邻菲罗啉分光光度法测定铁修订稿659.pdf

邻菲罗啉分光光度法测定铁 WEIHUA system office room【WEIHUA 16H-WEIHUA WEIHUA8Q8-邻菲罗啉分光光度法测定铁 实验目的 进一步了解朗伯-比尔定律的应用。学会邻菲罗啉分光光度法测定铁的方法和正确绘制邻菲罗啉-铁的标准曲线。了解分光光度计的构造及使用。2 实验原理 邻菲罗啉（又称邻二氮杂菲）是测定微量铁的一种较好试剂，其结构如下：?在 pH=的条件下，Fe2+与邻菲罗啉生成很稳定的橙红色的络合物，反应式如下：?此络合物的 logK稳=，=11000。在显色前，首先用盐酸羟胺把 Fe3+还原为 Fe2+：4 Fe3+2NH2OH4 Fe2+N2O+H2O+4H+测定时，控制溶液酸度在 pH=29较适宜，酸度过高，反应速度慢，酸度太低，则 Fe2+水解，影响显色。Bi3+、Ca2+、Hg2+、Ag+、Zn2+离子与显色剂生成沉淀，Cu2+、Co2+、Ni2+离子则形成有色络合物，因此当这些离子共存时应注意它们的干扰作用。3 仪器和试剂 可见分光光度计。铁盐标准溶液的配制：?A 液（母液0.1gL-1）：准确称取 1.4060g 分析纯硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)26H2O于 200mL烧杯中，加入 1molL-1HCl，完全溶解后，移入 250mL容量瓶中，加去离子水稀释至刻度，摇匀。B液（0.01gL-1）：用 25mL移液管，准确移取 A液，置于 250mL的容量瓶中，加去离子水稀释至刻度，摇匀，备用。乙酸-乙酸钠（HAc-NaAc）缓冲溶液（pH=）：称取 135g分析纯乙酸钠，加入 120mL冰乙酸，加水溶解后，稀释至 500mL。=1%的盐酸羟胺水溶液，因不稳定，需临用时配制。=%的邻菲罗啉水溶液：先用少许乙醇溶解后，用水稀释，新近配制。50mL容量瓶 7个（先编好 1、2、3、4、5、6、7 号），10mL移液管（有刻度）1 支，5mL移液管（有刻度）4支，5mL量筒 1 个，500mL烧杯 1个，洗瓶 1 个，洗耳球 1 个，小滤纸，镜头纸。4 实验步骤 吸收曲线的绘制和测量波长的选择 用吸管吸取铁盐标准溶液(B液)于 50mL容量瓶中，依次加入 HAcNaAc缓冲液、盐酸羟胺、邻菲罗啉溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用 1cm 比色皿以试剂空白为参比，在 450550nm 范围内，每隔 10nm 测量 1次吸光值。在峰值附近每间隔 5nm 测量 1 次。以波长为横坐标、吸光度为纵坐标绘制吸收曲线，确定最大吸收波长。标准曲线绘制 4.2.1 分别移取铁的标准溶液(0.01gL-1)、于 6 只 50mL容量瓶中，依次分别加入 HAcNaAc缓冲液、盐酸羟胺、邻菲罗啉溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置 10min。4.2.2 按仪器说明书要求，将分光光度计各部分线路接好，光源接 10V电压。4.2.3 按仪器使用说明“操作步骤”的要求，在其最大吸收波长(510nm)下，用 1cm 的比色皿测得各标准溶液的吸光度，以不含铁的试剂溶液作参比溶液。试样中铁的含量测定 4.3.1 吸取试液于 50mL容量瓶中，加入 HAcNaAc缓冲液、盐酸羟胺、邻菲罗啉溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置 10min，仍以不含铁的试剂溶液作参比溶液，于分光光度计上测定吸光度。4.3.2 实验完毕后，用去离子水将比色皿洗干净，用滤纸、镜头纸吸干水分，放回原处。记录 分光光度计型号 波长 标准溶液（0.01gL-1）未知液 容量瓶编号 1 2 3 4 5 6 7 吸取的体积/mL 0 吸光度/A 总含铁量/mg 5 数据处理及结果计算 绘制标准曲线 从标准曲线查出未知液的铁的含量 计算试样中铁的含量