水分检测常用方法学习教案.pptx

会计学1水分检测常用水分检测常用(chn yn)方法方法第一页，共20页。直接干燥法直接干燥法 直接干燥法是指将待测样品置直接干燥法是指将待测样品置于烘箱中根据于烘箱中根据ASAE 标准，在标准，在105的温度下让水分的温度下让水分(shufn)充分蒸发充分蒸发,测量前后测量前后的质量差即为其水分的质量差即为其水分(shufn)含量。适用于含量。适用于95-105下下,不含不含或含其他挥发性物质甚微的样或含其他挥发性物质甚微的样品。品。第2页/共20页第二页，共20页。操作方法操作方法 清洗称量皿清洗称量皿清洗称量皿清洗称量皿烘至恒重烘至恒重烘至恒重烘至恒重称取样品称取样品称取样品称取样品放入调好温度的烘箱放入调好温度的烘箱放入调好温度的烘箱放入调好温度的烘箱(hngxing)(hngxing)(hngxing)(hngxing)（1005100510051005）烘约烘约烘约烘约2h2h2h2h于干燥器冷却（于干燥器冷却（于干燥器冷却（于干燥器冷却（0.5h0.5h0.5h0.5h）称重称重称重称重若若若若未恒重，再烘约未恒重，再烘约未恒重，再烘约未恒重，再烘约1h1h1h1h于干燥器冷却（于干燥器冷却（于干燥器冷却（于干燥器冷却（0.5h0.5h0.5h0.5h）称至恒重（两次重量差不称至恒重（两次重量差不称至恒重（两次重量差不称至恒重（两次重量差不超过超过超过超过3mg3mg3mg3mg即为恒重）即为恒重）即为恒重）即为恒重）计算结果计算结果计算结果计算结果第3页/共20页第三页，共20页。第4页/共20页第四页，共20页。例：环合例：环合例：环合例：环合(hun h)(hun h)酯干燥失重检测酯干燥失重检测酯干燥失重检测酯干燥失重检测批号空瓶加样品后样品净重105 烘1.5h105烘3h105烘6h失重水分含量1402200219.4155g21.2760g1.8605g21.2675g21.2663g21.2661g0.0099g0.53%1402200219.7380g21.5959g1.8579g21.5868g21.5866g21.5864g0.0095g0.51%1402210119.3202g21.6777g2.3575g21.6696g21.6686g21.6683g0.0094g0.40%1402210117.6796g19.5962g1.9166g19.5883g19.5871g19.5868g0.0083g0.43%第5页/共20页第五页，共20页。注意事项注意事项n n规格大小：一般使样品量规格大小：一般使样品量1/31/3高度称样皿高度称样皿n n量皿放入烘箱内，盖子量皿放入烘箱内，盖子(gi zi)(gi zi)应该打开，斜放在旁边，取出时先盖好盖子应该打开，斜放在旁边，取出时先盖好盖子(gi zi)(gi zi)，称用纸条取，称用纸条取，放入干燥器内，冷却后称放入干燥器内，冷却后称n n恒重恒重最后两次重量之差最后两次重量之差3mg3mg，基本保证水分蒸发完全，基本保证水分蒸发完全第6页/共20页第六页，共20页。真空干燥法真空干燥法利用水的沸点随压力下降而降低的原利用水的沸点随压力下降而降低的原理，将样品理，将样品(yngpn)称量后放入真称量后放入真空干燥箱内，在选定的真空度与加热空干燥箱内，在选定的真空度与加热温度下干燥至恒重，干燥后样品温度下干燥至恒重，干燥后样品(yngpn)所失去的质量百分比即为所失去的质量百分比即为水分含量。适用于水分含量。适用于105左右的温度左右的温度下组分易发生变化的样品下组分易发生变化的样品(yngpn)。第7页/共20页第七页，共20页。操作方法操作方法 准确称样于已恒重的称量皿中，放入真空烘箱准确称样于已恒重的称量皿中，放入真空烘箱 打开真空泵抽出烘箱内空气至所需压力打开真空泵抽出烘箱内空气至所需压力4053.3kpa4053.3kpa，并同时加热至所需温度，并同时加热至所需温度(50(50一一60)60)关闭真空泵上的活塞，停止抽气，使烘箱内保持一定的温度和压力关闭真空泵上的活塞，停止抽气，使烘箱内保持一定的温度和压力 经一定时间后，打开通经一定时间后，打开通(kitng)(kitng)大气的活塞使空气经干燥瓶缓缓进入烘箱内，大气的活塞使空气经干燥瓶缓缓进入烘箱内，待压力恢复正常后，再打开烘箱取出称量皿，放入干燥器中冷却待压力恢复正常后，再打开烘箱取出称量皿，放入干燥器中冷却0.50.5小时后称小时后称量量 重复以上操作至恒重重复以上操作至恒重第8页/共20页第八页，共20页。注意事项注意事项真空烘箱内各部位温度要均匀真空烘箱内各部位温度要均匀(jnyn)(jnyn)一致，若干一致，若干燥时间短时，更应严格控制燥时间短时，更应严格控制减压干燥时，自烘箱内压力降至规定真空度时计算减压干燥时，自烘箱内压力降至规定真空度时计算烘干时间烘干时间一般每次烘干为一般每次烘干为2h2h，但有的样品需烘干，但有的样品需烘干5h5h恒重一般以减量不超过恒重一般以减量不超过0.5mg0.5mg为标准，但对受热后易为标准，但对受热后易分解的样品则可以不超过分解的样品则可以不超过1 1 3mg 3mg的减量值为标准的减量值为标准第9页/共20页第九页，共20页。注：以上两种方法的测量原理非常简单,技术相对来说也比较成熟,但都存在不足之处:直接干燥法测量周期较长,人为干扰因素多,并且(bngqi)不能进行在线测量；真空干燥法的影响因素较多在精度和重复性等方面难以达到国家规定标准。第10页/共20页第十页，共20页。红外线干燥法红外线干燥法 以红外线发热管为热源，通过红以红外线发热管为热源，通过红外线的辅射热和直接热加热样品，外线的辅射热和直接热加热样品，高效迅速使水分蒸发的方法高效迅速使水分蒸发的方法(fngf)。采用一种低光度的特。采用一种低光度的特制的钨丝灯，功率制的钨丝灯，功率250500W（微波炉）利用辐射热穿透样品，（微波炉）利用辐射热穿透样品，使水分由内向外蒸发，加速了水使水分由内向外蒸发，加速了水分蒸发，样品本身温度升高也不分蒸发，样品本身温度升高也不大，此法称红外线干燥法。大，此法称红外线干燥法。与传统干燥法相比，这种方法与传统干燥法相比，这种方法(fngf)缩短了测量周期、较少缩短了测量周期、较少了能耗，并且不需要加热介质，了能耗，并且不需要加热介质，提高了热能利用率。但其精密度提高了热能利用率。但其精密度较差，当样品份数较多时，效率较差，当样品份数较多时，效率反而降低。反而降低。第11页/共20页第十一页，共20页。蒸馏法蒸馏法 蒸馏法基于两种互不相溶的液蒸馏法基于两种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分体二元体系的沸点低于各组分的沸点这一事实的沸点这一事实,将样品中的水将样品中的水分于甲苯或二甲苯或苯共沸蒸分于甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出出,冷凝并收集溜液冷凝并收集溜液,由于密度由于密度不同不同,溜出液在接受管中分层溜出液在接受管中分层,根据馏出液中水的体积根据馏出液中水的体积,即可计即可计算出样品中水分含量。算出样品中水分含量。此法由于采用一种高效的换热此法由于采用一种高效的换热方式方式,水分可迅速移出。此外水分可迅速移出。此外,测定测定(cdng)过程在密闭容器过程在密闭容器中进行中进行,加热温度比直接干燥法加热温度比直接干燥法低低,故对易氧化、分解、热敏性故对易氧化、分解、热敏性以及含有大量挥发性组分的样以及含有大量挥发性组分的样品的测定品的测定(cdng)准确度明显准确度明显优于干燥法。该法设备简单，优于干燥法。该法设备简单，操作方便。操作方便。第12页/共20页第十二页，共20页。第13页/共20页第十三页，共20页。操作方法操作方法 称样称样(估计含水量估计含水量2 25mL)5mL)，放入烧瓶，加入新蒸馏的甲苯，放入烧瓶，加入新蒸馏的甲苯(或二甲苯或二甲苯)使样品使样品浸没，连接冷凝管及接收管，从冷凝管顶端注入甲苯浸没，连接冷凝管及接收管，从冷凝管顶端注入甲苯(或二甲苯或二甲苯)，使之充满水，使之充满水分接收刻度管分接收刻度管 加热蒸馏（加热蒸馏（2-42-4滴滴/秒），待水分全部蒸出秒），待水分全部蒸出(接收管内水的体积不再增加接收管内水的体积不再增加)，从冷，从冷凝管顶端注入少许凝管顶端注入少许(shox)(shox)甲苯甲苯(或二甲苯或二甲苯)冲洗管壁水滴冲洗管壁水滴 读取接收管水层的容积读取接收管水层的容积第14页/共20页第十四页，共20页。注意事项注意事项溶剂的选择：最常用的是甲苯、二甲苯、苯等。选择溶剂时依据主要有：溶剂的选择：最常用的是甲苯、二甲苯、苯等。选择溶剂时依据主要有：溶剂的选择：最常用的是甲苯、二甲苯、苯等。选择溶剂时依据主要有：溶剂的选择：最常用的是甲苯、二甲苯、苯等。选择溶剂时依据主要有：能否完全湿润样品能否完全湿润样品能否完全湿润样品能否完全湿润样品适当的热传导适当的热传导适当的热传导适当的热传导化学惰性化学惰性化学惰性化学惰性可燃性可燃性可燃性可燃性样品的性质等样品的性质等样品的性质等样品的性质等样品用量以含水量样品用量以含水量样品用量以含水量样品用量以含水量2 2 2 25mL5mL5mL5mL为宜：谷豆类约为宜：谷豆类约为宜：谷豆类约为宜：谷豆类约20g20g20g20g，鱼、肉、蛋、乳制品约，鱼、肉、蛋、乳制品约，鱼、肉、蛋、乳制品约，鱼、肉、蛋、乳制品约5-10g5-10g5-10g5-10g，蔬果类约，蔬果类约，蔬果类约，蔬果类约5g5g5g5g温度不宜太高：温度太高时冷凝管上端水汽难以全部温度不宜太高：温度太高时冷凝管上端水汽难以全部温度不宜太高：温度太高时冷凝管上端水汽难以全部温度不宜太高：温度太高时冷凝管上端水汽难以全部(qunb)(qunb)(qunb)(qunb)回收回收回收回收仪器必须洗涤干净：尽量避免接收管和冷凝管壁附着水滴仪器必须洗涤干净：尽量避免接收管和冷凝管壁附着水滴仪器必须洗涤干净：尽量避免接收管和冷凝管壁附着水滴仪器必须洗涤干净：尽量避免接收管和冷凝管壁附着水滴第15页/共20页第十五页，共20页。卡尔费休法卡尔费休法 卡尔费休法是测定各种物质中卡尔费休法是测定各种物质中微量水分的一种方法，这种方微量水分的一种方法，这种方法自从法自从1935年由卡尔费休提出年由卡尔费休提出后，一直采用后，一直采用I2、SO2、吡啶、吡啶、无水无水CH3OH(含水量在含水量在0.05%以下以下)配制而成，并且国际标准配制而成，并且国际标准化组织把这个方法定为国际标化组织把这个方法定为国际标准测微量水分，我们国家也把准测微量水分，我们国家也把这个方法定为国家标准这个方法定为国家标准(u ji bio zhn)测微量水分。测微量水分。其测试原理基于卡氏试剂中的其测试原理基于卡氏试剂中的碘与样品中的水进行定量反应。碘与样品中的水进行定量反应。即即 I2+SO2+2H2O+3C5H5N 2C5H5NHI+C5H5NSO3第16页/共20页第十六页，共20页。注：定量法采用准确重量的水标定(bio dn)与1ml费休试剂相当的水量毫克，然后滴定试样，根据消耗的试剂容量V(ml)计算出试样的含水量。此法广泛地应用于各种液体、固体及一些气体样品中水分含量的测定，均能得到满意的结果，在很多场合，此法也常被作为水分特别是痕量水分（低至ppm级）的标准分析方法，并用以校正其他测定方法。第17页/共20页第十七页，共20页。微波加热法微波加热法微波加热法微波加热法 微波加热法是利用微波加热法是利用微波加热法是利用微波加热法是利用(lyng)(lyng)微波炉的磁控微波炉的磁控微波炉的磁控微波炉的磁控管所产生的管所产生的管所产生的管所产生的2450MHz 2450MHz 或或或或915MHz 915MHz 的超高频的超高频的超高频的超高频率微波快速振荡样品中的水分子，使分子率微波快速振荡样品中的水分子，使分子率微波快速振荡样品中的水分子，使分子率微波快速振荡样品中的水分子，使分子相互碰撞和摩擦，进而去除样品中的水分。相互碰撞和摩擦，进而去除样品中的水分。相互碰撞和摩擦，进而去除样品中的水分。相互碰撞和摩擦，进而去除样品中的水分。该方法不能在线测量。该方法不能在线测量。该方法不能在线测量。该方法不能在线测量。电容法电容法电容法电容法 电容法是根据水分的介电常数远远大于样电容法是根据水分的介电常数远远大于样电容法是根据水分的介电常数远远大于样电容法是根据水分的介电常数远远大于样品中其它成分的介电常数，水分含量的变品中其它成分的介电常数，水分含量的变品中其它成分的介电常数，水分含量的变品中其它成分的介电常数，水分含量的变化势必引起电容量变化的原理，通过测量化势必引起电容量变化的原理，通过测量化势必引起电容量变化的原理，通过测量化势必引起电容量变化的原理，通过测量与样品中水分变化相对应的电容变化即可与样品中水分变化相对应的电容变化即可与样品中水分变化相对应的电容变化即可与样品中水分变化相对应的电容变化即可知样品的水分含量。该方法可在线测量。知样品的水分含量。该方法可在线测量。知样品的水分含量。该方法可在线测量。知样品的水分含量。该方法可在线测量。第18页/共20页第十八页，共20页。谢谢(xi xie)欣赏！第19页/共20页第十九页，共20页。感谢您的观看感谢您的观看(gunkn)！第20页/共20页第二十页，共20页。