《实验三萃取》PPT课件.ppt

实验三、萃取实验三、萃取一、实验目的一、实验目的1.掌握萃取的基本操作技术掌握萃取的基本操作技术2.了解液了解液-液、液液、液-固萃取的原理固萃取的原理二、实验原理二、实验原理 萃取是提取、分离或纯化有机化合物萃取是提取、分离或纯化有机化合物的常用操作之一。按萃取两相的不同，的常用操作之一。按萃取两相的不同，萃取可分为液萃取可分为液-液、液液、液-固萃取。固萃取。（一）液（一）液-液萃取液萃取 液液-液萃取是利用同一物质在两种互不相溶（或液萃取是利用同一物质在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中具有微溶）的溶剂中具有不同溶解度的性质，将其的性质，将其从一种溶剂转移到另一种溶剂中，从而达到分从一种溶剂转移到另一种溶剂中，从而达到分离或提纯的一种方法。离或提纯的一种方法。其理论根据是其理论根据是分配定律分配定律。即在一定温度下，。即在一定温度下，同同一种物质在两种互不相溶的溶剂中遵循如下分一种物质在两种互不相溶的溶剂中遵循如下分配原则：配原则：分配系数为：分配系数为：一定量的溶剂分次提取和一次提取一定量的溶剂分次提取和一次提取哪个效率高？哪个效率高？当依次用当依次用 ml溶剂溶剂A进行进行n次提取后，在溶次提取后，在溶剂剂B中的残留物质的量中的残留物质的量Wn应为：应为：若以若以n ml溶剂溶剂A进行一次提取，则在溶进行一次提取，则在溶剂剂B中的残留物质的量应为：中的残留物质的量应为：根据分配定律，一定量的溶剂分次提根据分配定律，一定量的溶剂分次提取比一次提取效率较高。因此，用取比一次提取效率较高。因此，用同样体积的溶剂，分多次提取比一同样体积的溶剂，分多次提取比一次提的效率高。然而这种效率的增次提的效率高。然而这种效率的增加有一个极限点，到达极限点后再加有一个极限点，到达极限点后再增加提取次数也不再得到与之相应增加提取次数也不再得到与之相应的回收增加。的回收增加。（一）（一）液液-固萃取固萃取 利用固体物质在液体溶剂中的溶解度不同利用固体物质在液体溶剂中的溶解度不同来达到分离提取的目的。来达到分离提取的目的。提取方法：提取方法：（1）索氏提取器索氏提取器 （2）普通回流装置）普通回流装置 （3）微型蒸馏装置）微型蒸馏装置三、实验步骤三、实验步骤n1.分液漏斗的使用方法分液漏斗的使用方法 首先，在活塞上涂好润滑脂，塞后旋转数圈，首先，在活塞上涂好润滑脂，塞后旋转数圈，使润滑脂均匀分布，再用小像皮圈套住活塞尾使润滑脂均匀分布，再用小像皮圈套住活塞尾部的小槽，防止活塞滑脱。关好活塞，装入待部的小槽，防止活塞滑脱。关好活塞，装入待萃取物和萃取溶剂。塞好塞子，旋紧。萃取物和萃取溶剂。塞好塞子，旋紧。图1 先用右手食指末先用右手食指末节将漏斗上端玻节将漏斗上端玻塞顶住，再用大塞顶住，再用大拇指及食指和中拇指及食指和中指握住漏斗，用指握住漏斗，用左手的食指和中左手的食指和中指蜷握在活塞的指蜷握在活塞的柄上，上下轻轻柄上，上下轻轻振摇分液漏斗，振摇分液漏斗，使两相之间充分使两相之间充分接触，以提高萃接触，以提高萃取效率。每振摇取效率。每振摇几次后，就要将几次后，就要将漏斗尾部向上倾漏斗尾部向上倾斜（朝无人处）斜（朝无人处）打开活塞放气打开活塞放气,如如图（图（1）。以解除）。以解除漏斗中的压力。漏斗中的压力。如此重复如此重复至放气时至放气时只有很小只有很小压力后，压力后，再剧烈振再剧烈振摇摇23min，静，静置，如图置，如图（2）。）。图2待两相完待两相完全分开后，全分开后，打开上面打开上面的玻塞，的玻塞，再将活塞再将活塞缓缓旋开，缓缓旋开，下层液体下层液体自活塞放自活塞放出，如图出，如图（3）、）、（4）,有有时在两相时在两相间可能出间可能出现一些絮现一些絮状物也应状物也应同时放去。同时放去。图3 图4 图5然后将上层然后将上层液体从分液液体从分液漏斗上口倒漏斗上口倒出，如图出，如图（5），却不），却不可也从活塞可也从活塞放出，以免放出，以免被残留在漏被残留在漏斗颈上的另斗颈上的另一种液体所一种液体所沾污。沾污。2.用乙酸乙酯从乙酸溶液中萃取乙酸用乙酸乙酯从乙酸溶液中萃取乙酸（1）60ml分液漏斗分液漏斗加水检查是否漏水。加水检查是否漏水。如不漏水，则用移液管量取如不漏水，则用移液管量取2%（2g/100ml)乙酸溶液乙酸溶液5ml14ml乙乙酸乙酯酸乙酯萃取萃取静置，下层水溶液于一个静置，下层水溶液于一个100ml三角烧瓶中三角烧瓶中加加5ml水，用水，用NaOH标标准溶液滴定，酚酞作指示剂，记下毫升数，准溶液滴定，酚酞作指示剂，记下毫升数，回收乙酸乙酯。回收乙酸乙酯。（2）另取）另取2%乙酸溶液乙酸溶液5ml+7ml乙酸乙乙酸乙酯萃取酯萃取下层水溶液置于下层水溶液置于50ml烧杯，回烧杯，回收酯液收酯液烧杯中的乙酸水溶液烧杯中的乙酸水溶液7ml乙乙酸乙酯提取一次，回收酯液酸乙酯提取一次，回收酯液下层水溶下层水溶液于液于100ml三角烧瓶中三角烧瓶中加加5ml水，用水，用同浓度同浓度NaOH标准溶液滴定，记下毫升标准溶液滴定，记下毫升数，比较一次提取和两次提取的萃取率。数，比较一次提取和两次提取的萃取率。nCNaoH=0.04444mol/lnn乙酸25601600（mol)四、计算四、计算五、注意事项五、注意事项碱式滴定管及分液漏斗的正确使用碱式滴定管及分液漏斗的正确使用