土壤中石油类和动植物油类的测定方法36653.pdf

文件编号 版次 编制时间 年月日 生效时间 年月 日 1 依据与范围 1.1 依据 1.2 范围 本方法适用于城市土壤中总油，矿物油和动植物油类的测定。2.原理 用四氯化碳萃取样品中的油类物质，测定总油，然后将萃取液用硅酸镁吸附，除去动植物油类等极性物质后，测定石油类。总油和石油类的含量均由波数分别 为 2930cm1、2960 cm 1和 3030 cm1谱带处的吸光度 A2930、A2960、A3030 进行进 行计算，其差值为动植物油类浓度。3.仪器 1 1 3.1 红外分光光度计：能在 3400cm 至 2400 cm 之间进行扫描，并配有 1cm 和 4cm 带盖石英比色皿。3.2 旋转振荡器：振荡频数可达 300 次/min。3.3 分液漏斗：1000ml、2000ml，聚四氟乙烯旋塞。3.4 玻璃砂芯漏斗：40ml，G-1 型。3.5 锥形瓶：100ml，具塞磨口 3.6 样品瓶：500ml、1000ml，棕色磨口玻璃瓶 3.7 量筒 3.8 一般实验室常用器皿和设备 4试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为蒸馏 水或同等纯度的水。4.1 盐酸：1.19g/ml,优级纯 4.2 正十六烷：光谱纯 4.3 异辛烷：光谱纯文件编号 版次 编制时间 年月日 生效时间 年月 日 4.4 苯：光谱纯 4.5 四氯化碳：在 2800cm-13100 cm-1之间扫描，不应出现锐峰，其吸光度值应 不超过0.12（4cm 比色皿、空气池做参比）。4.6 无水硫酸钠 在 550r下加热 4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。4.7 硅酸镁：60-100 目 取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置于马弗炉内 550r下加热 4h,在炉内冷却至约 200C,移入干燥器中冷却至室温，于磨口玻璃瓶内保存。使用时，称取适量的硅酸镁于 磨口玻璃瓶中，根据硅酸镁的重量，按 6%（m/m）比例加入适量的蒸馏水，密 塞并充分振荡数分钟，放置约12h 后使用。4.8 石油类标准贮备液：p=1000mg/L 为直接购买的有证标准溶液。4.9 正十六烷标准贮备液：p=1000mg/L 称取 0.1000g 正十六烷（4.2）于 100ml 容量瓶中，用四氯化碳（4.5）定容，摇 匀。4.10 异辛烷标准贮备液：p=1000mg/L 称取 0.1000g 异辛烷（4.3）于 100ml 容量瓶中，用四氯化碳（4.5）定容，摇匀。4.11 苯标准贮备液：p=1000mg/L 称取 0.1000g 于 100ml 容量瓶中，用四氯化碳（4.5）定容，摇匀。4.12 吸附柱 内径 10mm，长约 200mm 的玻璃柱。出口处填塞少量用四氯化碳（4.5）浸泡并 晾干后的玻璃棉，将硅酸镁（4.7）缓缓倒入玻璃柱中，边倒边轻轻敲打，填充 高度约为 80mm。5.样品 5.1 样品的采集 在采集样品时，要注意样品的代表性，使用密封玻璃容器采集，不能立即分 析样品时，每 80g 样品加入 1ml 盐酸保存样品，绝不可用氯仿或苯甲酸钠保存。文件编号 版次 编制时间 年月日 生效时间 年月 日 5.3 试样的制备 531 土壤 准确称取 20-5g 的样品于 150ml 烧杯，酸化 ph 为 2,加 25g 或适量-水合硫酸 镁搅拌成均匀的糊状物，摊在烧杯壁上，以便事后容易取下，放置 15-20 分钟待 其固化，将固体取出放入研钵中研磨，将粉状样品放在纸提取筒中.注意纸包高 度，注意包裹要紧密，避免样品漏出，用四氯化碳润湿一小片滤纸，擦烧杯及研 钵，将滤纸片也放入纸提取套筒中。用玻璃棉或玻璃珠装满套筒，在沸水浴中用 80ml 四氯化碳回流萃取。第一次回流后每次回流时间控制在 20min-25min 之间，总萃取时间 4 小时，回流次数 10-12 次.回流完成后，应将套筒内的四氯化碳全部 移入蒸馏瓶中。如果蒸馏瓶出现浑浊或悬浮物，用脱脂棉过滤至 100ml 容量瓶中，用四氯化碳冲洗脱脂棉。将蒸馏瓶中的液体全部转移至 100ml 容量瓶中，并用少 量四氯化碳清洗蒸馏瓶，定容到刻度。可将萃取液分成两份，一份直接用于测定 总油，另一份加入 5g 硅酸镁，置于旋转振荡器上，以 180-200rpm 的速度连续振 荡 20min,静置沉淀后，上清液经玻璃砂芯漏斗过滤至具塞磨口锥形瓶中，用于 测定石油类。5.4 空白试样的制备 以实验用水代替样品，按照试样的制备步骤制备空白试样。6.分析步骤 6.1 校正系数的检验 分别量取 5.00ml 和 10.00ml 的石油类标准贮备液（4.8）于 100ml 容量瓶中，用四氯化碳（4.5）定容，摇匀，石油类标准溶液的浓度分别为 50mg/L 和 100mg/L。分别量取2.00ml、5.00 ml、20.00 ml 浓度为 100mg/L 的石油类标准溶液于 100ml 容量瓶中，用四氯化碳（4.5）定容，摇匀，石油类标准溶液的浓度分别为 2mg/L、5mg/L、20mg/L。用四氯化碳（4.5）做参比溶液，使用 4cm 比色皿，于 2930cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1处分别测量 2 mg/L、5 mg/L、20 mg/L、50 mg/L 和 100mg/L 石油类标 上海启昊建材检测有限公司 文件编号 MJ 版次 1 L 1 土壤中石油类和动植物油类的测定 编制时间 年月日 方法实施细则 生效时间 年月 日 准溶液的吸光度 A2930、A2960、A3030，按照公式(1)计算测定浓度。如果测 定值与标准值的相对误差在 0%以内，则校正系数可采用。-X A2930 丫*A2960 Z(A3030 式中：P 四氯化碳中总油的含量，mg/L A2930、A2960、A3030各对应波数下测得的吸光度；X、丫、Z 与各种 C-H 键吸光度相对应的系数；7.分析步骤 7.1 经未经硅酸镁吸附的萃取液转移至 4cm 比色皿中，以四氯化碳作参比溶液，于 2930cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1处测量其吸光度 A1.2930、A1.2960、A1.3030,计 算总油的浓度。7.2 石油类浓度的测定 将经硅酸镁吸附后的萃取液转移至 4cm 比色皿中，以四氯化碳作参比溶液，于 2930 cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1处测量其吸光度 A2.2930、A2.2960、A2.3030,计 算石油类的浓度。7.3 动植物油类浓度的测定 总油浓度与石油类浓度之差即为动植物油类浓度。7.4 空白试验 以空白试样代替试样，按照与测定样品相同步骤进行测定。&结果计算 8.1 总油的浓度 8.1.1 样品中总油的浓度p(mg/L)，按照下式进行计算：式中:2930 F Pl=X*A 1.2930 Y*A 1.2960 Z(A 1.3030 A 1.2930 F VoQ VW 文件编号 版次 编制时间 年月日 生效时间 年月 日 P 样品中总油的浓度，mg/L X、Y、Z、F 校正系数 Al.2930、Al.2960、Al.3030各对应波数下测得萃取液的吸光度;Vo萃取溶剂的体积，ml Vw样品体积，ml；D 萃取液稀释倍数。8.1.2 石油类的浓度 样品中石油类的浓度 p(mg/L)，按下式进行计算：p-X*A2.2930 丫*A 2.2960 Z(A2.3030 p样品中总油的浓度，mg/L X、Y、Z、F 校正系数 A2.2930、A2.2960、A2.3030各对应波数下测得经硅酸镁吸附后滤出液的吸光 度;V0萃取溶剂的体积，ml Vw样品体积，ml;D 萃取液稀释倍数。8.1.3 动植物油类的浓度 样品中动植物油类的浓度 p(mg/L)，按下式进行计算：二1 一 2 式中：p样品中动植物油类的浓度，mg/L。8.2 结果表示 当测定结果小于 10mg/L，结果保留两位小数；当测定结果大于等于 10mg/L 时，结果保留三位有效数字。9.精密度A 2.2930)V 0 P 文件编号 版次 编制时间 年月日 生效时间 年月 日 6 家实验室分别对石油类浓度为 0.05mg/L、0.50mg/L 和 2.00mg/L 的统一样 品进行了测定，实验室内相对标准偏差为 10.0%11.8%、4.6%9.1%、2.4%4.8%;实验室间相对标准偏差分别为：4.6%、3.3%、1.6%;重复性限为 0.01mg/L、0.09mg/L、0.19mg/L;再现性限为 0.02 mg/L、0.10 mg/L 和 0.21 mg/L。5 家实验室分别对石油类浓度为 0.015.29 mg/L 的实际样品进行了加标分 析测定，石油类加标量为 0.105.00mg/L 时，加标回收率为 75%119%。实验室内进行了石油类空白加标分析测定，加标量为 0.10 mg837 mg 时,加标回收率率为 78%103%。实验室内进行了动植物油类空白加标和实际样品加标分析测定，动植物油类 加标量为 0.05 mg923 mg,加标回收率为 77%115%。