节溶液的pH到6.06.5，沉淀部分杂质离子，然后分离得到浸出液。9 由熔盐电解法获得的粗铝含有一定量的金属钠和氢气，这些杂质可采用吹气精炼法除去，产生的尾气经处理后可用钢材镀铝。工艺流程如下。(注：NaCl熔点为801；AlCl3,在181升华)(2)将Cl2连续通入坩埚中的粗铝熔体，杂质随气泡上浮除去。气泡的主要成分除Cl2外还含有_：固态杂质粘附于气泡上，在熔体表面形成浮渣，浮渣中肯定存在_10实验室以氯化钾和硝酸钠为原料制备硝酸钾的实验流程如下： 硝酸钾等四种物质的溶解度随温度变化如右图所示。回答下列问题：(2)实验室进行蒸发浓缩操作时，将蒸发皿置于铁圈上，用酒精灯加热。取用蒸发皿应使用_(填仪器的名称)，为了防止液滴飞溅，进行的操作是_。(3)“趁热过滤”操作中，滤渣的主要成分是(填化学式)_(4)“趁热过滤”后，有时先往滤液中加入少量水，加热至沸，然后再“冷却结晶”，目的是_11硫酸亚铁铵晶体在空气中比一般亚铁盐稳定，是分析化学中常见的还原剂，其实验室制备流程如下，回答下列问题： (1)Na2CO3溶液可以除油污，原因是(用离子方程式表示)。_ (2)判断铁属与硫酸基本反应完全的现象是_ (3)某同学认为铁屑与硫酸反应不需精确温度，因此不使用热水浴加热，改用酒精灯断断续续加热维持温度。该做法的不妥之处是 _ (4)“趁热过滤”后的滤液有时略显黄色，分析其原因是(用离子方程式表示)_ (5)忽略油污质量，本实验中应称量(NH4)2SO4固体的质量为_g。 (6)若上述流程用于大量生产，“冷却结晶”后的母液最佳处理方法是_12红钒钠(重铬酸钠：Na2Cr2O7·2H2O，橙红色晶体)是重要的化工原料。工业铬铁矿(FeO·Cr2O3，含少量AlO3和SiO2)按以下过程来制取红钒钠。(1)步骤l的反应有:生成lmol Na2CrO4,转移的电子数为_mol；原料中加入CaCO3的作用是_(填字母) A分解产生CaO，与某些杂质反应形成炉渣 B分解时放出大量热量，提高煅烧温度 C分解产生CO2从下而上穿过，使得炉料翻滚，使原料充分、快速被煅烧氧化(2)浸取液中含有铝和硅的化合物，步骤过滤前要用稀H2SO4将浸取液的pH调至7-8，并煮沸除去铝和硅的化合物，其离子方程式为：_(3)步骤反应的离子方程式为:_ 下图是Na2Cr2O7·2H2O和Na2SO4的溶解度曲线： (4)据此，步骤操作的方法是：将所得溶液_ (填操作方法)，趁热过滤得到的晶体是_(填化学式)；然后将所得溶液_(填操作方法)，得到的晶体是_(填化学式)。13将磷肥生产中形成的副产物石膏(CaSO4·2H2O转化为硫酸钾肥料和氯化钙水合物储热材料，无论从经济效益、资源综合利用还是从环境保护角度看都具有重要意义。以下是石膏转化为硫酸钾和氯化钙的工艺流程示意图。(1)本工艺中所用的原料除CaSO4·2H2O、KCl外，还需要_等原料。(2)写出石膏悬浊液中加入碳酸铵溶液后发生反应的离子方程式：_(3)过滤l操作所得固体中，除CaCO3外还含有_(填化学式)等物质，该固体可用作生产水泥的原料。(4)过滤l操作所得滤液是(NH4)2SO4溶液。检验滤液中含有CO32-的方法是：_(5)已知不同温度下K2SO4在100g水中达到饱和时溶解的量如下表：60时K2SO4的饱和溶液591 g冷却到0，可析出K2SO4晶体_g。(6)氯化钙结晶水合物(CaCl2·6H2O)是目前常用的无机储热材料，选择的依据是_ a熔点较低(29熔化) b能导电 C能制冷 d无毒 (7)上述工艺流程中体现绿色化学理念的是：_14氯化亚铜(CuCl)在石油工业生产中常用作脱硫剂和脱色剂。工业生产氯化亚铜的某工艺流程如图所示：已知：CuCl难溶于水和乙醇，干燥的CuCl在空气中比较稳定，但湿的CuCl在空气中易发生水解和氧化；CuCl溶于氯化钠的浓溶液可生成CuCl2-，CuCl2-的溶液用水稀释可生成CuCl沉淀。反应式为CuCl2- H2O CuCl+Cl-(1)往CuSO4和NaCl混合液中通入SO2可生成CuCl2-和硫酸，请写出反应的离子方程式：_(2)在反应(1)中，温度升至7080，并使用NaCl浓溶液，主要目的是_(3)在反应(1)中，还原剂除了可用SO2外，还可选用_(填标号)。 ANa2SO3 BCu CAg(4)过滤所得沉淀须迅速用 _(填“水”或“95乙醇”)洗涤、干燥得CuCl成品。(5)合志氨工业生产中的CO会使催化剂中毒，可通过下列反应除去生产中为了提高CO的吸收率，可采用的措施是_15铁氧体可用于隐形飞机上吸收雷达波涂料。一种以废旧锌锰电池为原料制备锰锌铁氧体的主要流程如下：(1)酸浸时，二氧化锰被双氧水还原的化学方程式为_(2)活性铁粉除汞时，铁粉的作用是_(填“氧化剂”或“还原剂”或“吸附剂”)。(3)除汞是以氮气为载气吹入滤液带出汞蒸汽经KMnO4溶液进行吸收而实现的。右下图是KMnO4溶液处于不同pH值时对应的Hg去除率变化图，图中物质为Hg与MnO4-在该pH范围内的主要产物。 请根据该图给出pH值对汞去除率影响的变化规律：_ 试猜想在强酸性环境下汞的去除率高的原因：_(4)当x=0.2时，所得到的锰锌铁氧体对雷达波的吸收能力特别强，试用氧化物形式表示该铁氧体组成_(5)经测定滤液成分后同时加入一定量的MnSO4和铁粉的目的是 _参考答案1(1)NO (2)C2H4 装置中没有温度计，无法控制反应温度 C12 反应生成的Cl2被c中的NaOH溶液吸收了 NH3 反应生成NH3被c中的H2O吸收了2 (1)或在干燥的HCl气流中，抑制了MgCl2水解，且带走MgCl2·6H2O受热产生的水气，故能得到无水MgCl2 (2)加入MgCl2溶液。充分搅拌，过滤，沉淀用水洗涤。 (3)搅拌，加速溶解 使待滤液体沿玻璃棒流入漏斗，防止外洒。 搅拌，防止因局部过热液滴或晶体飞溅。3(1)B E F (2)将灰烬转移到烧杯中，加适量蒸馏水，用玻棒充分搅拌，煮沸，过滤 (3)D 过氧化氢是绿色氧化剂，在氧化过程中不引进杂质、不产生污染(不会进一步氧化单质碘) (4)取少量第3步的溶渡。滴加淀粉溶液，如果溶液显蓝色，则证明海带中含碘。4(1)加适量水溶解。充分搅拌，过滤，洗涤。使Fe3+可全部转化为Fe(OH)3沉淀，而Cu2+不会转化为Cu(OH)2沉淀。将CuSO45H2O溶液加热蒸发至有少量晶体出现时，停止加热。受热均匀，温度易于控制在100 0C以下。5(2)蒸发皿 (3)35(33-40均可得分) (5)重结晶6.(1)滤渣的主要成分为Mg(OH)2、Fe(OH)3、CaCO3。 (2)“趁热过滤”的原因是使析出的晶体为Na2CO3·H2O，防止因温度过低而析出Na2CO3·l0H2O晶体，令后续的加热脱水耗时长。 (3)若在实验室进行“趁热过滤”，可采取的措施是用已预热的布氏漏斗趁热抽滤·7.(1)适当提高温度、增加浸出时间；加入过重硫酸。 (2)第一次用NaOH溶液调pH到5.5，目的是将Fe3+、Al3+沉淀下来生成Fe(OH)3、Al(OH)3。与Mg2+分开，第二次用NaOH溶液调pH到12.5，目的是将Mg2+沉淀生成Mg(OH)2。8、(1)增大固液接触面积，加快浸出反应速率，提高浸出率 （2）石灰石9(2)H2、AlCl3；NaCl。10(2)坩埚钳，用玻璃棒不断搅拌滤液 (3)NaCl (4)稀释溶液，防止降温过程中NaCl析出，提高产品纯度11(1)CO32-+H2O HCO3-+OH- (2)不再有气泡产生(或只有极少量气泡产生) (3)若控制不准确温度过高Fe2+易被氧化；由于有氢气生成，明火加热不安全(4)(5)6.6 (6)循环使用12(1)3.5 (2分) AC (2分)(2）(或)(或)(每式1分。共2分)(3) (1分)(4)蒸发浓缩，Na2SO4(答Na2SO4·10H2O也给分)，冷却结晶、过滤，Na2Cr3O7·2H2O(每点l分，共5分)13(1)CaCO3：NH3；H2O。 (2)(3)CaSO4。(4)滤液中滴加盐酸产生气泡。 (5)54 g。 (6)a； d。 (7)碳酸钙用于制水泥原料、硫酸钙，氯化钾转化为硫酸钾和氯化钙，氨在工艺中循环使用等(原子利用率高，没有有害物质排放到环境中)14(1)(3分) (2)提高CuCl2-的生成速率(2分)(3)AB (2分) (4)95乙醇 (2分) (5)加压、降温(2分)15(16分)(1)(3分)(2)还原剂(3分)(3)随pH值的升高汞的去除率先降低后增加(2分) Mn2+具有催化作用(2分)(4)(3分)(5)调节滤液离子的成分。符合水热后获得锰锌铁氧化体组成(3分)