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分分 析析 化化 学学 定量分析化学定量分析化学第第1章章绪绪论论1.1前言前言1.2定量分析化学概述定量分析化学概述1.3滴定分析法概述滴定分析法概述1.1前沿前沿分析化学是研究分析方法的科学或学科分析化学是研究分析方法的科学或学科 是化学的一个分支是化学的一个分支 是是一一门门人人们们赖赖以以获获得得物物质质组组成成、结结构构和和 形态的信息的科学形态的信息的科学 是是科科学学技技术术的的眼眼睛睛、尖尖兵兵、侦侦察察员员，是是进进行科学研究的基础学科行科学研究的基础学科1分析化学的定义、任务和作用分析化学的定义、任务和作用2分析化学与分析方法分析化学与分析方法分析化学是研究分析方法的科学，一个完整具分析化学是研究分析方法的科学，一个完整具体的分析方法包括测定方法和测定对象两部分体的分析方法包括测定方法和测定对象两部分没有分析对象，就谈不到分析方法，对象与方没有分析对象，就谈不到分析方法，对象与方法存在分析化学或者分析科学的各个方面法存在分析化学或者分析科学的各个方面分析化学三要素分析化学三要素理论、方法与对象理论、方法与对象反映了科学、技术和生产之间的关系反映了科学、技术和生产之间的关系高校和科研单位、仪器制造部门和生产单位的高校和科研单位、仪器制造部门和生产单位的合作反映了分析化学三要素之间的关系合作反映了分析化学三要素之间的关系分析方法的分类分析方法的分类按原理分：按原理分：化学分析化学分析:以物质的化学反应为基础的分析方法以物质的化学反应为基础的分析方法 仪器分析仪器分析:以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法 光学分析方法：光谱法，非光谱法光学分析方法：光谱法，非光谱法 电化学分析法电化学分析法 ：伏安法，电导分析法等：伏安法，电导分析法等 色谱法：液相色谱，气相色谱，毛细管电泳色谱法：液相色谱，气相色谱，毛细管电泳 其他仪器方法：热分析其他仪器方法：热分析按分析任务：定性分析，定量分析，结构分析按分析任务：定性分析，定量分析，结构分析 按分析对象：无机分析，有机分析，生物分析，环境分析等按分析对象：无机分析，有机分析，生物分析，环境分析等 按试样用量及操作规模分：按试样用量及操作规模分：常量、半微量、微量和超微量分析常量、半微量、微量和超微量分析 方法方法试样质量试样质量试液体积试液体积常量分析0.1g10ml半微量分析0.01-0.1g1-10ml微量分析0.1-10mg0.01-1ml超微量分析0.1mg1%),微量分析微量分析(0.01-1%),痕量分析痕量分析(0.01)仲裁分析及例行分析仲裁分析及例行分析 3 3 分析化学发展简史分析化学发展简史 分析化学历史悠久分析化学历史悠久无机定性分析曾一度是化学科学的前沿无机定性分析曾一度是化学科学的前沿公元一世纪橡子提取物检验铁公元一世纪橡子提取物检验铁十七世纪十七世纪Boyle将石蕊作酸碱指示剂将石蕊作酸碱指示剂1751年年Margraf硫氰酸盐检验硫氰酸盐检验Fe(III)分析化学发展经历分析化学发展经历3次重大变革次重大变革第一个重要阶段第一个重要阶段:20世世纪纪起起初初的的20-30年年间间分分析析化化学学发发展展成成为为一一门门独独立的学科立的学科 物理化学的溶液理论发展，推动物理化学的溶液理论发展，推动化学分析化学分析快速发展快速发展用物理化学中的溶液平衡理论、动力学等研究分析用物理化学中的溶液平衡理论、动力学等研究分析化学中的基本理论问题：沉淀的形成和共沉淀；指示化学中的基本理论问题：沉淀的形成和共沉淀；指示剂变色原理；滴定曲线和终点误差；缓冲原理及催化剂变色原理；滴定曲线和终点误差；缓冲原理及催化和诱导反应等。建立了溶液中四大平衡理论。和诱导反应等。建立了溶液中四大平衡理论。第二个重要阶段第二个重要阶段:20世纪世纪40年代，年代，仪器分析仪器分析的发展。的发展。分析化学与物理学及电子学结合的时代。分析化学与物理学及电子学结合的时代。原原子子能能和和半半导导体体技技术术兴兴起起，如如要要求求超超纯纯材材料料，99.9999999.99999，砷砷化化镓镓，要要测测定定其其杂杂质质，化化学学分分析析法法无无法法解解决决，促促进进了了仪仪器器分分析析和和各各种种分分离离方方法法的的发展。发展。第三个重要阶段第三个重要阶段:20世纪世纪70年代以来年代以来,分析化学发展到分析化学发展到分析科学分析科学阶段阶段 现现代代分分析析化化学学把把化化学学与与数数学学、物物理理学学、计计算算机机科科学学、精精密密仪仪器器制制造造、生生命命科科学学、材材料料科科学学等等学学科科结结合合起起来，成为一门多学科性的综合科学。来，成为一门多学科性的综合科学。4分析化学发展趋向分析化学发展趋向高灵敏度高灵敏度单分子单分子(原子原子)检测检测高选择性高选择性复杂体系复杂体系(如生命体系、中药如生命体系、中药)原位、活体、实时、无损分析原位、活体、实时、无损分析自动化、智能化、微型化、图像化自动化、智能化、微型化、图像化高通量、高分析速度高通量、高分析速度生物分析生物分析分析化学主分析化学主要发展趋向要发展趋向新技术新技术新仪器新仪器微型化微型化新原理新原理化学计量学化学计量学环境分析环境分析过程分析过程分析原位分析原位分析表面分析表面分析活体分析活体分析实时分析实时分析大分子表征大分子表征化学图象化学图象无损分析无损分析在线分析在线分析单细胞分析单细胞分析单分子检测单分子检测接口接口定性定性传感器传感器分离技术分离技术联用技术联用技术定量分析化学中的基本工具、专业名词定量分析化学中的基本工具、专业名词 定量分析的操作步骤定量分析的操作步骤经典定量分析方法化学分析经典定量分析方法化学分析1.2定量分析化学概论定量分析化学概论1 定量分析的操作步骤定量分析的操作步骤 1)取样取样2)试样分解和分析试液的制备试样分解和分析试液的制备3)分离及测定分离及测定4)分析结果的计算和评价分析结果的计算和评价2经典定量分析方法经典定量分析方法重量法：重量法：分离分离称重称重沉淀法、气化法和电解法等沉淀法、气化法和电解法等滴定分析法：又称容量分析法滴定分析法：又称容量分析法酸碱滴定法、酸碱滴定法、络合滴定法络合滴定法氧化还原滴定法、沉淀滴定法氧化还原滴定法、沉淀滴定法1 滴定分析法：又称容量分析法。滴定分析法：又称容量分析法。1.3滴定分析法概论滴定分析法概论标准溶液标准溶液标准溶液标准溶液待测溶液待测溶液被测物质被测物质指示剂指示剂化学计量关系化学计量关系酸碱滴定法、酸碱滴定法、络合滴定法络合滴定法氧化还原滴定法、沉淀滴定法氧化还原滴定法、沉淀滴定法有有确确定定的的化化学学计计量量关关系系，反反应应按按一一定定的的反反应方程式进行应方程式进行反应要定量进行反应要定量进行反应速度较快反应速度较快容易确定滴定终点容易确定滴定终点 2滴定分析法对化学反应的要求滴定分析法对化学反应的要求3滴定方式滴定方式a.直接滴定法直接滴定法b.间接滴定法间接滴定法如如Ca2+沉沉淀淀为为CaC2O4，再再用用硫硫酸酸溶溶解解，用用KMnO4滴定滴定C2O42-,间接测定间接测定Ca2+c.返滴定法返滴定法如如测测定定CaCO3,加加入入过过量量盐盐酸酸，多多余余盐盐酸酸用用标准氢氧化钠溶液返滴标准氢氧化钠溶液返滴d.置换滴定法置换滴定法络合滴定多用络合滴定多用4基准物质和标准溶液基准物质和标准溶液基准物质基准物质:能用于直接配制和标定标准溶液的物质。能用于直接配制和标定标准溶液的物质。要要求求：试试剂剂与与化化学学组组成成一一致致；纯纯度度高高；稳稳定定；摩摩尔尔质量大；滴定反应时无副反应。质量大；滴定反应时无副反应。标准溶液标准溶液:已知准确浓度的试剂溶液。已知准确浓度的试剂溶液。配制方法有直接配制和标定两种。配制方法有直接配制和标定两种。标准溶液浓度计算标准溶液浓度计算a.直接配制法直接配制法称称一一定定量量的的基基准准物物质质B(mBg）直直接接溶溶于于一一定定量量(VL)的溶剂配制。的溶剂配制。cB=nB/V=mB/MBVb标定法：标定法：根据滴定剂和被测物质的比计算求出。根据滴定剂和被测物质的比计算求出。bBtT=aAcB=b/tcTVT/VB =bmT/tMTVB