甲基磺酸的分析方法(酚酞).doc

甲基磺酸的分析方法（酚酞指示剂法）一、 溶液的配制1. 酚酞指示剂1%（10g/L） 称量1g酚酞，然后用少量95%乙醇或者无水乙醇溶解，定量转移至100mL容量瓶后再用乙醇定容，稀释到100mL即可。     变色范围 pH8.310.0（无色红）。2.0.5mol/L NaOH标准溶液 称取110g氢氧化钠，溶于100mL无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管取上层清液27mL，用无二氧化碳的水稀释至1000mL，摇匀。 标定：称取与105110电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾3.6g，加无二氧化碳的水80mL溶解，加2滴酚酞指示液（10g/L），用配置好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s，同时进行空白试验。氢氧化钠标准滴定溶液的浓度c（NaOH），数值以摩尔每升（mol/L）计，按下式计算：式中：m邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位g； V1氢氧化钠溶液的体积，单位mL； V2空白试验氢氧化钠溶液的体积，单位mL； M邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位g/mol。 M（KHC8H4O4）=204.224. 待测溶液的准备吸取10mL样品溶液至100mL容量瓶，再加水稀释至刻度，摇匀备用。注：浓度较低时，可以直接测定。二、 游离酸的测定1. 试剂和溶液 0.5mol/L氢氧化钠标准液，酚酞指示剂（1%）。2. 分析步骤 （1）移取5mL待测样品（精确至0.0001g）于250ml锥形瓶中，加入80mL纯水至250mL锥形瓶中； （2）加入24滴1%酚酞指示剂。用0.5mol/L氢氧化钠滴定，由无色变为粉红色为终点。3. 分析結果的计算 或 如果用1mol/L的氢氧化钠来滴定，就要取10ml的电镀液样品来做分析。