分析化学实验的基础知识.ppt

分析化学分析化学实验宁德师院化学系宁德师院化学系分析化学教研室分析化学教研室2011、9本学期实验目录1.1.滴定分析基本操作滴定分析基本操作练习2.2.容量容量仪器的校准器的校准3.3.食用醋总酸度的测定食用醋总酸度的测定 4.4.工工业纯碱碱总碱度碱度测定定5.5.EDTAEDTA溶液的配制与标定溶液的配制与标定 6.6.自来水自来水总硬度的测定硬度的测定 7.7.铅、铋混合液的混合液的连续测定定8.8.化学需氧量的化学需氧量的测定定9.9.过氧化氢含量的测定过氧化氢含量的测定10.10.氯化钡中钡含量的测定（重量法）氯化钡中钡含量的测定（重量法）11.11.邻二氮菲分光光度法测铁邻二氮菲分光光度法测铁前言前言分析化学是一门实践性很强的学科，通过分析化学实验课程的学习，可以加深对分析化学基本理论的理解和掌握。熟练掌握分析化学实验的基本操作技能、形成规范的操作习惯，有利于减少实验错误，为以后的学习和工作打下良好基础。要求要求实验前要认真预习，领会实验原理，了解试验步骤和注意事项。实验前准备好实验报告的部分内容，列好表格，查找好有关数据，以便及时、准确地进行数据处理。实验要严格按照操作规范进行，仔细观察实验现象，并及时记录。要保持实验室的整洁和清洁卫生。实验报告告n实验报告应当包括题目、日期、实验目的、原理、原始记录、结果和讨论等内容。实验报告中的部分内容，如原理、表格、公式等要在预习中事先准备好，数据在实验过程中及时记录。其他内容在试验完成后补齐。基本内容基本内容n电子天平的使用方法 n滴定管的使用方法 n容量瓶的使用方法 n移液管与吸量管的使用方法 n酸度计的使用方法 n分光光度计的使用方法 电子天平的使用方法及称量操作电子天平的使用方法及称量操作 概述 分析天平是定量分析操作中最主要最常用的仪器，常规的分析操作都要使用天平，天平的称量误差直接影响分析结果。因此，必须了解常见天平的结构，学会正确的称量方法。常见的天平n常见的天平有以下三类：n普通的托盘天平 n半自动电光天平 n电子天平普通的托盘天平n称量误差较大，一般用于对质量精度要求不太高的场合。称量采用杠杆平衡原理，使用前须先调节调平螺丝调平。调节1g以上质量使用砝码，以下使用游标。n砝码不能用手去拿，要用镊子夹。半自动电光天平n是一种较精密的分析天平，称量时可以准至0.0001g。调节1g以上质量用砝码，99010mg用圈码，尾数从光标处读出。n使用前须先检查圈码状态，再预热半小时。n称量必须小心，轻拿轻放。n称量时要关闭天平门，取样、加减砝码时必须关闭升降枢。n 电子天平n电子天平是最新一代的天平，它是根据电磁力平衡原理，直接称量，全量程不需要砝码，放上被测物质后，在几秒钟内达到平衡，直接显示读数，具有称量速度快，精度高的特点。它的支撑点采取弹性簧片代替机械天平的的玛瑙刀口，用差动变压器取代升降枢装置，用数字显示代替指针刻度。因此具有体积小、使用寿命长、性能稳定、操作简便和灵敏度高的特点。电子天平子天平此外，电子天平还具有自动校正、自动去皮、超载显示、故障报警等功能。以及具有质量电信号输出功能，且可与打印机计算机联用，进一步扩展其功能，如统计称量的最大值、最小值、平均值和标准偏差等。由于电子天平具有机械天平无法比拟的优点，尽管其价格偏高，但也会越来越广泛的应用于各个领域，并逐步取代机械天平。电子天平的结构n天平门 n称量台 n水平仪 n水平调节螺丝 n显示屏 n功能键电子天平功能键作用nON开启 nOFF关闭 nTAR去皮、清零 nCAL校准 nINT积分时间调整 nCOU点数功能 nASD灵敏度调整 nUNT量制转换 nPRT输出模式设定称量称量n根据不同的称量对象和不同的天平，应当根据实际情况选用合适的称量方法操作。称量时，要根据不同的称量对象，选择合适的天平和称量方法。一般称量使用普通托盘天平即可，对于质量精度要求高的样品和基准物质应使用电子天平来称量。称量前的称量前的检查n取下天平罩，叠好，放于天平后。取下天平罩，叠好，放于天平后。n检查天平天平盘内是否干内是否干净，必要的，必要的话予予以清以清扫。n检查天平是否水平，若不水平，天平是否水平，若不水平，调节底座螺底座螺丝，使气泡位于水平，使气泡位于水平仪中心。中心。n检查硅胶是否硅胶是否变色失效，若是，色失效，若是，应及及时更更换。电子天平的一般使用方法子天平的一般使用方法 n电子天平的使用方法较半自动电光天平来说大为简化，无需加减砝码，调节质量。复杂的操作由程序代替。开机开机n关好天平门，轻按ON键，LTD指示灯全亮，松开手，天平先显示型号，稍后显示为0.0000g，即可开始使用。直接称量n在LTD指示灯显示为0.0000g时，打开天平侧门，将被测物小心置于秤盘上，关闭天平门，待数字不再变动后即得被测物的质量。打开天平门，取出被测物，关闭天平门。去皮称量n将容器至于秤盘上，关闭天平门，待天平稳定后按TAR键清零，LTD指示灯显示重量为0.0000g，取出容器，变动容器中物质的量，将容器放回托盘，不关闭天平门粗略读数，看质量变动是否达到要求，若在所需范围之内，则关闭天平门，读出质量变动的准确值。以质量增加为正，减少为负。基本的基本的样品称量方法品称量方法 直接称量法 固定质量称量法 递减称量法直接称量法直接称量法n此法用于称量一物体的质量。如称量某小烧杯的质量等。在天平上直接称出物体的质量。n此法适用称量洁净干燥的不易潮解或升华的固体试样。直接称量法的操作n将要称量的物体准备好，关好天平门，按TAR键清零。打开天平左门，将物体放入托盘中央，关闭天平门，待稳定后读数。记录后打开左门，取出物品，关好天平门。固定质量称量法n又称增量法，此法用于称量某一固定质量的试剂或试样。这种称量操作的速度很慢，使于称量不易吸潮，在空气中能稳定存在的粉末或小颗粒（最小颗粒应小于0.1mg）样品，以便精确调节其质量。n本操作可以在天平中进行，用左手手指轻击右手腕部，将牛角匙中样品慢慢震落于容器内。固定质量称量法的要求n固定质量称量法要求称量精度在0.1mg以内。如称取0.5000g石英砂，则允许质量的范围是0.4990g0.5010g。超出这个范围的样品均不合格。若加入量超出，则需重称试样，已用试样必须弃去，不能放回到试剂瓶中。操作中不能将试剂撒落到容器以外的地方。称好的试剂必须定量的转入接收器中，不能有遗漏。递减称量法n又称减量法。此法用于称量一定范围内的样品和试剂。主要针对易挥发、易吸水、易氧化和易与二氧化碳反应的物质。递减称量法的操作n用滤纸条从干燥器中取出称量瓶，用纸片夹住瓶盖柄打开瓶盖，用牛角匙加入适量试样（多于所需总量，如称取三份0.3g试样，则需加入1g左右试样），盖上瓶盖，置入天平中，按TAR键清零。递减称量法的操作n用滤纸条取出称量瓶，在接收器的上方倾斜瓶身，用瓶盖轻击瓶口使试样缓缓落入接收器中。当估计试样接近所需量（0.3g或约三分之一）时，继续用瓶盖轻击瓶口，同时将瓶身缓缓竖直，用瓶盖向内轻刮瓶口使粘于瓶口的试样落入瓶中，盖好瓶盖。将称量瓶放入天平，显示的质量减少量即为试样质量。n若放出质量多于所需（超出0.3g较多）时，则需重称，已取出试样不能收回，须弃去。称量结束后的工作n称量结束后，按OFF键关闭天平，将天平还原。在天平的使用记录本上记下称量操作的时间和天平状态，并签名。n整理好台面之后方可离开。使用天平的注意事项n在开关门，放取称量物时，动作必须轻缓，切不可用力过猛或过快，以免造成天平损坏。n对于过热或过冷的称量物，应使其回到室温后方可称量。n称量物的总质量不能超过天平的称量范围。在固定质量称量时要特别注意。使用天平的注意事项n所有称量物都必须置于一定的洁净干燥容器（如烧杯、表面皿、称量瓶等）中进行称量，以免沾染腐蚀天平。n为避免手上的油脂汗液污染，不能用手直接拿取容器。称取易挥发或易与空气作用的物质时，必须使用称量瓶以确保在称量的过程中物质质量不发生变化。使用天平的注意事项n天平状态稳定后不要随便变更设置。n天平上门一般不使用，操作时开侧门。n通常在天平中放置变色硅胶做干燥剂，若变色硅胶失效后应及时更换。n实验数据必须记录到称量表格上，不允许记录到其他地方。n注意保持天平内外的干净卫生。分析化学常用仪器介绍滴定管 移液管 容量瓶 量 筒锥形瓶 烧 杯 称量瓶 碱式滴定管酸式滴定管操作姿势及读数移液管容量瓶容量瓶的使用量 筒锥形瓶烧 杯称量瓶称量瓶的操作