实验五混合碱的测定42383.pdf

实验五 混合碱的测定 内容：P196-199 一、实验目的（明确）1.了解测定混合碱的原理 2.掌握用双指示剂法测定混合碱中 NaOH 与 Na2CO3或 NaHCO3与 Na2CO3的含量 3.了解强碱弱酸盐滴定过程中 pH 值的变化及酸碱滴定法在碱度测定中的应用 二、实验原理（讲清）所谓混合碱通常是指 NaOH 与 Na2CO3或 NaHCO3与 Na2CO3混合物，它们的测定通常采用双指示剂法，即在同一试液中用两种指示剂来指示两个不同的终点。原理如下：在混合碱试液中先加入酚酞指示剂，用 HCl 标准溶液滴定至由红色刚变为无色。若试液为NaOH 与 Na2CO3的混合物，这时溶液中 NaOH 将被完全滴定，而 Na2CO3被滴定生成 NaHCO3，即滴定反应到达第一终点，设此时用去 HCl 溶液的体积为 V1，反应式为：NaOH +HCl NaCl +H2O Na2CO3+HCl NaCl +NaHCO3 然后，再加甲基橙指示剂，继续用 HCl 标准溶液滴定至由黄色变为橙色，设所消耗 HCl 溶液的体积为 V2，这时，NaHCO3全部被滴定，产物为 H2CO3（CO2+H2O），反应式为：NaHCO3+HCl NaCl +H2CO3 CO2+H2O 所以甲基橙变色时滴定反应到达第二终点。可见，滴定 Na2CO3所需的 HCl 溶液是两次滴定加入的，从理论上讲，两次用量相等。故 V2是滴定 NaHCO3所消耗 HCl 的体积，NaOH 所消耗 HCl 溶液的量为（V1V2）。那么各组分的含量按下式计算：1000V1M 10002V1VC1=1000V2M10002VC2=式中：1 混合碱中 NaOH 的含量，gL1；2 混合碱中 NaHCO3的含量，gL1；C HCl 溶液的浓度，molL1；V1 滴定过程中一阶段 HCl 溶液的用量，mL；V2 滴定过程中二阶段 HCl 溶液的用量，mL；V 混合碱的体积，mL；M1 NaOH 的摩尔质量，gmol1、M 2 NaHCO3的摩尔质量，gmol1 试样若为 NaHCO3与 Na2CO3的混合物。此时 V1V2，V1仅为 Na2CO3转化为 NaHCO3所需 HCl 溶液的用量，滴定试样中 NaHCO3所需 HCl 溶液的用量为（V2V1）。那么各组分的含量为：1000V3M 1000V2VC1=3 1000V4M10001VC=4 式中：3 混合碱中 NaHCO3的含量，gL1；4 混合碱中 Na2CO3的含量，gL1；C HCl 溶液的浓度，molL1；V1 滴定过程中一阶段 HCl 溶液的用量，mL；V2 滴定过程中二阶段 HCl 溶液的用量，mL；V 混合碱的体积，mL；M 3 NaHCO3的摩尔质量，gmol1。M 4 Na2CO3的摩尔质量，gmol1 三、实验仪器与试剂（叫学生实验前检查）1.仪器 酸式滴定管 锥形瓶（250 mL）移液管（25 mL）洗耳球 2.试剂 HCl 溶液（molL1）酚酞指示剂（%）甲基橙指示剂（%）混合碱水溶液（待测 四、实验内容（介绍）1.用移液管移取已配好的混合碱溶液 25 mL 于 250 mL 锥形瓶中，加入 2 滴酚酞指示剂，立即1用 molL1HCl 标准溶液滴定至由红色变为近无色2，记下所消耗 HCl 的体积 V1(mL)。2.加入甲基橙指示剂 1 滴，继续用 HCl 标准溶液滴定至由黄色变为橙色，记下第二次所消耗 HCl 的体积 V2(mL)。平行测定 23 次。五、注意事项 1.移液管的洗涤、润洗、装液和移液操作。2.酸式滴定管的检漏、洗涤、润洗、装液、赶气泡和调液面操作。3.滴定操作及滴定终点的准确判断。六、结果与分析 1.将实验数据填入表中。2.若 V1V2,样品仅含 NaOH 和 NaHCO3，则按 1、2 式计算各组分的含量；若 V2V1,样品仅含 NaHCO3和 Na2CO3，则按 3、4 式计算各组分的含量。表 1 混合碱的测定 次 数 项 目 V 混合碱/mL V1/mL V2/mL V1与 V2大小比较 V1_V2 V1_V2 V1_V2 确定混合碱的组成 以上结果表明：因 V1_V2，那么混合碱溶液中只含有_和_。选择适当的计算公式 组份 1 含量/gL1 组份 1 含量的平均值/gL1 相对偏差 相对平均偏差 组份 2 含量/gL1 组份 2 含量的平均值/gL1 相对偏差 相对平均偏差 七、思考题 1.取等体积的同一烧碱试液 2 份，一份加酚酞指示剂，另一份加甲基橙指示剂，分别用HCl 标准溶液滴定。设所消耗 HCl 的体积分别为 V1、V2。怎样确定 NaOH 和 Na2CO3所消耗的 HCl体积 答：以酚酞为指示剂，其反应式为：NaOH+HCl=NaCl+H2O 和 Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaCl，消耗 HCl 的体积为 V1；以甲基橙为指示剂，其反应式为 NaOH+HCl=NaCl+H2O 和 Na2CO3+2HCl=2 NaCl+H2CO3(H2O+CO2)，消耗 HCl 的体积为 V2。可见，滴定 Na2CO3需要消耗 HCl 的体积为(V2 V1)，则滴定 NaOH 所消耗的 HCl 的体积为 V1 (V2 V1)=(2 V1 V2)。2.Na2CO3是食碱主要成分，其中常含有少量 NaHCO3。能否用酚酞作指示剂，测定 Na2CO3含量 答：可以。因为酚酞的变色范围为：，在碱性范围，用酚酞作指示剂，Na2CO3被滴定成NaHCO3，即为滴定终点。这时所消耗 HCl 的体积的 2 倍即为 Na2CO3全部被滴定消耗的 HCl 的体积，根据 HCl 标准溶液的浓度及其消耗的体积即可计算 Na2CO3的含量。3.为什么移液管必须要用所移取溶液润洗，而锥形瓶则不用所装溶液润洗 答：（1）若不用被移取溶液润洗移液管，则移液管内壁挂的水珠会讲被移取溶液稀释，即由移液管移到锥形瓶中的待测液浓度比原试剂瓶中的浓度小，滴定使讲出现负误差。（2）滴定根据的原理就是化学反应的计量关系，只要待测液的物质的量 n 是准确的，在滴定结果就是准确的，所以，由移液管准确移取一定体积的待测液，其 n 必是准确的，所以，锥形瓶无须用所装溶液润洗。4.本实验用酚酞作指示剂时，所消耗的 HCl 的体积比甲基橙的少，为什么 答：这说明本实验所用混合碱试样中仅含 NaHCO3和 Na2CO3。