第四章玻璃商品检验优秀PPT.ppt

第四章玻璃商品检验1第一页，本课件共有60页教学内容4.1 概述4.2 玻璃制品性能检验2第二页，本课件共有60页教学内容4.1 概述4.2 玻璃制品性能检验3第三页，本课件共有60页4.1.1 玻璃的定义 中国古代亦称琉璃，是一种透明、强度及硬度颇高，不透气的物料。玻璃在日常环境中呈化学惰性，亦不会与生物起作用，故此用途非常广泛。玻璃一般不溶于酸（例外：氢氟酸与玻璃反应生成SiF4，从而导致玻璃的腐蚀）；但溶於强碱，例如氢氧化铯。玻璃是一种非晶形过冷液体。融解的玻璃迅速冷却，各分子因为没有足够时间形成晶体而形成玻璃。4第四页，本课件共有60页4.1.2 玻璃的历史 玻璃最初由火山喷出的酸性岩凝固而得。约公元前3700年前，古埃及人已制出玻璃装饰品和简单玻璃器皿，当时只有有色玻璃，约公元前1000 年前，中国制造出无色玻璃。公元12世纪，出现了商品玻璃，并开始成为工业材料。18世纪，为适应研制望远镜的需要，制出光学玻璃。1873年，比利时首先制出平板玻璃。1906年，美国制出平板玻璃引上机。此后，随着玻璃生产的工业化和规模化，各种用途和各种性能的玻璃相继问世。现代，玻璃已成为日常生活、生产和科学技术领域的重要材料。5第五页，本课件共有60页4.1.3 玻璃的工艺玻璃的成型工艺视制品的种类而异，但其过程基本上可分为配料、熔化和成型三个阶段，一般采用连续性的工艺过程6第六页，本课件共有60页4.1.3 玻璃的工艺1 原料碳酸钙、碳酸钠、二氧化硅等澄滴剂：向玻璃配合料或玻璃溶液中加入一种高温时本身能气化或分解放出气体，以促进排除玻璃中气泡的添加物称为澄滴剂.着色剂：使玻璃制品着色的添加剂你为着色剂，通常使用锰、钴、镍、铜、金、硫、硒等金属和非金属化合物，其作用是使玻璃对光线产生选择性吸收，从而显出一定的颜色.脱色剂；为了提高无色玻璃的透明度，常在玻璃熔制时，向配合料中加入脱色剂，以去除玻璃原料中含有的铁铬、钛、帆等化合物和有机物的有害杂质。乳浊剂：使玻璃制品对光线产生不透明的乳浊状态的添加物祢为乳浊剂助熔剂：能促使玻璃熔制过程0口速的添加物称为助熔剂或加速剂。7第七页，本课件共有60页4.1.3 玻璃的工艺2 玻璃的熔制玻璃的熔制是指将配合料经过高温熔融，形成均匀无气泡并符合成形要求的玻璃液的过程，它是玻璃生产中很重要的环节，足获得优质玻璃制品的重要保证。8第八页，本课件共有60页4.1.3 玻璃的工艺3 玻璃的成型玻璃的成型是将熔融的玻璃液加工成具有一定形状和尺寸的玻璃制品的工艺过程。常见的玻璃成型方法有：压制成型、吹制成型和拉制成型。9第九页，本课件共有60页4.1.3 玻璃的工艺压制成型压制成型是在模具中加入玻璃熔料加压成形，多用于玻璃盘碟、玻璃砖。10第十页，本课件共有60页4.1.3 玻璃的工艺吹制成型吹制成型是先将玻璃粘料压制成雏形型块，再将压缩气体吹入处于热熔态的玻璃型块中，使之吹胀成为中空制品。吹制成型可分为机械吹制成型和人工吹制成型，用采制造瓶、罐、器皿、灯泡等。11第十一页，本课件共有60页4.1.3 玻璃的工艺拉制成型拉制成型是利用机械拉引力将玻璃熔体制成制品，分为垂直拉制和水平拉制，主要用来生产平板玻璃。玻璃管、玻璃纤维等12第十二页，本课件共有60页4.1.3 玻璃的工艺4 玻璃的热处理玻璃制品在生产中由于要经受激烈和不均匀的温度变化，导致制品内部产生热应力。结构变化的不均匀及热应力的存在会降低制品的强度和热稳定性，很可能在成型后的冷却、存放和机械加工曰程中自行破裂；制品内部结构变化的不均匀性又可能造成玻璃制品光学性质的不均匀。因此玻璃制品成型后，一般都要经过热处理。玻璃制品的热处理一般包括退火和淬火两种工艺。13第十三页，本课件共有60页4.1.3 玻璃的工艺5 玻璃制品的二次加工成型后的玻璃制品，除极少数能直扭符合要求外(如瓶罐等)，大多数还须作进一步加工，以得到符合要求的制品。经过二次加工可以改善玻璃制品的表面性质、外观质量和外观效果玻璃制品的二次加工可分为冷加工、热加工和表面处理三大类(1)玻璃制品的冷加工冷加工是指在常温下通过机械方法来改变玻璃制品印外形和表面状态所进行的工艺过 程。冷加工的基本方法包括研磨、抛光、切割、喷砂，钻孔和车刻等。14第十四页，本课件共有60页4.1.3 玻璃的工艺(2)玻璃制品的热加工 有很多形状复釉和要求特殊的玻璃制品，需要通过热加工进行最后成型。此外，热加工还用来改善制品的性隆和外观质量。热加工的方法主要有：火焰切割、火抛光钻孔、锋利边缘的烧口等(3)玻璃制品的表面处理 表面处理包括玻璃制品光滑面与敞光面的形成(如器皿玻璃的化学刻蚀。灯泡的毛蚀、玻璃化学抛光等)、表面着色和表面涂层(如镜子镀银、表面导电)等等。15第十五页，本课件共有60页4.1.4 玻璃的分类玻璃简单分类主要分为平板玻璃和特种玻璃。平板玻璃主要分为三种：即引上法平板玻璃(分有槽/无槽两种)、平拉法平板玻璃和浮法玻璃。由于浮法玻璃由于厚度均匀、上下表面平整平行，再加上劳动生产率高及利于管理等方面的因素影响，浮法玻璃正成为玻璃制造方式的主流。而特种玻璃则品种众多。16第十六页，本课件共有60页4.1.4 玻璃的分类(1)普通平板玻璃。1、3-4厘玻璃。这种规格的玻璃主要用于画框表面。2、5-6厘玻璃，主要用于外墙窗户、门扇等小面积透光造型等等 3、7-9厘玻璃，主要用于室内屏风等较大面积但又有框架保护的造型之中。4、9-10厘玻璃，可用于室内大面积隔断、栏杆等装修项目。5、11-12厘玻璃，可用于地弹簧玻璃门和一些活动人流较大的隔断之中。6、15厘以上玻璃，一般市面上销售较少，往往需要订货，主要用于较大面积的地弹簧玻璃门外墙整块玻璃墙面。17第十七页，本课件共有60页4.1.4 玻璃的分类(2)钢化玻璃。它是普通平板玻璃经过再加工处理而成一种预应力玻璃。钢化玻璃相对于普通平板玻璃来说，具有两大特征：1)前者强度是后者的数倍，抗拉度是后者的3倍以上，抗冲击是后者5 倍以上。2)钢化玻璃不容易破碎，即使破碎也会以无锐角的颗粒形式碎裂，对人 体伤害大大降低。(3)磨砂玻璃。它也是在普通平板玻璃上面再磨砂加工而成。一般厚度多在9厘以下，以5、6厘厚度具多。(4)喷砂玻璃。性能上基本上与磨砂玻璃相似，不同的改磨砂为喷砂。由于两者视觉上类同，很多业主，甚至装修专业人员都把它们混为一谈。18第十八页，本课件共有60页4.1.4 玻璃的分类(5)压花玻璃。是采用压延方法制造的一种平板玻璃。其最大的特点是透光不透明，多使用于洗手间等装修区域。(6)夹丝玻璃。是采用压延方法，将金属丝或金属网嵌于玻璃板内制成的一种具有抗冲击平板玻璃，受撞击时只会形成辐射状裂纹而不至于堕下伤人。故多采用于高层楼宇和震荡性强的厂房。(7)中空玻璃。多采用胶接法将两块玻璃保持一定间隔，间隔中是干燥的空气，周边再用密封材料密封而成，主要用于有隔音要求的装修工程之中。(8)夹层玻璃。夹层玻璃一般由两片普通平板玻璃(也可以是钢化玻璃或其他特殊玻璃)和玻璃之间的有机胶合层构成。当受到破坏时，碎片仍粘附在胶层上，避免了碎片飞溅对人体的伤害。多用于有安全要求的装修项目。19第十九页，本课件共有60页4.1.4 玻璃的分类(9)防弹玻璃。实际上就是夹层玻璃的一种，只是构成的玻璃多采用强度较高的钢化玻璃，而且夹层的数量也相对较多。多采用于银行或者豪宅等对安全要求非常高的装修工程之中。(10)热弯玻璃。由优质平板玻璃加热软化在模具中成型，再经退火制成的曲面玻璃。样式美观，线条流畅，在一些高级装修中出现的频率越来越高。(11)玻璃砖。玻璃砖的制作工艺基本和平板玻璃一样，不同的是成型方法。其中间为干燥的空气。多用于装饰性项目或者有保温要求的透光造型之 中。(12)玻璃纸。也称玻璃膜，具有多种颜色和花色。根据纸膜的性能不同，具有不同的性能。绝大部分起隔热、防红外线、防紫外线、防爆等作用。20第二十页，本课件共有60页4.1.4 玻璃的特性(1)强度玻璃的强度取决于其化学组成、杂质含量及分布、制品的形状、表面状态和性质、加工方法等。玻璃是一种脆性材料，其强度一般用抗压，抗张强度等来表示。玻璃的抗张强度较低，由于玻璃的脆性和玻璃表面的瑚裂纹所引起的。玻璃的抗压强度约为抗张强度的1415倍。(2)硬度玻璃的硬度较大，硬度仅次子金刚石、炭化硅等材料，它比一般金属硬，不能用普通刀和锯进行切割；玻璃的硬度值在莫氏硬度57之间，可根据玻璃的硬度选择磨料、磨具和加工方法，如雕刻、抛光、研磨和切割等。21第二十一页，本课件共有60页4.1.4 玻璃的特性(3)光学性质玻璃是一种高度透明的物质，具有一定的光学常数、光谱特性，具有吸收或透过紫外线和红外线、感光、光变色、光储存和显示等重要光学性能通常光线透过愈多，玻璃质雪越好由干玻璃品种较多，各种玻璃的性能也有很大的差别，如有的铅玻璃具有防辐射的特性一般通过改变玻璃的成分及工艺条件可使玻璃的性能有很大的变化。(4)电学性能常温下玻璃是电的不良导体。温度升高时，玻璃的导电性迅速提高，熔融状态时则变为良导体。(5)热性质玻璃的导热性很差，一般经受不了温度的急剧变化。制品越厚，承受温度急剧变化的能力越差。22第二十二页，本课件共有60页教学内容4.1 概述4.2 玻璃制品性能检验23第二十三页，本课件共有60页日用陶瓷的检测项目规格尺寸表观质量密度热稳定性力学性能电学性能波筋透过率应力析晶能力化学稳定性24第二十四页，本课件共有60页4.2.1 平板玻璃波筋波筋是指平板玻璃表面呈现出的条纹和波纹，通常与拉引方向平行。玻筋是衡量平板玻璃质量好坏的一项重要指标。光透过有玻筋的玻璃就会发生光学畸变，因而影响使用性能。若用这种玻璃来作建筑物、交通运输工具（汽车、火车、飞机和轮船等）的门窗，人在内看外界景物就会发生变形；若用作镀镜玻璃，反映出来的像就会使人变样。这样就大大地限制了玻璃的使用范围。同时，测定玻璃的玻筋也是监督生产，提高产品质量的一种检验手段。25第二十五页，本课件共有60页4.2.1 平板玻璃波筋一、仪器结构及工作原理采用“点光源”检测装置来检测普通平板玻璃的玻筋点光源”检测装置主要由屏幕、玻璃支架、光源和标准样板构成。屏幕：由无反光的白色或灰色材料构成。玻璃支架：由能垂直放置玻璃和移动玻璃的框架构成。光源：由大于150w的光源构成。26第二十六页，本课件共有60页4.2.1 平板玻璃波筋测试原理：在黑暗的房间里，当用一束与玻璃样品表面成一定角度的光线透过玻璃时，由于玻璃存在波筋，在其后面的白色屏幕上、将一会出现明暗不同拥条纹影象，根据条纹明暗程度，通过与标准样板比较，可以按标准规定划分出普通平板玻璃波筋的质量等级，从而起到控制、指导生产的作用。27第二十七页，本课件共有60页4.2.1 平板玻璃波筋二、测试条件1光源：电压24V，功率大于150W。2光源与玻璃样品的人射角：6023光源距屏幕：675050mm。4玻璃样品距屏幕70010mm。5屏幕为白色或灰色无光泽的平面。28第二十八页，本课件共有60页4.2.1 平板玻璃波筋三、样品准备1选择表面无擦伤、划痕及无结石、气泡等缺陷的平板玻璃，将其切割成120120mm尺寸大小作为试样。2用乙醚或无水酒精擦洗玻璃表面，烘干后备用。29第二十九页，本课件共有60页4.2.1 平板玻璃波筋四、测试步骤1放上玻璃样品。2打开光源开关。3关闭房间照明用灯。4用标准样板与玻璃样品在屏幕上出现明暗不同的条纹影象比较，确定玻璃波筋等级；5打开房间照明用灯。6关闭光源开关。7将玻璃样品收下放好。30第三十页，本课件共有60页4.2.1 平板玻璃波筋五、注意事项1要保持仪器干燥，防止受潮。2测定时，电源电压要稳定。3测定时，要避免振动。31第三十一页，本课件共有60页当可见光线射入玻璃时，一部分光线透过玻璃，一部分光线被玻璃吸收，一部分光线被玻璃表面反射。对于玻璃的透光性能，常用透过率来表示。玻璃的透过率T就是透过的光通量(能量)E2与人射的光通量（能量）E1的百分比。即化学组成不同的玻璃对不同波长的光的透过能力不一样，也就是说光谱特性不一样，无色玻璃（如一般的平板玻璃）能大量通过可见光，有色玻璃则只能让某一部分波长的光通过。玻璃的可见光透过率是一项重要的性质，尤其是对光学玻璃、艺术玻璃、窗玻璃以及一些在特殊领域内使用的玻璃材料来说有着极重要的意义。4.2.2 透过率32第三十二页，本课件共有60页一、仪器结构及工作原理 对于玻璃的可见透过率，一般采用光积分法，测定玻璃的透射光和人射光的能量比。采用BTG3型透过率测定仪，仪器的结构原理如图。由白炽灯2发出的光经聚光镜3与照明物镜6变成一束平行光，射入样品9，透过试样的那部分光进入积分球10，变成柔和的漫射光，经滤光片11校正的硅光电池12将其转换成光电流，由检流计14显示出来。因为硅光电池产生的电流与其人射光能成正比，即：4.2.2 透过率33第三十三页，本课件共有60页因为硅光电池产生的电流与其入射光能成正比，即：I=kE 式中：I检流计上显示的光电流值；E入射到光电池上的光能；k比例系数。所以有透过率即可直接由检流计上的电流值表示。若仪器中无样品时，将人射光在光电池上产生相应的光电流I1调至检流计上满度 100，则放入样品后的检流计上的光电流值即为样品的透过率，通过透过率显示窗显示出来。4.2.2 透过率34第三十四页，本课件共有60页4.2.2 透过率二、样品准备1选择无擦伤、结石、气泡等缺陷的平板玻璃，截取边长为100mm100mm的片状作为试样。2用浸有无水乙醇（或乙醚）的脱脂棉清洗试样表面，烘干后备用。35第三十五页，本课件共有60页4.2.2 透过率三、测试步骤（1）开启电源，预热10分钟，使仪器稳定。（2）按“标准”键。透过率显示窗显示100.0字样，表示仪器中无样品时，已将人射光在光电池上产生相应的光电流调至检流计上满度100，此时仪器正常。（3）将待测试样插入样品夹上，按“测试”键，此时透过率显示窗上显示的即为试样的可见光总透过率值（）。（4）重按“测试”键，即可得到多次测数，然后取其算术均值，作为测量结果，以提高测量准确度。（5）每进行了一片试样测量前，应重复步骤（2），即按“标准”键，显示100.0后，再测试样品。36第三十六页，本课件共有60页4.2.2 透过率四、注意事项1仪器应置于干燥洁净的室内，过热过期都将影响测试结果，理想的环境是：温度：1525；湿度：4070。2该仪器电路是以单片机为主的精密测量仪器，温度较大的地区应每月至少开机一次，以免长期受潮使镜头和线路损坏。3本仪器也可测试大片试样，测试时请将样品尽量靠近积分球。37第三十七页，本课件共有60页4.2.3 应力玻璃是一种均质体，从理论上说，光线通过玻璃时，应当不会发生双折射现象，但是由于外部的机械作用，或者玻璃由于迅速不均匀温度降低而成为各向异性体。当存在应力时，玻璃引起光的分解即在不同方向上传播的速度不同.而产生与应力大小成比例的光程差:=/Nd式中-玻璃中的应力值(kg/cm2)-光程差值(10-7m)N-应力光学系数(cm2/kg)d-光通过过玻璃所走的路程(cm)38第三十八页，本课件共有60页4.2.3 应力工业性产玻璃的应力光学系数39第三十九页，本课件共有60页4.2.3 应力通过偏光仪能够观察到光程差造成的干涉色斑。在测试时，光源发出的白色光或单色光通过起偏镜后成为偏振光，偏振光通过有双折射光程差的被测玻璃和1/4 波长片后，其振动方向将旋转一个角度，角的数值与被测试样双折射光程差成正比关系：=/180(nm)此角度由检偏片旋转度盘测得，滤光片置于光路，可以得知 大小。大小也可以用单色光源确定。按照国家标准GB65-903，把光束通过一厘米行程的光学玻璃的双折射光程差(nm)作为衡量内应力大小的质量标准。当无样品时。偏光片处于零位(分度盘读数为0)，它与起偏片振动方向正交，此时1/4 波片的光轴若分别平行于起偏片和检偏片的振动方向，则通过起偏片的偏振光在检偏片处被阻截。当样品放入光路时，由于被测试样与1/4 波片的作用，使偏振的振动方向旋转了角。因此，检偏片也需相应旋转角才能恢复视场，这就能定量地测量双折射光程差。40第四十页，本课件共有60页4.2.3 应力1 试样制备对样品外形没有特殊要求，但为了减小测量误差，要把其最大尺寸方向作为观察方向，且长度不得小于3 厘米，最好为7 厘米。样品在双折射光程差较小时，常取最大的光经d，因为=(n2-n1)d，增大光程差以便于观察测试。在与观察方向垂直的截面上，试样的两个边长之比不应小于2：1，两个观察面需要细磨或抛光，样品的其它尺寸以仪器规格为限度。41第四十一页，本课件共有60页4.2.3 应力2.测试步骤(1)接好电源(2)松开1/4 波片度盘的固定螺钉，将度盘转至零度并固定螺钉锁紧。(3)将检偏片度盘的固定螺钉松开，旋转度盘至零度，此时，视场为暗视场。锁紧度盘。(4)将样品置于旋转工作台上(如试样大于85mm，可取下小工作台)，使其最大尺寸方向与视场方向一致。转动载物台，使视场中被测点成为黑暗，然后将载物台转动45，使视场中被测点转为最亮位置(此时试样的主应力与偏振轴成45角)。(5)转动检偏片度盘，使视场中试样的被测部分变为最暗，此时检偏片度盘转动的角度即为所测得的角度1。42第四十二页，本课件共有60页4.2.3 应力(6)将1/4 波片度盘转动90，再按以上方法重测一次，此时检偏片转动的方向与前一次相反，此时的角度为2。(7)取1、2 的平均值，即为所求的角度。将代入公式=3中即可计算出被测试样的光程差值。(8)量取玻璃试样测试方向的长度d，计算单位厚度的光程差值。43第四十三页，本课件共有60页4.2.4 析晶能力由于玻璃的内能较同组成的晶体为高，所以玻璃处于介稳状态，在一定条件下存在着自发地析出晶体的倾向。玻璃中出现晶体的现象叫做析晶，又称失透或反玻璃化。一般玻璃析晶是在在液相线温度以下的温度范围内发生。在此温度范围内的析晶程度主要取决于晶核形成速度和晶体生长速度以及玻璃在此温度下的粘度和所经历的时间。然而玻璃最容易发生析晶是在最大晶核形成速度和最大晶体生长速度之间两速度曲线重叠部分所对应的温度范围内，即通常所说的玻璃析晶温度范围。测定玻璃析晶性能就是指测定玻璃的析晶温度范围上限和下限以及在该温度范围内玻璃的析晶程度。根据测定结果可以制定合理的熔制、成形和热加工制度，从而避免析晶的产生，得到通明而理想的玻璃及制品。44第四十四页，本课件共有60页4.2.4 析晶能力测定玻璃析晶性能的方法主要有：梯温炉法、淬火法、高温显微镜法和差热分析法等。梯温炉法操作简捷，测试精度可以满足科研和生产的一般需要，因此得到广泛应用。淬火法是将被测玻璃加热熔化，然后快冷至估计的析晶上限（或下限）附近某一温度，保温一定时间，迅速取出冷却观察是否析晶。这样以不同温度保温，重复几次实验即可得到析晶上限（或下限）温度。淬火法测定玻璃析晶温度的准确性最好，但工作量大，很费时间。因此只有在精确测定玻璃中各种相变温度时才采用。高温显微镜法是采用微型炉和坩埚将玻璃熔融，伴随温度的变化，通过高温显微镜直接观测玻璃的析晶温度和析晶速度以及晶体生长状态。45第四十五页，本课件共有60页4.2.4 析晶能力差热法是基于玻璃的内能高于同组成的晶体，在析晶过程中会放出热量，如果同样加热玻璃试样和参比试样，在温度较低时，玻璃试样和参比试样的温度相同；但当温度升到玻璃试样析晶温度时，由于试样玻璃析晶放出热量而使其本身温度升高，导致玻璃试样和参比试样之间产生温度差。差热法就是用差热分析仪测定两者的温差来确定玻璃的析晶温度，及判断所衍出的晶体种类。对析晶速度很快的玻璃，由于在快冷过程中就出现析晶，因此不能用淬火法而只能采用高温显微镜或差热分析仪来测定，一因为这些仪器可以在产生相转变的温度范围内进行直接观察和连续记录，从而避免了冷却过程的影响。46第四十六页，本课件共有60页4.2.4 析晶能力一、实验原理及实验装置梯温炉法又称强制结晶法，它是将玻璃试样装入瓷舟或铂舟中，然后放在温度呈梯度分布的加热炉中，使玻璃试样处于从完全熔化至接近软化的温度范围内，保持一定时间后迅速取出冷却，在金相显微镜下观察析晶程度和部位，然后根据梯温曲线查出析晶上限温度（液相线温度）和析晶下限温度。47第四十七页，本课件共有60页4.2.4 析晶能力采用管式梯温炉测定玻璃的析晶性能，梯温炉外形呈一圆柱体，它安置于薄钢板焊接而成的底座上，炉壳采用薄钢板卷筒焊制而成，工作室为一由氧化铝耐火材料制成的管形炉膛，炉膛外表面制有螺旋形的单丝槽，加热元件铁铬铝合金丝绕于丝槽内。炉膛与炉壳之间用泡沫异型砖、蛭石粉等砌筑为保温层。炉膛两端用耐火材料制成的炉圈固定于炉盖上。在炉体两端炉口处装有堵口砖与偶孔砖，热电偶就从偶孔砖热电偶孔中插入炉膛中。该梯温炉属自然梯度炉，中间段最高温度为1200时，两端温度小于200。48第四十八页，本课件共有60页4.2.4 析晶能力二、实验步骤1测定梯温曲线（1）将梯温炉通电升温，使炉内控温热电偶指示值达到最高温度，温度升到后恒定半小时，然后开始测温；（2）将测温热电偶从炉管的一端插入，测温点位于炉管的中心部位；（3）测温时将热电偶每次外移 1cm，停留约5 min，测定该点的温度。炉管的另一端用相同方法测温；（4）根据测定结果，以炉管长度为横坐标，温度为纵坐标，绘制出电炉的梯温曲线。49第四十九页，本课件共有60页4.2.4 析晶能力2将无缺陷的条状或碎块玻璃试样均匀地放入清洁的瓷舟（或铂舟）内，小心推入炉管中合适的温度部位，并记录其准确位置，然后塞好炉口塞。3用可控硅控温器进行恒温控制，保温2h。4到保温时间后切断电源，迅速取出装有试样的瓷舟（注意要平稳），在空气中冷至室温。5在金相显微镜下观察瓷舟内玻璃试样的析晶范围和析晶程度。6将析晶试样磨片，在偏光显微镜下鉴定析晶种类。50第五十页，本课件共有60页4.2.4 析晶能力三、实验结果1由步骤5确定瓷舟内玻璃析晶的起止位置，对照梯温曲线得出析晶上眼、下限温度和折晶温度范围。2由步骤5所观察的析晶程度，划出整个析晶温度范围内的析晶等级，可按下列图解方法划分等级：51第五十一页，本课件共有60页4.2.5 化学稳定性玻璃制品在使用中会受到周围介质（如大气、水、酸、碱、盐类及其他化学物质等）的侵蚀，玻璃抵抗这种侵蚀的能力称为玻璃的化学稳定性。玻璃的化学稳定性是玻璃的一个重要性质，也是衡量玻璃制品质量的重要指标之一。各种用途的玻璃，均要求具有一定的化学稳定性。例如化学稳定性差的平板玻璃，在大气和雨水的侵蚀下，表面的光泽就会消失，在运输和存放中往往会受潮而产生粘片；在保温瓶盛装的水中，常常出现闪闪发光的细片状异物，通常称为“脱片”；光学玻璃使用时，因受周围介质的作用，使光学零件蒙上“雾”膜等，这些都与玻璃的化学稳定性有关。因此测定玻璃的化学稳定性，对研究蚀侵机理，提高玻璃制品的质量具有重要意义。玻璃的化学稳定性主要是指52第五十二页，本课件共有60页4.2.5 化学稳定性玻璃的化学稳定性主要是指耐水性，也叫抗水性。影响玻璃化学稳定性的因素包括试样颗粒大小、称量准确程度、煮沸温度及时间和滴定终点观察。玻璃的耐水性包括耐纯水侵蚀和玻璃耐酸性溶液中水的侵蚀。其中玻璃耐水侵蚀可用玻璃加工为粉末和大块颗粒两种方法，分别用水侵蚀来进行测试。测试玻璃耐水性有大块试样法和粉末法两种大块试样表面积易准确测定，在定时定量的水溶液中易准确获得准确的表面积，损失量即测试结果准确但好时多，而粉末法测量需水量时准确度差，但耗时少，一般实验时需用粉末法。53第五十三页，本课件共有60页4.2.5 化学稳定性钠钙硅玻璃与水作用的过程分为两个阶段。第一阶段是玻璃中的Na+离子由内部迁移至表面，进而与水中的H+进行反应；第二阶段是溶出的Na+离子在水溶液中形成NaOH，进而对玻璃的更深一层进行侵蚀，玻璃含Na2O越高，玻璃中溶出的Na离子越多。因此，水侵蚀的结果就变为碱侵蚀。故一般含碱玻璃耐水性较差。粉末法测定玻璃的耐水性是将颗粒度一定的玻璃粉末，在水溶液中侵蚀，以玻璃粉末的重量或转移到溶液中的成分(主要是Na2O)含量来表示测定结果。粉末法是采用玻璃的新鲜断面进行测定，所以可表示玻璃本身的材料特性，而未考虑玻璃表面的状态。该方法的特点是快速而简易，但受到多种因素影响。粉末法测定耐水性的试验结果，一般是以析碱量的多少划分的，有时也以溶液中干渣的含量来划分水解等级。54第五十四页，本课件共有60页4.2.5 化学稳定性三、仪器与设备钢制研钵50 ml 容量瓶恒温水浴55第五十五页，本课件共有60页4.2.5 化学稳定性四、试样的准备称取50g 待测试样，用蒸馏水充分洗净并干燥，分成5 份。每取一份试样(约l0g)，在钢制研钵中破碎。用筛孔尺寸为0.42 mm 及0.25 mm 的标准筛过筛。在0.42 mm 筛上面的试样重新破碎、过筛，直到全部通过0.42 mm筛。如此操作数次，每次破碎及过筛时间都要一致，直至流至 0.25mm 筛上的玻璃粉末约15g左右，移去0.42mm 筛后，再激烈筛分5 分钟，以便除去过细的粉末。56第五十六页，本课件共有60页4.2.5 化学稳定性将0.42-0.25mm 的玻璃粉末铺在光滑的白纸上，用磁铁吸去钵上落下的铁屑。将玻璃粉末倒在倾斜、光滑的木板上(其大小约为7055 mm)，用于轻轻敲击木板上部边缘，圆粒即滚下，而扁平颗啦留在木板上弃去。将滑落下来的玻璃颗粒撒在黑纸上，借助放大镜用镍子选取大小相近的圆形颗粒，并用无水乙醇洗掉粉尘，在110-120的温度下烘干，装在磨口玻璃瓶中，储存在干燥器中备用。57第五十七页，本课件共有60页4.2.5 化学稳定性五、实验步骤称取试样2.0000 g 三份，分别放在三个50 ml的容量瓶内，用去离子水充满至刻度，塞好玻璃塞，使玻璃粉末均匀地铺在瓶底上。将容量瓶平稳地浸入沸水浴中，浸入深度以过刻度为限。在水浴恢复沸腾后，保持60分钟，然后将容量瓶浸入冷水中，迅速冷却至室温。若容量瓶内的水挥发，液面下降，则以去离子水补充至刻度，并很好地摇匀。用移液管吸取25m1溶液，置入100 ml 锥形瓶中，加入两滴甲基组指示剂，用0.01 mol/L，盐酸标准潜被滴定至微红色。记录消耗的盐酸标准溶液体积(ml)。注意:新容量瓶在使用前，应装满去离子水，在沸腾水浴锅中煮沸几次，直至容量瓶本身析碱稳定，该容量瓶才能使用。在每次测试前，也应对容量瓶的碱量进行校正。校正方法是测定容量瓶装满去离子水后在水浴中煮沸60 分钟后的析碱量，对测试结果加以修正。58第五十八页，本课件共有60页4.2.5 化学稳定性六、数据处理以溶液中析出的Na2O含量的多少，换算为每克玻璃析出Na2O的量，并确定玻璃的耐水等级。Na2O含量用下式计算，单位mg/g式中:V滴定25ml 试液所需标准盐酸的用量(ml)；V1滴定25ml 空白试液所需标准盐酸的用量(ml)30.99-1mg当量所含Na2O毫克数。59第五十九页，本课件共有60页4.2.5 化学稳定性将三份试样的结果取平均值，确定玻璃水解等级。测试用去离子水不得含有重金属离子，使用前要在石英容器中煮沸以除去二氧化碳。七、测试误差对于1 至2 级水解的玻璃，在相同条件下测定出两种结果，其相对误差不大于10%对于3 至5 级水解的玻璃，在相同条件下测定出两种结果，其相对误差不大于5%。60第六十页，本课件共有60页