2022年执业药师考试药物分析知识点集合 .docx

精选学习资料 - - - - - - - - - 滴定液标定用基准物质指示剂硫酸和盐酸滴定液无水碳酸钠结晶紫检查氢氧化钠滴定液邻苯二甲酸氢钾高氯酸滴定液邻苯二甲酸氢钾甲醇钠滴定液苯甲酸麝香草酚蓝碘滴定液三氧化二砷淀粉或碘自身硫代硫酸钠滴定液重鉻酸钾淀粉（近终点加入）硫酸铈滴定液三氧化二砷邻二氮菲亚硝酸钠滴定液对氨基苯磺酸用永停法判定终点硝酸银滴定液电位法药物鉴别含量测定阿司匹林水解后 FeCl3 反应（紫堇色）原料：酸碱滴定液溶液澄清度布洛芬水解反应（白色+醋酸臭氧）制剂：HPLC 法（外游离水杨酸（ HPLC ）IR 标法）有关物质（ HPLC）IR 法原料：酸碱滴定有关物质（ HPLC）UV 法制剂：HPLC 法（外溶出度、释放度（HPLC ）标法）丙磺舒FeCl3 反应（米黄色 ）HPLC 法（外标法、酸度（酸碱滴定法）分解产物反应（硫磺盐反应,与氯化钡有关物质（ HPLC）峰面积运算）白色 ）、 UV 法、 IR 法苯巴比妥NaNO3-H2SO4 反应（橙黄橙红色）（ 苯原料：银量法酸度、乙醇溶液的澄清度环特点反应）制剂： HPLC （离中性或碱性物质甲醛 -H2SO4 反应（玫瑰红色环）子抑制 反 相 色谱有关物质（ HPLC 法）丙二酸脲类的鉴别反应： 银盐反应 （白法）制剂、片剂、含量的度 （HPLC ）色 ）铜盐反应（紫色或紫色 ）溶出度（ UV 法）IR 法司可巴比制备衍生物测定熔点溴量法溶液的澄清度妥钠烯丙基反应与碘试液的反应（使碘褪中性或碱性物质色）丙二酸脲类鉴别反应IR 法注射用硫制备衍生物测定熔点pbs ）以硫喷 妥 为 对比碱度（ PH9.5-11.2）喷妥钠与铜盐反应（绿色 ）采纳 UV 法有关物质（ TCL 法）与醋酸铅试液反应（黑色无菌钠盐反应（ Ala 火焰,呈鲜黄色）盐酸普鲁水解反应（白色 ）原料：亚硝酸钠滴对氨基苯甲酸（HPLC）卡因氯化物反应（硝酸银白色 、与二氧定法化锰氯气）制剂：HPLC 法（离芳香第一胺反应 （重氮化偶合反应） （橙子对）黄猩红色）IR 法名师归纳总结 盐酸利多与硫酸铜反应（紫色）HPLC 法酸度、溶液的澄清度HPLC ）第 1 页,共 11 页卡因氯化物反应、 IR 法UV （原料、咀嚼水分、炽灼残渣、重金属对已酸氨FeCl3 反应（蓝紫色）对胺基酸及有关物质（- - - - - - -精选学习资料 - - - - - - - - - 基酚重氮化偶合反应（水解后,显红色）片、一般片、栓剂、对氯苯乙酸铵（HPLC）IR 法胶囊和颗粒）溶出度 （片、 胶囊、 颗粒用 UVHPLC 法（泡腾片、法）注射液、 滴剂、凝胶）肾上腺素FeCl3 反应（翠绿色碱化后紫色红原料：非水溶液滴酮体（ UV）色）定法有关物质（ HPLC）过氧化氢反应（血红色）制剂： HPLC （反酸性溶液的澄清度与颜色相离子对色谱法,PH 值（注射液）反离子 试 剂 为庚烷磺酸钠）磺胺甲噁与硫酸铜反应（草绿色 ）原料与制剂： 亚硝酸度（ PH4-6）、氯化物唑重氮化偶合反映（橙黄猩红色）酸钠滴定法碱性溶液的澄清度与颜色复方满胺IR 法HPLC 硫酸盐、有关物质（HPLC）沉淀反应（与碘生成棕褐色 ）溶出度测定（ HPLC ）甲恶唑片重氮化反应、 TLC 、HPLC 原料：亚硝酸钠滴酸度、氮化物、炽灼残渣磺胺嘧啶与硫酸铜反应（生成黄绿色 ,放置后异烟肼变成紫色）、定法碱性溶液的澄清度与颜色重氮化反应制剂： HPLC 法重金属、 溶出度的测定 （片剂、IR 法UV ）HPLC 法胺制硝酸银反应（产生黑色 、生成银游离肼（ TLC 法）硝苯地平镜）铈量法有关物质（ HPLC）HPLC 法酸碱度IR 法溶液澄清度与颜色与 NaOH 反应（橙红色） UV 法、 IR 法有关物质（ HPLC 法）盐酸氯丙氧化反应（硝酸氧化呈色）原料：非水溶液滴澄液澄清度与颜色嗪Cl 反应、 UV 、IR 法定法；制剂： UV 有关物质（ HPLC 法）左氧氟沙HPLC 酸碱度、溶液的澄清度比旋度（ -92.0° 99.0° ）星HPLC 法原料：非水解溶液吸光度、有关物质（HPLC）UV 法光学异构体、残留溶剂（GC）地西泮IR 法溶出度（ UV 法）与硫酸反应 （紫外灯 365mm 下,显黄绿乙醇溶液澄清度氟康唑色荧光）滴定法氯化物、有关物质（HPLC）氯化物反应片剂： HPLC 溶出度（ UV ）UV 法、 IR 法注射剂： HPLC 含量匀称度（ UV ）熔点测定（ 137° -141° ）原料：非水溶液滴溶液的澄清度有机氟鉴别（经氧瓶燃烧破坏后,与茜定法氟、有关物质（HPLC）素氟兰硝酸亚铈反应,形成蓝紫色的片剂： HPLC 法含氟化合物水溶性协作物）胶囊： UV 法溶出度（ UV 法）UV 、 IR、 HPLC （片剂）、 TLC （胶囊）名师归纳总结 盐酸麻黄比旋度测定（ -33° -35.5° ）原料：非水溶液滴澄清度、酸碱度、有关物质第 2 页,共 11 页碱双缩脲反应（与硫酸铜反应成紫堇色加定法（ HPLC）硫酸阿托乙醚后,乙醚层显紫红色,水层显蓝紫制剂： HPLC 法硫酸盐、 干燥失重、 炽灼残渣、色）、Cl 反应、 IR 法重金属原料：非水溶液滴托烷生物碱的反应 （与发烟硝酸黄色、酸度、莨菪碱（旋光度法）品加醇制氢氧化钾深紫色）定法有关物质（莨菪碱、颠茄碱用硫酸的反应、 IR 法制剂： UV HPLC ）- - - - - - -精选学习资料 - - - - - - - - - 盐酸吗啡甲醛硫酸反应（紫堇色）原料：非水溶液滴阿扑吗啡 （在 NaHCO3 中经 I2磷酸可待钼硫酸反应（紫色蓝色棕绿色,专定法绿色化合物,溶于乙醚呈深属反应）制剂： UV 宝石红色）铁氰化钾反应（普鲁士蓝,可区分可待原料：非水溶液滴罂粟酸（ FeCl3红色）因）、Cl 反应有关物质（ HPLC）；片剂：含IR 法量匀称度、溶出度均用UV 测定衍生物熔点（154158）酸度、溶液的澄清度与颜色因氨试液反应（无沉淀,可区分吗啡）定法；片剂：HPLC 有关物质（吗啡、HPLC ）硫酸奎宁亚硒酸硫酸反应（绿色蓝色）注射剂 ： 先 要蒸氯化物、硫酸盐、干燥失重磷酸盐反应 （加 AgNO3 浅黄 、 加氯汗,非水溶液滴定化铵镁白色 、钼酸鋖与硝酸黄色法；糖浆： 酸碱滴酸度 ）、IR 法定法比旋度（237° 244° ）非水溶液滴定法荧光反应（与硫酸显蓝色荧光）（摩尔比： 1：3）三氯甲烷乙醇中不溶物绿奎宁反应（溴、氨试液翠绿色专属其他金鸡纳反应（TLC ）鉴别）、硫酸反应、 IR 法醋酸地塞比旋度 （+82° +88° ）吸取系数： 343原料： HPLC 有关物质（ HPLC）HPLC）米松 371；斐林试剂反应 （因 C17-d-醇酮基片剂： HPLC 硒（二基奈比色法）具有仍原性,故可与斐林试剂反应,生注射剂： 四氮唑比片剂：含量匀称度（成橙红色 ）色法溶出度醋酸酯反应（水解与乙醇反应臭气）有机氟反应（茜素氟蓝试液和硝酸亚铈试液蓝紫色） 、 IR 法丙酸睾酮熔点： 118-123HPLC、 IR 法HPLC（按外标法）有关物质（ HPLC）比旋度： +84° +90°黄体酮熔点： 128131HPLC 有关物质（ HPLC）比旋度： +186° +198°亚硝基铁氰化钠反应（在碳酸钠和醋酸铵的条件下,显蓝紫色）与异烟反应（羊炭基试剂反应,黄色）雌二醇熔点： 175-180原料： HPLC 有关物质（ HPLC）VitB1 比旋度： +76+83 ° ； UV 法制剂： HPLC 缓释贴片：含量匀称度 （HPLC ）FeCl3 反应（加硫酸黄绿色荧光,加释放度FeCl3草绿色,稀释红色）IR 法、原料：非水溶液滴耐热试验硝酸盐（靛胭脂法） 、有关物质：硫色素反应（铁氰化钾硫色素,加正VitC 丁醇蓝色荧光）氯化物、IR 法定法制剂： UV HPLC 总量（银量法）硝酸银试液反应（黑色 ）、 IR 法、二原料及制剂： 碘量溶液澄清度与颜色、草酸氯靛酚钠试液的反应法铁盐铜盐（原子吸取分光光度维 C 片剂：多了TLC 法）注射剂：与亚甲蓝试液的反应、细菌内素TLC 维生素 E 比旋度 +24° ,折光率： 1.494 1.499 GC 酸度（滴定法） 、生育酚（铈量E：4145 法）、正己烷（ GC）、有关物质（ GC）与硝酸反应（水解后,被其氧化显橙红色）IR 法、 HPLC 名师归纳总结 VitK1 折光率： 1.5251.528 HPLC 、UV 、IR 原料：吸附 HPLC 甲萘醌（比色） 、吸式异构体第 3 页,共 11 页- - - - - - -精选学习资料 - - - - - - - - - 呈色反应（氢氧化钾甲醇溶液绿色、制剂：反相 HPLC （ HPLC）、有关物质（ HPLC ）加热深紫红棕色）青霉素火焰反应（钠：鲜黄色、钾：紫色）HPLC 吸取度（UV ）有关物质（ HPLC）钠、钾HPLC 水分（ KF ）青霉素聚合物（分子排阻色谱法）IR 法细菌内毒素（鲎试剂法）无菌（薄膜过滤法）阿莫西林GC、 HPLC 、 IR 法HPLC 有关物质 （ HPLC ）、水分（ KF）阿莫西林聚合物（分子排阻色谱法）头孢羟氨化学显色（加FeCl3棕黄色）HPLC 有关物质（ HPLC）苄HPLC 、 IR 水分（ KF）抗 生 素 微 生物 检硫酸庆大GC、 HPLC 、 IR、硫酸水分（ KF）、硫酸盐（ HPLC ）、霉素有关物质（ HPLC）、细菌内毒定法素、庆大 C 组分（ HPLC）盐酸四环FeCl3 反应（红棕色）HPLC 有关物质（ HPLC）素氯化物反应、 HPLC、 IR HPLC 杂质吸光度阿奇霉素GC、 HPLC 、 IR 结 晶 性 、 碱 性 、 有 关 物 质（ HPLC）、水分（ KF）葡萄糖比旋度 +52.6° +53.2°酸度、溶液的澄清度与颜色碱性酒石酸铜试液的反应（红色 ）乙醇溶液的澄清度IR 法亚硫酸盐与可溶性淀粉蛋白质（加磺基水杨酸不发生葡萄糖注碱性酒石酸铜试液的反应（红色 ）旋光法沉淀）微生物限度PH 值、 5-羟基糠醛（ UV ）、重射液比旋度： +190° 200°金属、无菌、细菌内毒素右旋糖酐氯化物、干燥失重炽灼残渣、40 碱性酒石酸铜反应重金属、氮（比色法）分子量与分子量分布右旋糖酐碱性酒石酸铜反应（蓝色 棕色）右旋糖酐40 ：旋PH 值、重金属、反常属性、分40 氯化钠氯化物反应光法、 氯化钠： 鉻子量与分子量分布、细菌内毒注射液酸钾滴定法素、过敏反应含量测定：用酸碱滴定法的： （中性乙醇 <对酚酞指示液显中性 >作溶剂、酚酞指示剂、氢氧化钠滴定液）阿司匹林、布洛芬、磷酸可待因糖浆 <提取碱量法,加过量定量的硫酸滴定液、用氢氧化钠滴定液回滴 > 用 HPLC 法的 ：青霉素钠钾、阿莫西林、头孢羟氨苄、盐酸四环素、阿奇霉素阿司匹林制剂、布洛芬制剂、丙磺舒、苯巴比妥制剂、盐酸普鲁卡因制剂（反相）、盐酸利多卡因、对乙酸氨基酚（泡腾片、注射剂、滴剂、凝胶）、肾上腺素制剂、复方磺胺甲恶唑片、磺胺嘧啶制剂、异烟肼、左氧氟沙星、地西泮片剂和注射剂、氟康唑片剂、盐酸麻黄碱制剂、磷酸可待因片、醋酸地塞米松及片剂、丙酸睾酮、黄体酮、雌二醇及其制剂、VitB1 制剂、 VitK1 （原料：吸附 制剂：反相）用 UV 法的： 注射用硫喷妥钠、对乙酸氨基酚（原料、咀嚼片、一般片、栓剂、胶囊和颗粒）、盐酸氯丙嗪制剂、氟康唑胶囊、硫酸阿托品制剂、盐酸吗啡制剂亚硝酸钠滴定法： （盐酸加溴化钾作溶剂,亚硝酸钠滴定液作滴定液用永停法作终点判定）盐酸普鲁卡因、磺胺甲恶唑、磺胺嘧啶名师归纳总结 非水溶液滴定法： （冰醋酸 10ml 作溶剂,高氯酸滴定液、指示剂为结晶紫采纳电位法指示终点）第 4 页,共 11 页- - - - - - -精选学习资料 - - - - - - - - - 肾上腺素（） 、盐酸氯丙嗪（冰醋酸10ml+醋酐 30ml 为溶剂,）、地西泮（溶剂：冰醋酸+醋酐各 10ml,）、氟康唑（非水碱量法,冰醋酸50ml,）、盐酸麻黄碱（加醋酸汞4ml 的冰醋酸 10ml,）、硫酸阿托品（冰醋酸 10ml+ 醋酐 10ml,）、盐酸吗啡 （冰醋酸 10ml+ 醋酸汞 4ml,）、磷酸可待因 （冰醋酸 10ml,）、磷酸可待因注射剂（冰醋酸10ml,得先蒸干） 、硫酸奎宁（冰醋酸10ml+ 醋酐 5ml ,摩尔反应 1：3,）、 VitB1 （冰醋酸 20ml+醋酐 30ml,）旋光法： 葡萄糖注射液、右旋糖酐 40 氯化钠注射液中的右旋糖酐 40,而氯化钠用鉻酸钾滴定法（沉淀滴 定法）（滴定液：硝酸银滴定液 指示剂：鉻酸钾指示剂）抗生素微生物检定法：硫酸庆大霉素 气相色谱法（ GC）： VitE 银量法： 苯巴比妥（用甲醛 +3%无水碳酸钠溶液作溶剂、硝酸银滴定液、电位法指示终点）溴量法： 司可巴比妥（溴滴定液：硫代硫酸钠滴定液作滴定液、淀粉作指示剂）铈量法： 硝苯地平（无水乙醇高氯酸溶液作溶剂,滴定液为：硫酸铈滴定液、邻二氮菲指示液作指示剂,反应摩尔比 1：2）四氮唑比色法： 醋酸地塞米松注射剂 碘量法： 维生素 C（新沸过的冷水 +稀醋酸为溶剂,滴定液为碘滴定液,指示剂：淀粉指示剂）,其注射剂 溶剂就是水 +丙酮 与 FeCl3 反应的药物：阿司匹林（水解后,紫堇色）、丙磺舒（米黄色 ） 、对乙酸氨基酚（蓝紫色） 、肾上腺素（翠绿碱化后紫色红色）、盐酸吗啡中的罂粟酸检查、头孢羟氨苄（棕黄色）与硫酸铜反应的药物：、盐酸四环素（红棕色）盐酸利多卡因（蓝紫色） 、磺胺甲恶唑（草绿色 ）磺胺嘧啶（黄绿色 放置后紫色）苯巴比妥（紫色或紫 色 ）注射用硫喷妥钠（草绿色 ）盐酸麻黄碱（或蓝紫色,加乙醚,乙醚层显紫红色,水层显蓝紫色）重氮化偶合反应的药物：盐酸普鲁卡因（橙黄猩红色）、对乙酸氨基酚（水解后,显红色）、磺胺甲恶唑（橙黄猩红） 、复方磺胺甲恶唑片、磺胺嘧 精确度： 是指用该方法的测定结果与真实值或参考值接近的程度；精确度一般用回收率（%）来表示；精密度： 是指在规定的测试条件下,同一个匀称样品,经多次取样测定所得结果之间的接近程度；精密度一般用偏差、标准偏差（SD）或相对标准偏差（RSD）来表示；重复性：在相同条件下,由同一个分析人员测定所得结果的精密度；中间精密度：在同一试验室,不同时间由不同分析人员用不同设备测定结果之间的精密度；重现性：不同试验室由不同分析人员测定结果之间的精密度；专属性： 是指在其他组分（如杂质、降解产物、辅料等）可能存在的情形下,分析方法能精确地测出被测 组分的特性；检测限： 指分析方法在规定的试验条件下所能检出被测组分的最低浓度或最低量；定量限： 指样品中被测组分能被定量测定的最低浓度或最低量；线性： 在设计范畴内,测试结果和样品中被测组分的浓度（活量）直接成正比关系的程度；范畴： 指在达到肯定的精密度,精确度和线性的前提下,分析方法适用的高低限浓度或量的区间；耐用性： 指在测定条件有小的变动时,测定结果不受其影响的承担程度；不同的检验项目对方法验证指标的要求：鉴别需检查,专属性和耐用性、检测限（无论什么检查均要检验,专属性和耐用性）杂质检查：定量测定除检测限外均要检验；限量检查：仅需专属性,检测限,耐用性含量测定：除检测限和定量限外均要检查；名师归纳总结 比旋度：偏振光透光1dm 且每 1ml 中含有旋光性物质1g 的溶液,在肯定波长与温度下测得的旋光度；第 5 页,共 11 页- - - - - - -精选学习资料 - - - - - - - - - 测定比旋度的药物：盐酸麻黄碱、硫酸奎宁、醋酸地塞米松、丙酸睾酮、黄体酮、雌二醇、维生素 E、葡萄糖、右旋糖酐 40 通过测定旋光度进行杂质检查的药物：硫酸阿托品（莨菪碱）通过测定旋光度进行含量测定的药物：葡萄糖、右旋糖酐 40 PH 值定位：须预先用标准缓冲液对仪器进行校正（定位）,用定位调剂钮调剂,使 PH 值与标准缓冲液的 PH 值一样；用两点法进行校正,使所测的溶液 PH 值在两种标准缓冲液之间；药典规定的五种标准缓冲液：草酸盐标准缓冲液、苯二甲酸盐标准缓冲液、磷酸盐标准缓冲液、硼砂标准缓冲液及氢氧化钙标准缓冲液；测定留意事项：测定前,挑选2 种标准缓冲溶液,相差约3 个 PH 单位 ,使供试液的PH 值处于二者之间；取接近供试液PH 的第一种标准溶液校正；± 0.02PH 单位 ；用其次种标准缓冲溶液核对时,误差应小于每次更换溶液,需用水洗涤电极,再吸干水；测定高 PH 值时,有碱误差影响；使用锂玻璃电极；对弱缓冲溶液的测定, 先用苯二甲酸盐标准缓冲液校正后测定,PH 值读数在 1 分钟内不超过±0.05 单位,然后再用硼砂校正,二次 PH 值的读数不应超过 0.1,结果取平均值；用新沸过的放冷的纯化水,PH 值应为 5.5 7.0；缓冲溶液储存 2 至 3 个月,如有浑浊、沉淀等就不行使用；滴定突跃挑选指示剂的依据；三种滴定方法的化学计量点、PH 突跃范畴、常用的滴定液、指示剂滴定方法 化学计量点 PH 突跃范畴 指示剂强酸强碱的滴定 PH=7 4.3-9.7（跨过酸碱范畴）酚酞、甲基红、甲基橙强碱弱酸的滴定 PH 大于 7（8.73）碱性范畴（ 7.75-9.70）酚酞或百里酚酞强酸弱碱的滴定 PH 小于 7（5.27）酸性范畴（ 6.24-4.30）甲基红、溴甲酚绿非水碱量法：溶剂：冰醋酸溶剂（加醋酐除去水分）滴定液：高氯酸滴定液标定用邻苯二甲酸氢钾（1： 1）终点判定：结晶紫指示剂、电位法非水酸量法：溶剂：二甲基酰胺、乙二胺滴定液：甲醇钠滴定液标定用基准物质苯甲酸（1： 1）终点判定：麝香草酚蓝指示剂直接碘量法：滴定反应：标准 I2 液+仍原性药物 2I滴定液：碘滴定液标定用基准物质三氧化二砷终点判定：淀粉指示剂：I2 自身滴定条件：中性、酸性、弱碱性间接碘量法：置换碘量法：滴定液：硫代硫酸钠滴定液标定用基准物质重鉻酸钾终点判定：淀粉指示剂（近终点时加入）剩余碘量法：滴定液：碘滴定液 +硫代硫酸钠滴定液终点判定：淀粉指示剂（近终点时加入）铈量法：滴定液：硫酸铈滴定液标定用基准物质三氧化二砷名师归纳总结 - - - - - - -第 6 页,共 11 页精选学习资料 - - - - - - - - - 终点判定：自身指示剂；邻二氮菲亚铁 反应条件：酸性 用铈量法分析的药物：硝苯地平 亚硝酸钠滴定法：滴定液：亚硝酸钠滴定液标定用基准物质对氨基苯磺酸 终点判定：永停滴定法、外指示剂法（碘化钾-淀粉试纸）反应条件：酸的种类与浓度：HBr HCl H2SO4 或 HNO3 酸度也不宜过高 反应温度与滴定速度：温度太高,亚硝酸挥发和分解；温度过低,反应的速度太慢；滴定速度前快后慢；加入溴化钾的作用：加快重氮化反应用亚硝酸滴定法分析的药物：盐酸普鲁卡因、磺胺甲噁唑、磺胺嘧啶紫外 -可见吸取光谱的波长范畴：波长 光的吸取定律：200-400nm 为紫外光区, 400-760nm 为可见光区；分子对特定波长光的吸取程度除了与分子的结构有关外,仍与被测物质溶液的浓度有关；单色光穿过吸光物质溶液时,在肯定的浓度范畴内,被该物质吸取的光量与该物质溶液的浓度和液层的厚度（光路长度）成正比；朗伯比尔定律紫外 -可见分光光度计：光源：氢灯或氚灯（紫外光）、钨灯或卤钨灯（可见光）单色器：分理处测定波长的光；包括：进口狭缝、准直镜、色散元件（棱镜和光栅）、聚焦透镜和出口狭缝吸取池：玻璃（只能用于可见光区）,石英（可用于紫外区,也可用于可见区）检测器：光电池、光电管或光电倍增管吸光度的测定要求：使吸光度在 0.30.7 红外光谱范畴：红外线： 0.76mm-500mm 近红外区（泛频区） ：13158-4000cm 1中红外区（基本振动区） ：4000-400cm 11远红外区（转动区） ：200-20cm 1红外光谱仪：光源：常用的有能斯特灯和硅碳棒等吸取池：固体常KBr 压片、液体、气体KBr 样品室单色器：光栅检测器：常用真空热电偶、高莱池安排系数：组分在固定相和流淌相之间的安排平稳时的浓度之比；容量因子：达到安排平稳后,组分在固定相和流淌相中的质量之比；薄层色谱法的操作方法：制板点样绽开定位结果常用固定相：硅胶、硅藻土、氧化铝、微晶纤维素、聚酰胺涂布方法：研磨除气泡涂布晾干活化活化方法：在 110加热 30 分钟（目的：使硅胶吸附力增强）点样要求：一般为圆点,点样基线距底边 2cm,样点直径为 2-4mm,点间距离可视斑点扩散情形以不影响检出为宜,一般为 1.0-2.0cm；点样时必需留意勿损耗薄层板表面；绽开剂：浸入绽开剂的深度为距薄层底边 0.5-1.0cm（切勿将样品点浸入绽开剂中）比移植： Rf 值的正确范畴是 0.3-0.5,可用范畴是 0.2-0.8 分别效能：以分别度表示,分别度（值；比较两种色谱方法：R）系指两个相邻斑点中心距离与两斑点的平均宽度（直径）的比名师归纳总结 - - - - - - -第 7 页,共 11 页精选学习资料 - - - - - - - - - 类型吸附色谱安排色谱分 离利用被分别组分的分子（溶质分子）与流淌相分正相安排色谱反相安排色谱利用被分别组分溶于互不相溶的固定相和流淌机理子（溶剂分子）争夺吸附剂表面活性中心的吸附相, 并达到平稳后的浓度之比（安排系数） 的差固 定才能的差别而达到分别别而被分别硅胶、氧化铝、高分子微球、分子筛极性键合相 （氨基和非极性键合相 （十八烷基相氰基硅烷键合相）硅烷键合硅胶） 及极性合相流 动烷烃为底剂,加入适量的极性调整剂烷烃为底剂, 加入适强极性流淌相（乙腈-水,相量的极性调整剂组甲醇 -水）成流 出极性小的组分先流出极性小的组分先流极性大的组分先流出次序出离子对色谱的流淌相：在反相色谱法的流淌相中加入离子对（反离子）试剂；离子抑制色谱的流淌相：在反向色谱法的流淌相中加入离子抑制剂；色谱系统适用性试验：理论塔板数；分别度：定量分析对分别度的要求分别度大于 1.5 重复性：标准偏差小于 2% 拖尾因子： T 应在 0.95-1.05 之间气相色谱仪气源：供应载气（流淌相）FID 检测器常用气源：载气多为氮气或氦气,常用的燃气为氢气,助燃气为空气；检测器：火焰离子化检测器（FID ）大多数的有机化合物氮磷检测器（ NPD）适用于含氮、磷元素的药物火焰光度检测器（FPD）适用于含磷、硫元素的药物电子捕捉检测器（ECD）主要用于含卤素、硫、氧、羰基、氰基的药物质谱检测器（ MS ）大多数药物,更灵敏热导检测器（ TCD ）通用型,但灵敏度低,应用较少体内样品处理的常用方法：去除蛋白质法缀合物水解法萃取分别法化学衍生化法去除蛋白质的方法：蛋白质沉淀法加与水混溶的有机溶剂脱水加入强酸生成不溶性盐加无机盐盐析定量分析方法验证：特异性：要求：6 个不同来源的空白体内样品色谱图标准曲线与线性范畴：要求：用至少 6 个浓度建立标准曲线,体外分析要求至少 5 个浓度定量下限： S/N 应大于 5,至少 5 个标准样品测试结果证明； （体外分析要求 S/N=10 ）精密度与精确度：挑选 3 个浓度的质控样品同时进行方法的精密度和精确度考察；精密度：批内精密度、批间精密度（不同天连续制备 3 个分析批）；用 RSD 表示,要求小于 15%,在最低定量限邻近小于 20%；精确度：用相对回收率表示；一般应在 85%-115%范畴内（体外分析要求 95%-105%）杂质的分类：一般杂质：如氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、酸、碱、水分、易炭化物、炽灼残渣等；收载在中国药典的附录中；特别杂质：如阿司匹林中的游离水杨酸、异烟肼中的游离肼、甾体激素中的其他甾体；收载在中国药典正文各药品的质量标准中；氯化物、硫酸盐、铁盐检查方法的比较名师归纳总结 - - - - - - -第 8 页,共 11 页精选学习资料 - - - - - - - - - 氯化物检查法硫酸检查法铁盐检查法原理生成白色浑浊生成白色浑浊红色标准溶液NaCl 溶液, 10 gClK2SO4 溶液,0.1mg/ml ,硫酸铁铵, 10 gFe3 /ml,1-5ml 反应试剂/ml, 5-8ml 硫氰酸铵（过量）1-5ml 硝酸银氯化钡反应条件稀硝酸, 10ml 稀盐酸, 2ml 稀盐酸 +氧化剂（过硫酸铵） , 4ml 干沉淀过滤过滤萃取扰及颜色内消色法、外消色法内消色法、外消色法消除比色黑色背景黑色背景白色背景所用试剂稀硝酸、硝酸银、标准标准硫酸钾、氯化钡、硫氰酸铵、稀盐酸、过硫酸铵、标准铁氯化钠稀盐酸溶液（硫酸铁铵）重金属检查法方法的比较适用范畴硫代乙酰胺法炽灼残渣法硫化钠法溶解后溶液澄清、 无难溶于水, 或能与重金属离子形成配溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸样品特别色的药物位化合物的药物中生成沉淀的药物无炽灼加硝酸加盐酸氨水调中无处理性硫代乙酰胺反应氢氧化钠、硫化钠、标准铅溶液所需试剂硫代乙酰胺、醋酸盐缓冲液（PH3.5）、标准铅溶液砷盐检查法标准溶古蔡法二乙基二硫代氨基甲酸银法标准砷溶液、 1 gAs/ml ,用量 1-2ml 液反应试溴化汞试纸二乙基二硫代氨基甲酸吡啶溶液剂结果判目视比较色斑目视比色断金属锌、盐酸、KI 试液、溴化汞试纸、510nm 测定吸光度所用试锌粒、盐酸、 KI 试液、 SnCl2、醋酸铅棉花、二乙基二硫剂醋酸铅棉花代氰基甲酸银吡啶溶液炽灼残渣检查法检查有机药物中混入的各种无机杂质（如金属的氧化物或盐等）原理： 700-800 炽灼至恒重如作金属检查,温度500-600试剂：硫酸易炭化物检查法：试剂硫酸残留溶剂测定法残留溶剂的分类名师归纳总结 - - - - - - -第 9 页,共 11 页精选学习资料 - - - - - - - - - 第一类溶剂是应当防止使用的溶剂,一般为致癌物或危害环境的物质；如：苯、四氯化碳、二氯乙烯、三氯乙烷 其次类溶剂是应限制使用的溶剂,一般具有非基因毒性,不行逆或可逆毒性；如：甲苯、三氯甲烷、二 氯甲烷、甲醇、正己烷、乙腈；溶液颜色检查法 标准比色法比色用重鉻酸钾液、比色用硫酸铜液、比色用氯化钴液名师归纳总结 澄清检查法：所用试剂浊度标准液：1.00%硫酸肼溶液与10% 乌洛托品溶液第 10 页,共 11 页- - - - - - -精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 11 页,共 11 页