差示扫描量热法DSC测试方法.pptx
会计学1差示扫描量热法差示扫描量热法DSC测试方法测试方法实验目的和要求实验目的和要求了解了解DSC的基本原理及其应用范围的基本原理及其应用范围掌握测定聚合物熔点及其热效应的方法掌握测定聚合物熔点及其热效应的方法学会学会DSC曲线的数据处理曲线的数据处理第1页/共16页一、一、一、一、DSCDSC的定义的定义的定义的定义pp差示扫描量热法差示扫描量热法差示扫描量热法差示扫描量热法(DSC)(DSC)：在程序控制温度条件下，测量输入给样品与参比物的功在程序控制温度条件下，测量输入给样品与参比物的功在程序控制温度条件下，测量输入给样品与参比物的功在程序控制温度条件下，测量输入给样品与参比物的功率差与温度关系的一种热分析方法。率差与温度关系的一种热分析方法。率差与温度关系的一种热分析方法。率差与温度关系的一种热分析方法。差示扫描量热仪差示扫描量热仪(Differential Scanning Calorimeter,DSC)差示扫描量热法差示扫描量热法(Differential Scanning Calorimetry,DSC)第2页/共16页二、二、二、二、DSC DSC的基本原理的基本原理的基本原理的基本原理差示扫描量热仪待测的热量几乎全部是由电能来补偿的。差示扫描量热仪待测的热量几乎全部是由电能来补偿的。这类这类DSC有各自独立有各自独立的铂的铂-铱合金微电炉铱合金微电炉铂电阻温度计铂电阻温度计铂丝加热电阻铂丝加热电阻第3页/共16页平均温度控制回路平均温度控制回路：保证试样和参比物的保证试样和参比物的温度按程序控温速率温度按程序控温速率升、降温。记录升、升、降温。记录升、降温情况。降温情况。第4页/共16页补偿回路：补偿回路：试样吸、放热与参比物产试样吸、放热与参比物产生温差时及时进行功率补生温差时及时进行功率补偿，使偿，使T0,并记录补偿并记录补偿的情况，即维持的情况，即维持T0所所需要的能量差需要的能量差W。反应或转变热：反应或转变热：第5页/共16页DSC仪器仪器（上海上海CDR-34P型型）同时兼备热流型和功补型的特点。同时兼备热流型和功补型的特点。（1）保留均温块结构，以保持基线稳定和高灵敏度。）保留均温块结构，以保持基线稳定和高灵敏度。（2）配置功率补偿器，以便获得高分辨率。）配置功率补偿器，以便获得高分辨率。上海上海CDR-34P型型第6页/共16页三、三、三、三、DSCDSC曲线及其影响因素曲线及其影响因素曲线及其影响因素曲线及其影响因素典型的DSC曲线典型的差示扫描量热典型的差示扫描量热（DSC）曲线以）曲线以热流率热流率（dH/dt）为纵坐标、以温）为纵坐标、以温度（度（T）为横坐标，即）为横坐标，即dH/dt-t（或（或T）曲线。）曲线。曲线离开基线的位移即代表曲线离开基线的位移即代表样品吸热或放热的速率样品吸热或放热的速率（mJs-1），而曲线中），而曲线中峰峰或或谷谷包围的面积即代表热量的包围的面积即代表热量的变化。变化。因而差示扫描量热法可以直因而差示扫描量热法可以直接测量样品在发生物理或化接测量样品在发生物理或化学变化时的热效应。学变化时的热效应。第7页/共16页1.试样与参比物试样与参比物试样试样：除气体外，固态，液态样品都可测定。：除气体外，固态，液态样品都可测定。装样装样：尽量使样品薄而匀地平铺与坩埚底部，以：尽量使样品薄而匀地平铺与坩埚底部，以减少试样与器皿间的热阻。减少试样与器皿间的热阻。坩埚坩埚：高聚物一般使用：高聚物一般使用铝坩埚铝坩埚，使用温度，使用温度低于低于500，参比物参比物：必须具有热惰性，热容量和导热率应和：必须具有热惰性，热容量和导热率应和样品匹配。一般为样品匹配。一般为Al2O3，样品量少时可放一，样品量少时可放一空坩空坩埚。埚。第8页/共16页2.主要影响因素主要影响因素(1)样品样品 样品量样品量：一般用量为：一般用量为5-10mg（10-20mg）样品量少，分辨率高，但灵敏度低，峰温偏低。样品量少，分辨率高，但灵敏度低，峰温偏低。样品量多，分辨率低，但灵敏度高，峰温偏高。样品量多，分辨率低，但灵敏度高，峰温偏高。第9页/共16页(2)升，降温速度升，降温速度 一般的升，降温速度范围为一般的升，降温速度范围为5-20/min 最常用的为最常用的为10/min不同升降温速度测得的数据不具不同升降温速度测得的数据不具可比性可比性!第10页/共16页（3）气氛：）气氛：氛围气体：一般使用惰性气体，如氛围气体：一般使用惰性气体，如N2，Ar，He等等 主要是防止加热时样品的氧化，主要是防止加热时样品的氧化，减少挥发物对仪器的腐蚀减少挥发物对仪器的腐蚀.必要时也可以压缩空气为气氛，必要时也可以压缩空气为气氛，测定样品的氧化反应。测定样品的氧化反应。氛围气体不同时氛围气体不同时DSC曲线不同曲线不同第11页/共16页四、四、四、四、DSCDSC在高聚物研究中的应用在高聚物研究中的应用在高聚物研究中的应用在高聚物研究中的应用第12页/共16页Polymer TransitionsPolymer TransitionsHeatFlowTemperatureTgStressReliefOrderingProcessCold CrystallizationCuringTmDHDegradationStart upTransient第13页/共16页五、数据处理及实验报告要求五、数据处理及实验报告要求五、数据处理及实验报告要求五、数据处理及实验报告要求 Tg=Tc=Tm=H=fc=H/H*H*-完全结晶的熔融热完全结晶的熔融热第14页/共16页预习报告预习报告1.实验原理实验原理和目的和目的2.仪器、样品仪器、样品 及操作步骤及操作步骤3.数据处理数据处理4.思考题思考题实验报告实验报告+第15页/共16页
