粘度法测试聚丙烯酰胺的分子量精.ppt

粘度法测试聚丙烯酰胺的分子量第1页，本讲稿共12页学习和掌握乌贝路德(Ubbelohde)粘度计测定粘度的方法了解聚合物分子量的统计平均的意义和聚合物稀溶液的特性粘数的表征方法；掌握测定聚合物稀溶液粘度的实验技术和粘度法表征聚合物分子量的基本原理；通过对聚丙烯酰胺水溶液的粘度测定来反映聚丙烯酰胺的分子量；掌握用Excel处理化学实验数据和作图的方法。实验目的实验目的第2页，本讲稿共12页实验原理实验原理 液体的流动是因受外力作用分子进行不可逆位移的过程液体的流动是因受外力作用分子进行不可逆位移的过程.液体分子间存在相互作用力液体分子间存在相互作用力,因此当高聚物液体流动时因此当高聚物液体流动时,聚合聚合物分子间就产生内摩擦力物分子间就产生内摩擦力,表现为液体有粘度特性表现为液体有粘度特性.根据根据Newton的粘性流动定律的粘性流动定律,当两层流动液体面间当两层流动液体面间(设设面积为面积为A)由于分子间内摩擦力产生流动梯度时由于分子间内摩擦力产生流动梯度时,液体对流动液体对流动的粘性阻力是的粘性阻力是:d zAA第3页，本讲稿共12页 在乌氏粘度计毛细管中,假设促使聚合物稀溶液流动的力全部用于克服内摩擦力f,则:令:根据经验式(Huggins方程式和Kraemer方程式):Poiseuille公式第4页，本讲稿共12页 由于高分子的形态是高分子溶液链段间和高分子溶剂分子间相互作用力的反映,目前常用Mark-Houwink经验式表示:其中K和 可从有关手册中查到.因此,可由高聚物稀溶液的粘度推测出高聚物的分子量.对于大部分柔性高分子-良溶剂体系的稀溶液,用 对C和 对C作图,外推所得截距重合为一点,即 的值.C第5页，本讲稿共12页仪器与试剂 乌氏粘度计、恒温水槽、电子天平、秒表、移液管、容量瓶、洗耳球、玻砂漏斗聚丙烯酰胺样品、氯化钠、纯净水第6页，本讲稿共12页实验步骤1.溶液配制2.粘度计的清洗和干燥3.粘度计的安装：检查粘度计后,用铁夹小心固定粘度计，放入恒温水槽。粘度计应保持垂直，恒温水面应浸没毛细管以上的两个球,且温度保持恒定。4.测定溶液流出的时间:移液管自容量瓶中移取10ml的溶液,从A管注入粘度计中.夹子夹住C管,用洗耳球从B管吸取溶液至a刻线上方的小球体积一半为止.第7页，本讲稿共12页将移取的溶液倒入粘度计夹住C管第8页，本讲稿共12页重复测定三次以上，误差不超重复测定三次以上，误差不超过过0.2秒并取平均值。秒并取平均值。松开洗耳球，放开松开洗耳球，放开C管的夹子，空气进入管的夹子，空气进入C管后，立即水平地管后，立即水平地注视液面的下降注视液面的下降.用秒表记下液面流经用秒表记下液面流经a和和b线的时间即为流出时间。线的时间即为流出时间。abt t1 1=t-t=t-t即为流出时间即为流出时间tt放开C管第9页，本讲稿共12页 用同样的操作方法再分别加入5ml、5ml、10ml和10ml溶剂,使溶液浓度分别为原始溶液的2/3、1/2、1/3、1/4,测定各自的流出时间(t2、t3、t4、t5).移取5ml,5ml,10ml,10ml溶剂分别注入粘度计a ab b测出:t3t4t5纯溶剂流出时间的测定 将粘度计中的溶液倒出,用溶剂洗涤数次,测定纯溶剂的流出时间t0.t2第10页，本讲稿共12页数据处理1、溶液的浓度:2、测试与计算结果：(样品:溶剂:恒温:)流出时间（秒）相对浓度（c）溶液浓度（c）123平均值t1t2t3t4t5t0第11页，本讲稿共12页数据处理C将上表数据录入计算机的EXCEL软件中并作图,作图拟合公式后后得到截距A:查相关手册得K 的值,代入下式即为所求:K=4.75*10-3=0.8第12页，本讲稿共12页