核磁共振波谱分析法优秀PPT.ppt

核磁共振波谱分析法你现在浏览的是第一页，共57页v核磁共振基本原理核磁共振基本原理v核磁共振与化学位移核磁共振与化学位移v自旋耦合与自旋裂分自旋耦合与自旋裂分v图谱解析与结构鉴定图谱解析与结构鉴定v核磁共振波谱仪核磁共振波谱仪你现在浏览的是第二页，共57页第一节第一节核磁共振基本原理核磁共振基本原理 principle of NMRprinciple of NMR 概述概述 原子核的自旋原子核的自旋 核磁共振现象核磁共振现象 核磁共振条件核磁共振条件你现在浏览的是第三页，共57页一、概述一、概述 introductionintroduction 核磁共振波谱是以兆核磁共振波谱是以兆(10-1102MHz)数量级数量级的电磁波作用于原子核，原子核产生自旋跃迁所的电磁波作用于原子核，原子核产生自旋跃迁所得的吸收谱。得的吸收谱。由于各原子所处化学环境不同，使各种有机由于各原子所处化学环境不同，使各种有机物的核磁共振谱不同，用以测定物的核磁共振谱不同，用以测定纯化合物结构纯化合物结构、混合物成分混合物成分及及定量分析定量分析等。等。你现在浏览的是第四页，共57页特点：特点：与通常的吸收光谱相比，其来源不同，来源于与通常的吸收光谱相比，其来源不同，来源于 原子核自旋跃迁所得吸收谱；原子核自旋跃迁所得吸收谱；应用范围广，有机、无机、定性、结构分析、应用范围广，有机、无机、定性、结构分析、定量等；定量等；不需要标准样品，可直接进行定量；不需要标准样品，可直接进行定量；不破坏样品；不破坏样品；只能研究磁性核只能研究磁性核。你现在浏览的是第五页，共57页二、原子核的自旋二、原子核的自旋 atomic nuclear spinatomic nuclear spin=你现在浏览的是第六页，共57页 若原子核存在自旋，产生自旋角动量：若原子核存在自旋，产生自旋角动量：自旋量子数（自旋量子数（I）不为零的核都具有磁矩。）不为零的核都具有磁矩。核核 磁磁 矩：矩：（:磁旋比）磁旋比）质量数质量数质量数质量数原子序数原子序数原子序数原子序数I INMRNMR信号信号信号信号原子核原子核原子核原子核偶数偶数偶数偶数偶数偶数偶数偶数0 0无无无无1212C C6 6 1616OO8 8 3232S S1616奇数奇数奇数奇数奇或偶数奇或偶数奇或偶数奇或偶数1/21/2有有有有1 1H H1 1 1313C C6 6 1919F F9 9 1515N N7 7 3131P P1515奇数奇数奇数奇数奇或偶数奇或偶数奇或偶数奇或偶数3/2 5/23/2 5/2有有有有1111B B5 5 3535ClCl1717 7979BrBr3535 8181BrBr3535 1717OO8 8 3333S S1616偶数偶数偶数偶数奇数奇数奇数奇数1,2,31,2,3有有有有 2 2H H1 1 1414N N7 7你现在浏览的是第七页，共57页讨论讨论:(1)I=0 的原子核的原子核 16 O；12 C；22 S等等，无自旋，没有磁矩，无自旋，没有磁矩，不产生共振吸收不产生共振吸收(2)I=1 或或 I 1的原子核的原子核 I=1 ：2H，14N I=3/2：11B，35Cl，79Br，81Br I=5/2：17O，127I 这类原子核的核电荷分布可看作一个椭圆体，电荷分这类原子核的核电荷分布可看作一个椭圆体，电荷分布不均匀，共振吸收复杂，研究应用较少；布不均匀，共振吸收复杂，研究应用较少；你现在浏览的是第八页，共57页(3)1/2的原子核的原子核 1H，13C，19F，31P 原子核可看作核电荷均原子核可看作核电荷均匀分布的球体，并象陀螺一匀分布的球体，并象陀螺一样自旋，有磁矩产生，是核样自旋，有磁矩产生，是核磁共振研究的主要对象，磁共振研究的主要对象，C，H也是有机化合物的主要也是有机化合物的主要组成元素。组成元素。你现在浏览的是第九页，共57页H0m=1/2m=-1/2m=1m=-1m=0m=2m=1m=0m=-1m=-2I=1/2I=1I=2zzz1Prm=1/2 m=-1/2H0HE2=+H H0 0E=E2 E1=2 H H0 0E1=H H0 0你现在浏览的是第十页，共57页三、三、核磁共振现象核磁共振现象 nuclear magnetic resonancenuclear magnetic resonance 自旋量子数自旋量子数 I=1/2的原子核的原子核（氢核），可当作电荷均匀分布（氢核），可当作电荷均匀分布的球体，绕自旋轴转动时，产生的球体，绕自旋轴转动时，产生磁场，类似一个小磁铁。磁场，类似一个小磁铁。当置于外磁场当置于外磁场H0中时，相对于中时，相对于外磁场有（外磁场有（2I+1）种取向：）种取向：氢核（氢核（I=1/2），两种取向：），两种取向：(1)与外磁场平行，能量低，磁量子与外磁场平行，能量低，磁量子数数1/2;(2)与外磁场相反，能量高，磁量与外磁场相反，能量高，磁量子数子数1/2;你现在浏览的是第十一页，共57页(核磁共振现象核磁共振现象)两种取向不完全与外磁场平行，两种取向不完全与外磁场平行，54 24 和和 125 36 相互作用相互作用,产生进动产生进动(拉莫尔拉莫尔进动进动)进动频率进动频率 0；角速度角速度 0；0=2 0=H0 磁旋比；磁旋比；H0外磁场强度；外磁场强度；两种进动取向不同的氢核之间两种进动取向不同的氢核之间的能级差：的能级差：E=H0（磁矩）磁矩）你现在浏览的是第十二页，共57页四、核磁共振条件四、核磁共振条件 condition of nuclear magnetic resonancecondition of nuclear magnetic resonance 在外磁场中，原子核能在外磁场中，原子核能级产生裂分，由低能级向级产生裂分，由低能级向高能级跃迁，需要吸收能高能级跃迁，需要吸收能量。量。能级量子化。射频振荡能级量子化。射频振荡线圈产生电磁波。线圈产生电磁波。对于氢核，能级差：对于氢核，能级差：E=H0 （磁矩）磁矩）产生共振需吸收的能量：产生共振需吸收的能量：E=H0=h 0 由拉莫尔进动方程：由拉莫尔进动方程：0=2 0=H0 ;共振条件：共振条件：0=H0/(2 )你现在浏览的是第十三页，共57页共振条件共振条件(1)核有自旋核有自旋(磁性核磁性核)(2)外磁场外磁场,能级裂分能级裂分;(3)照射频率与外磁场的比值照射频率与外磁场的比值 0/H0=/(2 )你现在浏览的是第十四页，共57页能级分布与弛豫过程能级分布与弛豫过程不同能级上分布的核数目可由不同能级上分布的核数目可由Boltzmann 定律计算：定律计算：磁场强度磁场强度2.3488 T；25 C；1H的共振频率与分配比：的共振频率与分配比：两能级上核数目差：两能级上核数目差：1.6 10-5；弛豫弛豫(relaxtion)高能态的核以非辐射的方式回到低能态。高能态的核以非辐射的方式回到低能态。饱和饱和(saturated)低能态的核等于高能态的核。低能态的核等于高能态的核。你现在浏览的是第十五页，共57页 在在NMR中，弛豫过程有两种方式，即中，弛豫过程有两种方式，即 自旋自旋晶格弛豫和自旋晶格弛豫和自旋自旋弛豫。自旋弛豫。自旋自旋晶格弛豫晶格弛豫，又称纵向弛豫，用，又称纵向弛豫，用T1表示；表示；自旋自旋自旋弛豫自旋弛豫，又称横向弛豫，用，又称横向弛豫，用T2表示。表示。你现在浏览的是第十六页，共57页讨论讨论:共振条件：共振条件：0=H0/(2 )（1）对于同一种核对于同一种核，磁旋比，磁旋比 为定值，为定值，H0变，射频频率变，射频频率 变。变。（2）不同原子核，磁旋比不同原子核，磁旋比 不同，产生共振的条件不同，不同，产生共振的条件不同，需要的磁场强度需要的磁场强度H0和射频频率和射频频率 不同。不同。（3）固定固定H0，改变，改变（扫频）（扫频），不同原子核在不同频率，不同原子核在不同频率 处发生共振；也可固定处发生共振；也可固定 ，改变，改变H0（扫场）。扫场（扫场）。扫场 方式应用较多。方式应用较多。氢核（氢核（1H）：）：1.409 T 共振频率共振频率 60 MHz 2.305 T 共振频率共振频率 100 MHz 你现在浏览的是第十七页，共57页讨论讨论:在在1950年，年，Proctor等人研究发现：质子的共振频率与其结等人研究发现：质子的共振频率与其结构（化学环境）有关。在高分辨率下，吸收峰产生化学位移和构（化学环境）有关。在高分辨率下，吸收峰产生化学位移和裂分，如右图所示。裂分，如右图所示。由有机化合物的核磁共振图，可获得质子所处化学环境的由有机化合物的核磁共振图，可获得质子所处化学环境的信息，进一步确定化合物结构。信息，进一步确定化合物结构。你现在浏览的是第十八页，共57页第二节第二节核磁共振与化学位移核磁共振与化学位移 NMR and NMR and chemical shift 核磁共振与化学位移核磁共振与化学位移 影响化学位移的因素影响化学位移的因素你现在浏览的是第十九页，共57页一、核磁共振与化学位移一、核磁共振与化学位移 nuclear magnetic resonance and chemical shift1.1.屏蔽作用与化学位移屏蔽作用与化学位移 理想化的、裸露的氢核，满足共振条件：理想化的、裸露的氢核，满足共振条件：0=H0/(2 )产生单一的吸收峰；产生单一的吸收峰；实际上，氢核受周围不断运动着的电子影响。在外磁场实际上，氢核受周围不断运动着的电子影响。在外磁场作用下，运动着的电子产生相对于外磁场方向的感应磁场，作用下，运动着的电子产生相对于外磁场方向的感应磁场，起到起到屏蔽作用，使氢核实际受到的外磁场作用减小：屏蔽作用，使氢核实际受到的外磁场作用减小：你现在浏览的是第二十页，共57页 H=（1-）H0 ：屏蔽常数。：屏蔽常数。越大，屏蔽效应越大。越大，屏蔽效应越大。0=/(2 )（1-）H0 屏蔽的存在，共振需更强的外磁场屏蔽的存在，共振需更强的外磁场(相对于裸露的氢核相对于裸露的氢核)。你现在浏览的是第二十一页，共57页 化学位移：化学位移：chemical shiftchemical shift 0=/(2 )（1-）H0 由于屏蔽作用的存在，氢核产生共振由于屏蔽作用的存在，氢核产生共振需要更大的外磁场强度（相对于裸露的需要更大的外磁场强度（相对于裸露的氢核），来抵消屏蔽影响。氢核），来抵消屏蔽影响。在有机化合物中，各种氢在有机化合物中，各种氢核核 周围的电子云密度不同（结周围的电子云密度不同（结构中不同位置）共振频率有差异，构中不同位置）共振频率有差异，即引起共振吸收峰的位移，这种即引起共振吸收峰的位移，这种现象称为现象称为化学位移，化学位移，用用 表示表示。你现在浏览的是第二十二页，共57页2.2.化学位移的表示方法化学位移的表示方法(1)(1)位移的标准位移的标准没有完全裸露的氢核，没有绝没有完全裸露的氢核，没有绝对的标准。对的标准。相对标准：四甲基硅烷相对标准：四甲基硅烷Si(CH3)4 （TMS）（内标）（内标）位移常数位移常数 TMS=0(2)为什么用为什么用TMS作为基准作为基准?a.12个氢处于完全相同的化学环境，只产生一个尖峰；个氢处于完全相同的化学环境，只产生一个尖峰；b.屏蔽强烈，位移最大。与有机化合物中的质子峰不重迭；屏蔽强烈，位移最大。与有机化合物中的质子峰不重迭；c.化学惰性；易溶于有机溶剂；沸点低，易回收。化学惰性；易溶于有机溶剂；沸点低，易回收。你现在浏览的是第二十三页，共57页位移的表示方法位移的表示方法 与裸露的氢核相比，与裸露的氢核相比，TMS的化学位移最大，但规定的化学位移最大，但规定 TMS=0，其他种类氢核的位移为负值，负号不加。，其他种类氢核的位移为负值，负号不加。=（样样-TMS)/TMS 106 (ppm)小，屏蔽强，共振需要小，屏蔽强，共振需要的磁场强度大，在高场出现，的磁场强度大，在高场出现，图右侧；图右侧；大，屏蔽弱，共振需要大，屏蔽弱，共振需要的磁场强度小，在低场出现，的磁场强度小，在低场出现，图左侧；图左侧；你现在浏览的是第二十四页，共57页二、影响化学位移的因素二、影响化学位移的因素 factors influenced chemical shiftfactors influenced chemical shift电负性电负性-去屏蔽效应去屏蔽效应 与质子相连元素的电负性与质子相连元素的电负性越强，吸电子作用越强，价越强，吸电子作用越强，价电子偏离质子，屏蔽作用减电子偏离质子，屏蔽作用减弱，信号峰在低场出现。弱，信号峰在低场出现。-CH3，=1.62.0，高场；高场；-CH2I，=3.0 3.5,-O-H，-C-H，大大 小小低场低场 高场高场你现在浏览的是第二十五页，共57页常见结构单元化学位移范围常见结构单元化学位移范围你现在浏览的是第二十六页，共57页第三节第三节自旋耦合与自旋裂分自旋耦合与自旋裂分 spin coupling and spin splittingspin coupling and spin splitting 自旋偶合与自旋裂分自旋偶合与自旋裂分 峰裂分数与峰面积峰裂分数与峰面积 磁等同与磁不等同磁等同与磁不等同你现在浏览的是第二十七页，共57页一、自旋偶合与自旋裂分一、自旋偶合与自旋裂分 spin coupling and spin splittingspin coupling and spin splitting 每类氢核不总表现每类氢核不总表现为单峰，有时多重峰。为单峰，有时多重峰。原因：相邻两个氢核原因：相邻两个氢核之间的自旋偶合（自之间的自旋偶合（自旋干扰）；旋干扰）；你现在浏览的是第二十八页，共57页峰的裂分峰的裂分峰的裂分原因峰的裂分原因:自旋偶合自旋偶合相邻两个氢核之间的自旋偶合（自旋干扰）；相邻两个氢核之间的自旋偶合（自旋干扰）；多重峰的峰间距：偶合常数（多重峰的峰间距：偶合常数（J），用来衡量偶合作用），用来衡量偶合作用的大小。的大小。你现在浏览的是第二十九页，共57页二、峰裂分数与峰面积二、峰裂分数与峰面积 number of pear splitting and pear areasnumber of pear splitting and pear areas 峰裂分数：峰裂分数：n+1 规律；规律；n:相邻碳原子上的质子数；相邻碳原子上的质子数；系数符合二项式的展开式系数；系数符合二项式的展开式系数；峰面积与同类质子数成正比，仅能确定各类质子之间的峰面积与同类质子数成正比，仅能确定各类质子之间的相对比例。相对比例。你现在浏览的是第三十页，共57页峰裂分数峰裂分数1:11:3:3:11:11:2:1你现在浏览的是第三十一页，共57页峰裂分数峰裂分数1H核与核与n个不等价个不等价1H核相邻时，裂分峰数：核相邻时，裂分峰数：（n1+1)(n2+1)个；个；(nb+1)(nc+1)(nd+1)=22 2=8Ha裂分为裂分为8重峰重峰1:3:3:11:2:11:11:6:15:20:15:6:1你现在浏览的是第三十二页，共57页峰裂分数峰裂分数Ha裂分为多少重峰？裂分为多少重峰？01234JcaJbaJca JbaHa裂分峰裂分峰:(3+1)(2+1)=12实际实际Ha裂分峰裂分峰:(5+1)=6强度比近似为：强度比近似为：1:5:10:10:5:1你现在浏览的是第三十三页，共57页三、化学等价和磁等同三、化学等价和磁等同 magnetically equivalent1.1.化学等价（化学位移等价）化学等价（化学位移等价）若若分分子子中中两两个个相相同同原原子子（或或两两个个相相同同基基团团）处处于于相相同同的的化化学环境，其化学位移相同，它们是化学等价的。学环境，其化学位移相同，它们是化学等价的。分分子子中中相相同同种种类类的的核核（或或相相同同基基团团），不不仅仅化化学学位位移移相相同同，而而且且还还以以相相同同的的偶偶合合常常数数与与分分子子中中其其它它的的核核相相偶偶合合，只只表表现现一一个个偶合常数，这类核称为磁等同的核。偶合常数，这类核称为磁等同的核。2.磁等同磁等同你现在浏览的是第三十四页，共57页磁等同例子：磁等同例子：三个三个H核核化学等同化学等同磁等同磁等同二个二个H核化学等核化学等同，磁等同同，磁等同二个二个F核化学等核化学等同，磁等同同，磁等同六个六个H核核化学等同化学等同磁等同磁等同两核（或基团）磁等同条件两核（或基团）磁等同条件化学等价（化学位移相同）化学等价（化学位移相同）对组外任一个核具有相同的偶合常数（数值和键数）对组外任一个核具有相同的偶合常数（数值和键数）你现在浏览的是第三十五页，共57页第四节第四节谱图解析与化合物结构确定analysis of spectrograph and structure analysis of spectrograph and structure determinationdetermination 谱图中化合物的结构信息谱图中化合物的结构信息 简化谱图的方法简化谱图的方法 谱图解析谱图解析 谱图联合解析谱图联合解析你现在浏览的是第三十六页，共57页 一、谱图中化合物的结构信息一、谱图中化合物的结构信息structure information of compound in spectrograph（1）峰的数目：标志分子中磁不等性质子的种类）峰的数目：标志分子中磁不等性质子的种类,多少种多少种；（2）峰的面积）峰的面积(积分线积分线)：每类质子的数目：每类质子的数目(相对相对),多少个多少个；（3）峰的位移）峰的位移()：每类质子所处的化学环境，每类质子所处的化学环境，化合物中化合物中 位置位置；（4）峰的裂分数：）峰的裂分数：相邻碳原子上质子数相邻碳原子上质子数；（5）偶合常数）偶合常数(J)：确定化合物构型确定化合物构型。你现在浏览的是第三十七页，共57页邻苯二甲酸二乙酯的邻苯二甲酸二乙酯的NMR谱图谱图你现在浏览的是第三十八页，共57页一级谱的特点一级谱的特点裂分峰数符和裂分峰数符和n+1规律，相邻的核为磁等价即只有一个偶规律，相邻的核为磁等价即只有一个偶合常数合常数J；若相邻；若相邻n个核，个核，n1个核偶合常数为个核偶合常数为J1，n2个核个核偶合常数为偶合常数为J2，n=n1+n2则裂分峰数为则裂分峰数为（n1+1)(n2+1)q峰组内各裂分峰强度比峰组内各裂分峰强度比(a+b)n的展开系数的展开系数q从谱图中可直接读出从谱图中可直接读出 和和J，化学位移，化学位移 在裂分峰的对在裂分峰的对称中心，裂分峰之间的距离（称中心，裂分峰之间的距离（Hz）为偶合常数）为偶合常数J你现在浏览的是第三十九页，共57页非一级谱（二级谱）非一级谱（二级谱）v一般情况下，谱峰数目超过一般情况下，谱峰数目超过n+1规律所计算的数目规律所计算的数目v组内各峰之间强度关系复杂组内各峰之间强度关系复杂v一般情况下，一般情况下，和和J不能从谱图中直接读出不能从谱图中直接读出你现在浏览的是第四十页，共57页二、简化谱图的方法 methods of simpling spectrograph1.1.采用高场强仪器采用高场强仪器60MHz100MHz220MHzHCHBHA你现在浏览的是第四十一页，共57页2.溶剂效应及活泼氢溶剂效应及活泼氢D2O交换反应交换反应 核磁共振谱的测定，一般使用氘代溶剂核磁共振谱的测定，一般使用氘代溶剂（如（如CDCl3），以避免普通溶剂分子中），以避免普通溶剂分子中H的干扰。同一质子在不同的溶的干扰。同一质子在不同的溶剂中，所测得的剂中，所测得的值往往不同。这种由于溶剂的影响而引值往往不同。这种由于溶剂的影响而引起化学位移发生变化的现象称为起化学位移发生变化的现象称为溶剂效应溶剂效应。一般含有一般含有OH、SH、NH等活泼质子的样品，溶剂效应等活泼质子的样品，溶剂效应更明显。因此核磁共振图谱都标出测定时所使用的溶剂。对于更明显。因此核磁共振图谱都标出测定时所使用的溶剂。对于含有活泼氢的样品，可先用一般方法测定图谱，然后加入几滴含有活泼氢的样品，可先用一般方法测定图谱，然后加入几滴重水重水(D2O)，再测定图谱，在后一张图谱中信号消失的质子，再测定图谱，在后一张图谱中信号消失的质子便是活泼质子，同时在便是活泼质子，同时在=4.7ppm=4.7ppm处出现处出现HDOHDO单峰单峰。你现在浏览的是第四十二页，共57页常用溶剂及其化学位移常用溶剂及其化学位移名名 称称氯仿氯仿-d1二甲基亚砜二甲基亚砜-d6分子式分子式丙酮丙酮-d6重水重水化学位移化学位移/ppm1H13CCHCl3-d1(CH3)2CO-d6H2O-d2(CH3)2SO-d6苯苯-d6甲醇甲醇-d4吡啶吡啶-d5C6H6-d6CH3OH-d4C6H5N-d5 7.27 76.92.05 206,29.1 4.02.5 39.67.20 128.03.34,4.11 49.0 7.18,7.57,149.9,135.5 8.57 123.5你现在浏览的是第四十三页，共57页三、谱图解析三、谱图解析步骤步骤i.由分子式求不饱合度由分子式求不饱合度ii.由积分曲线求由积分曲线求1H核的相对数目核的相对数目iii.解析各基团解析各基团 再解析：再解析：(低场信号低场信号)最后解析最后解析：芳烃质子和其它质子芳烃质子和其它质子 首先解析：首先解析：spectrum unscramblingspectrum unscrambling你现在浏览的是第四十四页，共57页 活泼氢活泼氢D2O交换，解析消失的信号交换，解析消失的信号 由化学位移，偶合常数和峰数目用一级谱解析由化学位移，偶合常数和峰数目用一级谱解析 参考参考 IR，UV，MS和其它数据推断结构和其它数据推断结构 得出结论，验证结构得出结论，验证结构你现在浏览的是第四十五页，共57页 6个质子处于完全相同的化学环境，单峰。个质子处于完全相同的化学环境，单峰。没有直接与强吸电子基团（或元素）相连，在高场出现。没有直接与强吸电子基团（或元素）相连，在高场出现。1.谱图解析（谱图解析（1）你现在浏览的是第四十六页，共57页 质子质子a与质子与质子b所处所处的化学环境不同，两个的化学环境不同，两个单峰。单峰。单峰：没有相邻碳原子单峰：没有相邻碳原子（或相邻碳原子无质子）（或相邻碳原子无质子）质子质子b直接与吸电子元素相连，产生去屏蔽效应，峰直接与吸电子元素相连，产生去屏蔽效应，峰在低场（相对于质子在低场（相对于质子a）出现。）出现。质子质子b也受其影响，峰也向低场位移。也受其影响，峰也向低场位移。谱图解析（谱图解析（2）你现在浏览的是第四十七页，共57页谱图解析（谱图解析（3）裂分与位移裂分与位移你现在浏览的是第四十八页，共57页第五节第五节核磁共振波谱仪nuclear magnetic resonance spectrometer你现在浏览的是第四十九页，共57页连续波核磁共振波谱仪连续波核磁共振波谱仪1永久磁铁或电磁铁：提永久磁铁或电磁铁：提供外磁场，要求稳定性好，供外磁场，要求稳定性好，均匀，不均匀性小于六千万均匀，不均匀性小于六千万分之一。扫场线圈。分之一。扫场线圈。2 射频振荡器：线圈垂直射频振荡器：线圈垂直于外磁场，发射一定频率的于外磁场，发射一定频率的电磁辐射信号。电磁辐射信号。60MHz或或100MHz。你现在浏览的是第五十页，共57页3 射频信号接受器（检射频信号接受器（检测器）：当质子的进动频测器）：当质子的进动频率与辐射频率相匹配时，率与辐射频率相匹配时，发生能级跃迁，吸收能量，发生能级跃迁，吸收能量，在感应线圈中产生毫伏级在感应线圈中产生毫伏级信号。信号。4样品管：外径样品管：外径5mm的的玻璃管玻璃管,测量过程中旋转测量过程中旋转,磁场作用均匀。磁场作用均匀。你现在浏览的是第五十一页，共57页核磁共振波谱仪核磁共振波谱仪你现在浏览的是第五十二页，共57页傅立叶变换核磁共振波谱仪傅立叶变换核磁共振波谱仪 不是通过扫场或扫频不是通过扫场或扫频产生共振；产生共振；恒定磁场，施加全频恒定磁场，施加全频脉冲，产生共振，采集产脉冲，产生共振，采集产生的感应电流信号，经过生的感应电流信号，经过傅立叶变换获得一般核磁傅立叶变换获得一般核磁共振谱图。共振谱图。（类似于一台多道仪）（类似于一台多道仪）你现在浏览的是第五十三页，共57页超导核磁共振波谱仪：超导核磁共振波谱仪：永久磁铁和电磁铁：永久磁铁和电磁铁：磁场强度磁场强度100 kG 开始时，大电流一次性励磁后，闭合线圈，产生稳定开始时，大电流一次性励磁后，闭合线圈，产生稳定的磁场，长年保持不变；温度升高，的磁场，长年保持不变；温度升高，“失超失超”；重新励磁。；重新励磁。超导核磁共振波谱仪：超导核磁共振波谱仪：200-600HMz；可高达；可高达800-900HMz；你现在浏览的是第五十四页，共57页你现在浏览的是第五十五页，共57页你现在浏览的是第五十六页，共57页样品的制备：样品的制备：试样浓度试样浓度：5-10%；需要纯样品；需要纯样品15-30 mg；傅立叶变换核磁共振波谱仪需要纯样品傅立叶变换核磁共振波谱仪需要纯样品1 mg；标样浓度标样浓度（四甲基硅烷（四甲基硅烷 TMS）：1%；溶剂溶剂：1H谱谱 四氯化碳，二硫化碳；四氯化碳，二硫化碳；氘代溶剂氘代溶剂：氯仿，丙酮、苯、二甲基亚砜的氘代物等。：氯仿，丙酮、苯、二甲基亚砜的氘代物等。你现在浏览的是第五十七页，共57页