仪器期间核查记录.doc

分光光度计期间核查记录分光光度计型号： 分光光度计编号： 放置地点： 仪器负责人： 作业指导书分光度计的性能指标（灵敏度、比色皿误差）每季度用下列方法校验一次，并将校验结果记录在附表中。1、灵敏度校验：配制0.001%重铬酸钾溶液，用1cm比色皿，以蒸馏水为参比，于波长440nm处测吸光度，吸光度应大于0.010，小于这一数值时，应检查或更换光电池（管）。2、比色皿校验：将比色皿洗净，分别加入蒸馏水，取其中一只，在波长575nm，将透光率调节到100%，吸光度调节到零，用其余各比色皿与之进行比较，吸光度之差大于0.003者，一律不能使用。分光光度计灵敏度校验记录实 测 吸 光 度 值要 求 吸 光 度 值校验日期校验者大于0.010备注：采用0.001%重铬酸钾溶液校验。分光光度计比色皿校验记录比 色 皿 校 验 吸 光 度校验日期校验者10mm差值20mm差值备注：在波长575nm处校验。电子天平期间核查记录天平型号： 最小分度值：天平编号： 最大载荷量： 放置地点： 仪器责任人： 作业指导书分析天平在正常使用情况下，应该用已知重量的标准物质作质量控制检查，每季度至少校验一次。校验方法：用分析天平称5.0000、10.0000、20.0000克标准砝码重量，记录下分析天平的显示读数。在任何情况下，称重误差应小于±0.0005克。超出误差要求时，应该对分析天平进行检查、修理，之后请计量部门检定后方能使用。附记录表序号校验日期气温相对湿度标准砝码（克）校验结果评 定校验者5.000010.000020.0000123456789101112131415原子吸收仪期间核查记录原子吸收分光光度仪的期间核查从空白吸收、检出限和有证标准溶液的测定准确度、精密度四个方面考察仪器的状态。以铜为考察对象。一、空白吸收调节仪器工作条件，测定二次蒸馏水的空白值20次。吸光值分别为0.0042 0.0038 0.0045 0.0041 0.0030 0.0036 0.0040 0.0049 0.0051 0.0058 0.0050 0.0051 0.0056 0.0048 0.0036 0.0050 0.0060 0.0061 0.0050 0.0051 二、检出限Xl = Xb+KSb式中： Xb为20次空白值的平均值，Xb=0.0047 Sb为20次空白值的标准偏差，Sb=0.00085 K为一定置信水平确定的系数，K=3 Xl为可测量最小分析信号 ， Xl =0.0072 与XlXb相应的浓度或量即为检出限： D.L=(XlXb)/k k为校准曲线的斜率，D.L=0.063ug/L，小于0.1ug/L的测定要求。三、准确度、精密度测定有证标准物（0.089±0.008）的值，标准曲线为y=0.0397+0.005，测定值分别为0.085，0.088，0.091，0.085，0.088，平均值为0.087，相对标准偏差为2.9%，符合要求。综合空白、检出限、准确度和精密度可以得出PE-600原子吸收仪的仪器工作状态符合测量要求。pH（酸度）计期间核查记录1、编制目的  保证本站的酸度计的正常运行，在两次检定/校准之间，进行期间核查，验证该设备是否保持检定/校准时的状态，确保其检验数据的有效性和准确性。 2、适用范围  适用于本站内部所用pH（酸度）计的期间核查。 3、检查项目 仪器示值误差，仪器示值重复性。 4、检查依据 4.1、JJG 119-2005 实验室PH（酸度）计检定规程4.2、pH（酸度）计使用说明书 5、使用的标准物质 GBW（E） 硼砂pH=9.18； GBW（E） 混合磷酸盐pH=6.86；GBW（E） 邻苯二甲酸氢钾pH=4.00 以上标准均购自国家环保局标准物质研究中心。 6、检查方法： 6.1、测定条件：室温10-30 6.2、仪器示值误差：在仪器正常工作条件下，先用pH=9.18, pH=4.00两种标准溶液校准仪器后，测量pH=6.86标准溶液。重复“校准”和“测量”操作三次，取平均值作为仪器示值，此示值与该标准溶液在测定温度下的pH值之差为仪器示值误差。 6.3、仪器示值重复性：仪器用pH=9.18, pH=4.00两种标准溶液校准后，测量pH=6.86的标准溶液，重复“校准”和“测量”操作5次，以单次测量的标准偏差表示重复性。按以下公式计算：  7. 结果评定 仪器示值误差：±0.02（PH）；仪器示值重复性： 0.01（PH）范围内可判定仪器正常。 8. 核查周期在仪器设备两次检定之间，一般每隔六个月核查一次。 9. 相关记录 9.1、酸度计期间核查记录pH（酸度）计期间核查记录检查日期年   月   日环境温度/湿度仪器名称型号仪器编号仪器示值误差：pH=9.18， pH=4.00两种标准溶液校准后，测量pH=6.86的标准溶液测量次数123该温度下pH仪器示值误差测量结果仪器示值重复性： pH=9.18， pH=4.00两种标准溶液校准后，测量pH=6.86的标准溶液测量次数12345测量结果仪器示值重复性：=附注仪器示值误差：±0.02（PH）；仪器示值重复性：0.01（PH）范围内可判定仪器正常结论操作者： 审核者：        溶解氧期间核查记录由于实验室有多台溶解氧测定仪器，期间核查选择仪器间进行比对。具体做法是用被核查的仪器多次测试样品的溶解氧值，得到测量值xi，求出其相对标准偏差（RSD）。 RSD =s/b×100 式中： s各台仪器测量的标准偏差； b各台仪器测量值的算术平均值。 RSD应不大于5（暂定）检查日期年 月 日环境温度/湿度序号1234仪器名称仪器编号测量结果标准偏差S=相对标准偏差RSD=结论操作者： 审核者：恒温培养箱   期间核查记录 核查日期环境温度/湿度 设备名称恒温培养箱设备编号核查内容1.温度偏差  2.温度均匀度  3.温度波动性。核查步骤1. 核查温度点的选择 核查温度点一般选择在设备的中层的四个角落与中心点（共五个点），测试点应与内壁的距离不小于各边长的1/10。中心测试点应在恒温培养箱的几何中心。 2. 将已检定的温度计分别放置在测试点上，打开电源，将恒温设备的温度设定至核查值。 3. 待设备工作室温度稳定后，开始记录温度计的温度，每隔2min记录一次数据，连续进行10次。                            离子色谱仪期间核查 一、核查目的 为了保证仪器设备有效运行保证检测结果的准确可靠。 二、核查频率 两次检定之间，一般为检定日期后半年进行核查一次。若仪器出现问题经维修后可适时增加期间核查次数。 三、核查依据 仪器使用说明书及操作规程。 四、核查指标及判定 仪器的精密度、准确度。 精密度：7次测定Cl-的标准物质，对峰面积计算相对标准偏差所得值应小于5%。 准确度：通过用标准曲线定量，环境样品的实测值和标准值之间的相对偏差应小于5%。 五、核查步骤 (1)检测方式：电导检测 泵流速：1ml/min 淋洗液：4.5mMNa2CO3+0.8mMNaHCO3 进样量：10ul (2)按照所设定的仪器方法，运行有证F-标准物质，测定七次，对测定所得峰面积进行良好的积分，对七次所得峰面积计算相对标准偏差。 (3)测定标准曲线测定样品浓度，绘制标准曲线，测定标准样品。 (4)与标准判定进行比较，做出结论。 六、相关记录 仪器设备使用记录 离子色谱仪期间核查记录红外分光测油仪期间核查规程1.目的本规程旨在保证红外分光测油仪在计量期间的测试结果的准确性。2.范围本期间核查规程适用于实验室红外分光测油仪的期间核查。3.核查依据水中油份浓度分析仪检定规程（JJG950-2000）红外分光测油仪使用说明书4. 核查的环境条件4.1 电源：（220±22）VAC，（50±1）Hz4.2 温度：535；相对湿度：不高于80 4.3 仪器应安放在无剧烈震动、无腐蚀性气体、无强电磁场干扰、通风良好、无尘的实验室中。5. 核查步骤5.1 外观5.1.1 仪器应附有制造厂的使用说明书，并标明仪器名称、制造单位名称、仪器型号、出厂编号及出厂日期等； 5.1.2 涂层色泽均匀，不得有变形、漏底、裂纹及起泡现象；5.1.3 各个开关按钮灵活可靠，机械部件运行平稳，各个紧固件不得松动；5.1.4 仪器开机预热稳定后，各指示器能正常工作，数字显示清晰；仪器各调节器能正常调节。5.2 检出限5.2.1 仪器校准：仪器开机预热稳定后，用环保专用四氯化碳校准仪器零点，并用石油类标准溶液配制标准系列（0-80mg/L）绘制标准曲线，取中间浓度示值重复测定三次。5.2.2 连续测量11次四氯化碳空白溶液的吸收值，并求得11次测量值的3倍标准偏差作为检出极限。5.3 示值误差校准后按仪器说明书的操作方法分别测定浓度为5mg/L、10mg/L和40mg/L的油标准溶液，重复测定三次，并取其算术平均值作为仪器测量值。按下式计算仪器的示值误差：×100%式中：-仪器三次测量值的平均值,mg/L； -油标准物质的标准值,mg/L。5.4 重复性测定浓度为40mg/L的油标准溶液，测定前用环保专用四氯化碳做零点校正，重复测定5次，计算测定结果的相对标准偏差： 式中：-标准偏差； -第次测量值； -次测量数值的算数平均值； -测量次数； -相对标准偏差。5.5 稳定性用环保专用四氯化碳重新校准零点，用浓度为5m/L的油标准溶液校准示值，并读取第一次示值，连续测定1h,按下式计算其稳定度： 式中：-稳定性； -1h内仪器最大测量示值； -1h内仪器最小测量示值； -油标准溶液浓度，5mg/L。6.评定要求6.1检出限：0.2mg/L 6.2示值误差：±5%6.3 重复性：2%6.4 稳定性：5%7.核查频率红外分光测油仪的期间核查频率为6个月一次，在两次核查期间内，仪器经修理或对测量结果有怀疑时，应及时进行检定。 8.相关表单8.1红外分光测油仪期间核查记录表 设备名称设备型号及编号制造厂商检定依据JJG176-2005检定仪器检定气象条件温 度： 湿 度： %大气压： kPa检定项目检定记录单项结论外观电源 声压级校准值dB(A)显示值dB(A)误差%12345平均94114防护罩打印机个体的防护带检定结果检定人 检定时间审核审核人审核时间噪声测量仪期间核查记录表大气采样器期间核查记录表 方法依据JJG956-2000核查方法核查参数核查用器核查日期 核查温度仪器唯一性编号规格型号外观气密性实测1实测2实测3实测4实测5流量示值误差结果评定备注核查人审核人批准人