碘量法误差的主要来源3878.pdf

碘量法误差的主要来源!分析化学复习资料(仅供参考)1、下列有关偶然误差的叙述中不正确的是（C ）A偶然误差在分析中是不可避免的 B。偶然误差正负误差出现的机会相等 C偶然误差具有单向性 D。偶然误差由一些不确定的偶然因素造成 2、在以下各项措施中，可以减小分析测试中的偶然误差的是（B ）A进行仪器校正 B。增加平行测定次数 C对照试验 D。空白试验 3、在以下各项措施中，可以消除分析测试中的系统误差的是（C ）A增加称样量 B。增加平行测定次数 C进行仪器校正 D。提高分析人员水平 4、如分析结果要求达到 0。1%的精密度，使用灵敏度为 0。1mg 的天平称取试样品时，至少应称取（B ）A0.1g B。0.2g C。0.05g D。0.5g 5、用 25ml 移液管移出的溶液体积应记录为（C ）A25ml B。25.0ml C。25.00ml D。25.000ml 6、对某试样进行三次平行测定，得 Cao 平均含量为 30.6%，而真实含量为 30.3%，则30.6%30.3%=0.3%为（C）A相对误差 B。相对偏差 C。绝对误差 D。绝对偏差 7、滴定分析法要求相对误差为0。1%，若称取试样的绝对误差为 0。0002g，则一般至少称取试样（B）A0.1g B。0.2g C。0.3g D。0.4g 8、用 EDTA 滴定定金属离子 M，若要求相对误差小于 0。1%，则滴定的酸度条件必须满足（A ）ACMKMY106 B。CMK MY/aY106 C。CMAY/KMY106 D。aMKMY106 9、某溶液主要含有 Ca2+、Mg2+及少量 Fe3+、Al3+。今在 PH=10 时，加入三乙醇胺后以 EDTA滴定，用铬黑 T 的指示剂，则测出的是（C ）AMg2+含量 B。Ca2+含量 C。Ca2+和 Mg2+总量 D。Fe3+和 Al3+总量 10、在 Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+的混合液中，用 EDTA 法测定 Fe3+、Al3+，要消除 Ca2+、Mg2+的干扰，最简便的方法是（B ）A沉淀分离法子 B。控制酸度法 C。络合掩蔽法 D。离子交换法 11、在 Ca2+、Mg2+的混合液中，用 EDTA 法测定 Ca2+，要消除 Mg2+的干扰，宜用（A ）A控制酸度法 B。络合掩蔽法 C。氧化还原掩蔽法 D。沉淀掩蔽法 12、在 EDTA 络合滴定中，下列有关酸效应的叙述，正确的是（B ）A酸效应系数愈大，络合物的稳定性愈大 B。酸效应系数愈小，络合物的稳定性愈大 C。PH 值愈大，酸效应系数愈大 D。酸效应系数愈大，络合滴定曲线的 PM 突跃范围愈大 13、下列因素不影响氧化还原速度者（E ）A反应物浓度 B。反应温度 C。催化剂 D。诱导作用 E。两电对的E 值 14、用玻璃电极作指示电极测量溶液的 PH 值约为 10 的试液，校正 PH 计时最合适的缓冲溶液是（C ）APH4.00 的邻苯二甲酸氢钾溶 B。PH6.68 的混合磷酸盐溶液 C。PH9.18 的硼砂溶液 D。PH3.65 的酒石酸氢钾溶液 15、酸碱电位滴定法最常用的电极对为（B ）A双铂电极 B。玻璃电极和 SCE C。铂电极和 SCE D。锑电极和 SCE E玻璃电极和 Ag-AgCl 电极 16、气相色谱中，用于衡量柱效的参数是（C）A保留时间 B。保留体积 C。理论塔板数 D。容量因子 E。分配系数 17、气相色谱中，用作定性参数的是（A ）A保留时间 B。死时间 C。峰高 D。半峰 E。基线宽度 18、气相色谱仪中起分离作用的部件是（C ）A载气瓶 B。气化室 C。色谱柱 D。检测器 E。记录器 19、气-液色谱中，色谱柱的使用温度上限取决于（D）A样品中沸点最高组分的沸点 B。样品中各组分沸点的平均值 C。固定液的沸点 D。固定液的最高使用温度 E。检测器的温度 20、高效液相色谱与经典液相色谱的主要区别是（D ）A高温 B。流动相 C。分析对象 D。高效 二、填空题 1、测定中的偶然误差是由不确定因素引起的，可采取增加平行测定次数方式来减少误差。2、在分析过程中，下列情况各造成何种误差：称量过程中天平零点略有变动：偶然误差；分析试样中含有微量待测分：系统误差；读取滴定管读数时，最后以为估测不准：偶然误差。3、在弃去多余数字的修约过程中，所使用的法则规定为“四舍六入五成双”1、在络合滴定中，由于氢离子的存在，使 EDTA 参加主反应能力降低等效应称为酸效应；由于其他配体的存在，使金属离子参加主反应的能力降低的效应称为络合效应。2、配位平衡常数称为绝对稳定常数，它表示配离子在水溶液中的稳定程度。3、酸效应是指增大溶液中的氢离子，使配位平衡向着左移动的作用。4、溶液的 PH 值越低，酸效应越强，而水解效应越弱。5、间接碘量法的主要误差来源于碘易挥发和碘易氧化。6、碘量法常用淀粉作指示剂，其中直接碘量法淀粉指示剂可用滴定前加入，间接碘量法应于近终点时加入。7、紫外-可见分光光度计的结构：光电池、光电管、光电倍增管、光二极管阵列检测器、讯号处理与显示器。8、硅胶吸附剂活性与含水量有关，加热可使硅胶含水量减少，活性增大，这一操作称为活化过程。9、分配色谱中流动相的极性比固定相的极性小时，称为正相分配色谱；流动相的极性比固定相的极性大时，称为反相分配色谱。10、薄层色谱法常用的硅胶种类有硅胶 G、硅胶 H、硅胶 GF254、硅胶 HF254 等。11、薄层色谱法中 Rf 值在 01 之间，可用范围是 0.20.8。最佳取用范围是 0.30.5。12、薄层色谱法的主要操作程序是制板、点样、展开、显色。P241 13、气相气谱的仪的基本部件有记录系统、进样系统、分离系统、检测系统、温度控制装置。14、十八烷基键合相硅胶简称为 ODS 色谱柱，适合分离的对象为非极性和弱极性样品。15、反相键合相色谱中，流动相以甲醇或乙腈为主体，常加入水、弱酸、弱碱等作为极性调节剂。三、简答题 1、叙述碘量法误差的主要来源及其减免措施。答：碘量法误差来源主要有二个方面：一是碘易挥发；二是碘在酸性条件下易被空气中的氧氧化。减免措施：1、防止碘的挥发 a、对于直接碘量法，配制碘标准溶液时，应将碘溶解在KI 溶液中，；对于间接碘量法，应加入过量 KI，（一般比理论值大 23 倍）b、反应需在室温条件下进行。温度升高，不仅会增大碘的挥发损失，也会降低淀粉指示剂的灵敏度，并能加速 Na2S2O3 的分解。C、反应容器用碘量瓶，且应在加水封的情况下使氧化剂与碘反应。d、滴定时不必剧烈振摇。2、防止碘被空气中氧氧化 a、溶液酸度不宜太高。酸度越高，空气中氧氧化碘的速率越大。b、碘与氧化性物质反应的时间不宜过长。C、用Na2S2O3 滴定碘的速度可适当快些。d、Cu2+、NO2-等对空气中 O2 氧化碘起催化作用，应设法避免。e、光对空气中的氧氧化碘亦有催化作用，故滴定时应避免长时间光照。2、使用玻璃电极测定溶液 PH 值时，应注意哪些问题？答：1、电极浸泡 24h 以上。2、电极进入平衡时，时间要充够。3、缓冲液的选择（PH 值与测量物PH 相近）4、玻璃电极使用范围不能超过。5、测量时所有温度与室温一致。4、简述紫外-可见分光光度计的结构。答：主要部件有光源、单色器、吸收池、检测器、讯号处理及显示器。其中检测器包括：光电池、光电管、光电倍增管、光二极管阵列检测器、讯号处理与显示器。5、在吸附色谱中，以硅胶为固定相，当用氯仿为流动相时，样品中某些组分保留时间太长，若改用氯仿-甲醇（1：1）时，试判断其保留时间的变化并解释之。答：保留时间变短，因为吸附色谱流动相极性大，洗脱能力强，保留时间变短。7、已知某混合物中 A、B、C 三组分的分配系数分别为 440、180 及 320，试判断三组分在吸附薄层上的 Rf 值顺序。答：180320440 、在硅胶薄层板上，以苯-甲醇（1：3）为展开剂展开时，某物质的 Rf 值为 0。50，而在 B 硅胶薄层板上，用上述相同的展开剂，该物质的Rf 值为 0。40。试分析 A、B 两种硅胶板活性大小。答：B 板活性大。9、简述高效液相色谱仪的组成及主要部件。答：高效液相色谱仪通常是由输液泵、进样器、色谱柱和检测器四部分组成。色谱柱是主要部件。10、若将硼砂（Na2B4O7。10H2O）基准物质长期保存在有硅胶的干燥器中，当用它标定 HCL 溶液浓度时其结果是偏高还是偏低？答：偏低 分析化学复习资料!2007-04-22 09:18:23|分类：分析化学|标签：|字号大中小 订阅 分析化学复习资料(仅供参考)1、下列有关偶然误差的叙述中不正确的是（C ）A偶然误差在分析中是不可避免的 B。偶然误差正负误差出现的机会相等 C偶然误差具有单向性 D。偶然误差由一些不确定的偶然因素造成 2、在以下各项措施中，可以减小分析测试中的偶然误差的是（B ）A进行仪器校正 B。增加平行测定次数 C对照试验 D。空白试验 3、在以下各项措施中，可以消除分析测试中的系统误差的是（C ）A增加称样量 B。增加平行测定次数 C进行仪器校正 D。提高分析人员水平 4、如分析结果要求达到 0。1%的精密度，使用灵敏度为 0。1mg 的天平称取试样品时，至少应称取（B ）A0.1g B。0.2g C。0.05g D。0.5g 5、用 25ml 移液管移出的溶液体积应记录为（C ）A25ml B。25.0ml C。25.00ml D。25.000ml 6、对某试样进行三次平行测定，得 Cao 平均含量为 30.6%，而真实含量为 30.3%，则30.6%30.3%=0.3%为（C）A相对误差 B。相对偏差 C。绝对误差 D。绝对偏差 7、滴定分析法要求相对误差为0。1%，若称取试样的绝对误差为 0。0002g，则一般至少称取试样（B）A0.1g B。0.2g C。0.3g D。0.4g 8、用 EDTA 滴定定金属离子 M，若要求相对误差小于 0。1%，则滴定的酸度条件必须满足（A ）ACMKMY106 B。CMK MY/aY106 C。CMAY/KMY106 D。aMKMY106 9、某溶液主要含有 Ca2+、Mg2+及少量 Fe3+、Al3+。今在 PH=10 时，加入三乙醇胺后以 EDTA滴定，用铬黑 T 的指示剂，则测出的是（C ）AMg2+含量 B。Ca2+含量 C。Ca2+和 Mg2+总量 D。Fe3+和 Al3+总量 10、在 Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+的混合液中，用 EDTA 法测定 Fe3+、Al3+，要消除 Ca2+、Mg2+的干扰，最简便的方法是（B ）A沉淀分离法子 B。控制酸度法 C。络合掩蔽法 D。离子交换法 11、在 Ca2+、Mg2+的混合液中，用 EDTA 法测定 Ca2+，要消除 Mg2+的干扰，宜用（A ）A控制酸度法 B。络合掩蔽法 C。氧化还原掩蔽法 D。沉淀掩蔽法 12、在 EDTA 络合滴定中，下列有关酸效应的叙述，正确的是（B ）A酸效应系数愈大，络合物的稳定性愈大 B。酸效应系数愈小，络合物的稳定性愈大 C。PH 值愈大，酸效应系数愈大 D。酸效应系数愈大，络合滴定曲线的 PM 突跃范围愈大 13、下列因素不影响氧化还原速度者（E ）A反应物浓度 B。反应温度 C。催化剂 D。诱导作用 E。两电对的E 值 14、用玻璃电极作指示电极测量溶液的 PH 值约为 10 的试液，校正 PH 计时最合适的缓冲溶液是（C ）APH4.00 的邻苯二甲酸氢钾溶 B。PH6.68 的混合磷酸盐溶液 C。PH9.18 的硼砂溶液 D。PH3.65 的酒石酸氢钾溶液 15、酸碱电位滴定法最常用的电极对为（B ）A双铂电极 B。玻璃电极和 SCE C。铂电极和 SCE D。锑电极和 SCE E玻璃电极和 Ag-AgCl 电极 16、气相色谱中，用于衡量柱效的参数是（C）A保留时间 B。保留体积 C。理论塔板数 D。容量因子 E。分配系数 17、气相色谱中，用作定性参数的是（A ）A保留时间 B。死时间 C。峰高 D。半峰 E。基线宽度 18、气相色谱仪中起分离作用的部件是（C ）A载气瓶 B。气化室 C。色谱柱 D。检测器 E。记录器 19、气-液色谱中，色谱柱的使用温度上限取决于（D）A样品中沸点最高组分的沸点 B。样品中各组分沸点的平均值 C。固定液的沸点 D。固定液的最高使用温度 E。检测器的温度 20、高效液相色谱与经典液相色谱的主要区别是（D ）A高温 B。流动相 C。分析对象 D。高效 二、填空题 1、测定中的偶然误差是由不确定因素引起的，可采取增加平行测定次数方式来减少误差。2、在分析过程中，下列情况各造成何种误差：称量过程中天平零点略有变动：偶然误差；分析试样中含有微量待测分：系统误差；读取滴定管读数时，最后以为估测不准：偶然误差。3、在弃去多余数字的修约过程中，所使用的法则规定为“四舍六入五成双”1、在络合滴定中，由于氢离子的存在，使 EDTA 参加主反应能力降低等效应称为酸效应；由于其他配体的存在，使金属离子参加主反应的能力降低的效应称为络合效应。2、配位平衡常数称为绝对稳定常数，它表示配离子在水溶液中的稳定程度。3、酸效应是指增大溶液中的氢离子，使配位平衡向着左移动的作用。4、溶液的 PH 值越低，酸效应越强，而水解效应越弱。5、间接碘量法的主要误差来源于碘易挥发和碘易氧化。6、碘量法常用淀粉作指示剂，其中直接碘量法淀粉指示剂可用滴定前加入，间接碘量法应于近终点时加入。7、紫外-可见分光光度计的结构：光电池、光电管、光电倍增管、光二极管阵列检测器、讯号处理与显示器。8、硅胶吸附剂活性与含水量有关，加热可使硅胶含水量减少，活性增大，这一操作称为活化过程。9、分配色谱中流动相的极性比固定相的极性小时，称为正相分配色谱；流动相的极性比固定相的极性大时，称为反相分配色谱。10、薄层色谱法常用的硅胶种类有硅胶 G、硅胶 H、硅胶 GF254、硅胶 HF254 等。11、薄层色谱法中 Rf 值在 01 之间，可用范围是 0.20.8。最佳取用范围是 0.30.5。12、薄层色谱法的主要操作程序是制板、点样、展开、显色。P241 13、气相气谱的仪的基本部件有记录系统、进样系统、分离系统、检测系统、温度控制装置。14、十八烷基键合相硅胶简称为 ODS 色谱柱，适合分离的对象为非极性和弱极性样品。15、反相键合相色谱中，流动相以甲醇或乙腈为主体，常加入水、弱酸、弱碱等作为极性调节剂。三、简答题 1、叙述碘量法误差的主要来源及其减免措施。答：碘量法误差来源主要有二个方面：一是碘易挥发；二是碘在酸性条件下易被空气中的氧氧化。减免措施：1、防止碘的挥发 a、对于直接碘量法，配制碘标准溶液时，应将碘溶解在KI 溶液中，；对于间接碘量法，应加入过量 KI，（一般比理论值大 23 倍）b、反应需在室温条件下进行。温度升高，不仅会增大碘的挥发损失，也会降低淀粉指示剂的灵敏度，并能加速 Na2S2O3 的分解。C、反应容器用碘量瓶，且应在加水封的情况下使氧化剂与碘反应。d、滴定时不必剧烈振摇。2、防止碘被空气中氧氧化 a、溶液酸度不宜太高。酸度越高，空气中氧氧化碘的速率越大。b、碘与氧化性物质反应的时间不宜过长。C、用Na2S2O3 滴定碘的速度可适当快些。d、Cu2+、NO2-等对空气中 O2 氧化碘起催化作用，应设法避免。e、光对空气中的氧氧化碘亦有催化作用，故滴定时应避免长时间光照。2、使用玻璃电极测定溶液 PH 值时，应注意哪些问题？答：1、电极浸泡 24h 以上。2、电极进入平衡时，时间要充够。3、缓冲液的选择（PH 值与测量物PH 相近）4、玻璃电极使用范围不能超过。5、测量时所有温度与室温一致。4、简述紫外-可见分光光度计的结构。答：主要部件有光源、单色器、吸收池、检测器、讯号处理及显示器。其中检测器包括：光电池、光电管、光电倍增管、光二极管阵列检测器、讯号处理与显示器。5、在吸附色谱中，以硅胶为固定相，当用氯仿为流动相时，样品中某些组分保留时间太长，若改用氯仿-甲醇（1：1）时，试判断其保留时间的变化并解释之。答：保留时间变短，因为吸附色谱流动相极性大，洗脱能力强，保留时间变短。7、已知某混合物中 A、B、C 三组分的分配系数分别为 440、180 及 320，试判断三组分在吸附薄层上的 Rf 值顺序。答：180320440 、在硅胶薄层板上，以苯-甲醇（1：3）为展开剂展开时，某物质的 Rf 值为 0。50，而在 B 硅胶薄层板上，用上述相同的展开剂，该物质的Rf 值为 0。40。试分析 A、B 两种硅胶板活性大小。答：B 板活性大。9、简述高效液相色谱仪的组成及主要部件。答：高效液相色谱仪通常是由输液泵、进样器、色谱柱和检测器四部分组成。色谱柱是主要部件。10、若将硼砂（Na2B4O7。10H2O）基准物质长期保存在有硅胶的干燥器中，当用它标定 HCL 溶液浓度时其结果是偏高还是偏低？答：偏低