灵芝饮片（破壁） (1).docx

灵芝破壁饮片灵芝破壁饮片 质量标准及起草说明质量标准及起草说明贵州联盛药业有限公司贵州联盛药业有限公司2016 年年 01 月月灵芝破壁饮片灵芝破壁饮片Lingzhi Yinpian（Pobi）【来源来源】本品为多孔菌科真菌紫芝 Ganoderma sinense Zhao，Xu et Zhang的干燥子实体经加工制成的破壁饮片。【制法制法】取紫芝药材进行净制、粉碎、灭菌、干燥后超微粉碎成破壁粉体，混匀，分装，即得。【性状性状】本品为浅棕色至紫褐色的粉末，气微香，味苦涩。【鉴别鉴别】取本品 2g，加乙醇 30ml，加热回流 30 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇 2ml 使溶解，作为供试品溶液。另取灵芝对照药材 2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2015 版四部通则 0502）试验，吸取上述两种溶液各 4l，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以石油醚(6090)-甲酸乙酯-甲酸(15: 5: 1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（2）取本品 1g，加水 50ml，加热回流 1 小时，趁热滤过，滤液置蒸发皿中，用少量水分次洗涤容器，合并洗液并入蒸发皿中，置水浴上蒸干，残渣用水 5ml 溶解，置 50ml 离心管中。缓缓加入乙醇 25ml，不断搅拌，静置 1 小时，离心（转速为每分钟 4000 转），取沉淀物，用乙醇 10ml 洗涤，离心，取沉淀物，烘干，放冷，加 4mol/L 三氟乙酸溶液 2ml，置 10ml 安瓿瓶或顶空瓶中，封口，混匀，在 120水解 3 小时，放冷，水解液转移至 50ml 烧瓶中。用 2ml水洗涤容器，洗涤液并入烧瓶中，60减压蒸干，用 70%乙醇 2ml 溶解，置离心管中，离心，取上清液作为供试品溶液。另取半乳糖对照品、葡萄糖对照品、甘露糖对照品和木糖对照品适量，精密称定，加 70%乙醇制成每 1ml 各含0.1mg 的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2015 版四部通则 0502）试验，吸取上述两种溶液各 3l，分别点于同一高效硅胶 G 薄层板上，以正丁醇-丙酮-水（511)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以对氨基苯甲酸溶液（取 4-氨基苯甲酸 0.5g，溶于冰醋酸 9ml 中，加水 10ml 和 85%磷酸溶液 0.5ml，混匀），在 105加热约 10 分钟，在紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。其中最强荧光斑点为葡萄糖，甘露糖和半乳糖荧光斑点强度相近，位于葡萄糖斑点上、下两侧，木糖醇斑点在甘露糖上，荧光斑点强度最弱。【检查检查】应符合中药破壁饮片通则项下有关各项规定。 水分水分 照（中国药典2015 版四部通则 0832 第二法）检查，不得过 7.0%。总灰分总灰分 照（中国药典2015 版四部通则 2302）检查，不得过 3.2%。二氧化硫残留量二氧化硫残留量 照二氧化硫残留量测定法（中国药典2015 版四部通则 2331）测定，不得过 150mg/kg。色泽均匀度色泽均匀度 取本品适量，置光滑纸上，平铺，在明亮处观察，色泽应均匀一致。粒径分布粒径分布 干法测定 取本品适量，用激光粒度分析仪测定粉体粒径，以D90值作为反映粒径分布均匀性的指标，破壁饮片的粒径分布 D90不得过45.0m。未破壁细胞限度未破壁细胞限度 称取供试品 0.010g，加入水合氯醛试液水（11） 0.5 ml，超声处理至完全溶散，吸取所有溶液装片，每片以不溢出、无气泡、分布均匀为度，在 100 倍显微镜下检视，大于 100m 且完整的细胞的颗粒数目不得过 100 个。微生物限度检查微生物限度检查 照（中国药典2015 版四部通则 1105、1106）检查，需氧菌不得过 10000cfu/g 、霉菌和酵母菌不得过 100cfu/g；控制菌：沙门菌不得检出、耐胆盐革兰阴性菌小于 104cfu/g。【浸出物浸出物】照水溶性浸出物测定法（中国药典2015 版四部通则 2201）项下的热浸法测定，不得少于 3.0。【含量测定含量测定】 多糖多糖 对照品溶液的制备 取无水葡萄糖对照品适量，精密称定，加水制成每 1ml 含 0.12mg 的溶液，即得。标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml、1.2ml，分别置 10ml 具塞试管中，加水至2.0ml，迅速精密加入硫酸蒽酮溶液(精密称取蒽酮 0.1g，加硫酸溶液 100ml 使溶解，摇匀)6ml，立即摇匀，放置 15 分钟后，立即置冰浴中冷却 15 分钟，取出，以相应的试剂为空白，照紫外-可见分光光度法（中国药典2015 版四部通则 0401），在 625nm 波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。供试品制备 取本品约 2g，精密称定，置圆底烧瓶中，加水 60ml，静置 1小时，加热回流 4 小时，趁热滤过，用少量热水洗涤滤器和滤渣，将滤渣及滤纸置烧瓶中，加水 60ml，加热回流 3 小时，趁热滤过，合并滤液，置水浴上蒸干，残渣用水 5ml 溶解，边搅拌边缓慢滴加乙醇 75ml，摇匀，在 4放置 12 小时，离心，弃去上清液，沉淀物用热水溶解并转移至 50ml 量瓶中，放冷，加水至刻度，摇匀，取溶液适量，离心，精密量取上清液 3ml，置 25ml 量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得。测定法 精密量取供试品溶液 2ml，置 10ml 具塞试管中，照标准曲线的制备项下的方法，自“迅速精密加入硫酸蒽酮溶液 6ml”起，同法操作，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中无水葡萄糖的含量，计算，即得。本品按干燥品计算，含灵芝多糖以无水葡萄糖（C6H12O6）计，不得少于0.90%。三萜及甾醇三萜及甾醇 对照品溶液的制备 取齐墩果酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每 1ml 含 0.2mg 的溶液，即得。标准曲线的制备 精密量取对照品溶液 0.l、0.2、0.3、0.4、0.5ml，分别置15ml 具塞试管中，挥干，放冷，精密加入新配制的香草醛冰醋酸溶液（精密称取香草醛 0.5g，加冰醋酸使溶解成 100ml，即得）0.2ml、高氯酸 0.8ml，摇匀，在 70水浴中加热 15 分钟，立即置冰浴中冷却 5 分钟，取出，精密加入乙酸乙酯 4ml，摇匀，以相应试剂为空白，照紫外一可见分光光度法（中国药典2015 版四部通则 0401），在 546nm 波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标、浓度为横坐标绘制标准曲线。供试品溶液的制备 取本品约 2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加乙醇50ml，超声处理（功率 140W，频率 42kHz）45 分钟，滤过，滤液置 100ml 量瓶中，用适量乙醇，分次洗涤滤器和滤渣，洗液并入同一量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，即得。测定法 精密量取供试品溶液 0.2ml，置 15ml 具塞试管中，照标准曲线制备项下的方法，自“挥干”起，同法操作，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中齐墩果酸的含量，计算，即得。本品按干燥品计算，含三萜及甾醇以齐墩果酸（C30H48O3）计，不得少于0.50%。【性味与归经性味与归经】甘，平。归心、肺、肝、肾经。【功能与主治功能与主治】补气安神，止咳平喘。用于心神不宁，失眠心悸，肺虚咳喘，虚劳短气，不思饮食。【用法与用量用法与用量】冲泡服用，一次 12 克，一日 23 次，可反复冲至无味时连同药渣一起服用。可与其他药物配伍使用，或遵医嘱。【有效期有效期】暂定 24 个月。【贮藏贮藏】密封，置干燥处。