重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量.ppt

重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量一、实验目的一、实验目的1.学习用酸分解矿石试样的方法；学习用酸分解矿石试样的方法；2.掌握铁矿石中全铁的测定原理；掌握铁矿石中全铁的测定原理；3.学习氧化还原滴定前的预处理；学习氧化还原滴定前的预处理；4.了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理；了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理；5.掌握滴定终点的判断。掌握滴定终点的判断。二、实验原理 用HCl溶液分解铁矿石后，在浓、热HCl溶液中用SnCl2将Fe3还原为Fe2，过量的SnCl2用HgCl2氧化除去，所生成的Hg2Cl2白色丝状沉淀不会被滴定剂K2Cr2O7氧化。然后在硫磷混酸介质中，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液出现紫色，即达终点。主要反应式如下：2Fe3SnCl422Cl2Fe2SnCl62SnCl422HgCl2SnCl622Hg2Cl26Fe2+Cr2O72-14H+6Fe33Cr37H2O 随着滴的进行，Fe3的浓度越来越大，FeCl4的黄色不利于终点的观察，可借加入的H3PO4与Fe3生成的无色的Fe(HPO4)络离子而消除。同时，由于Fe(HPO4)的生成，降低了Fe3+/Fe2+电对的电极电位，使化学计量点附近的电位突跃增大，指示剂二苯胺磺酸钠的变色点落入突跃范围之内，提高了滴定的准确度。用 SnCl2HgCl2K2Cr2O7有汞法测铁，方法成熟，准确度高。但由于使用了HgCl2，将有害元素Hg引入环境，造成了环境污染，这是有汞法测铁的最大缺点。三、试剂和仪器试剂：K2Cr2O7基准或优级纯；50gL-1SnCl2（5gSnCl22H2O溶于40mL浓热HCl溶液，加水稀释至100mL）；50gL-1 HgCl2；H2SO4-H3PO4混酸（将15mL浓H2SO4缓慢加至70mL水中，冷却后加入15mL 浓H3PO4混匀）；2 gL-1二苯胺磺酸钠水溶液；铁矿石试样。仪器：酸式滴定管；称量瓶；锥形瓶；台秤；分析天平；烧杯。四、实验步骤1.0.017molL-1 K2Cr2O7标准溶液的配制 将 基 准 或 优 级 纯 K2Cr2O7（s），于150180干燥2h，至于干燥器中冷却至室温。准确称取1.21.3g K2Cr2O7于100mL小烧杯中，加适量水溶解，定量转移至250 mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。计算其准确浓度。2.铁矿的测定铁矿的测定 准确称取0.150.25g铁矿石粉三份，分别置于250mL锥形瓶中，用少量水润湿，加入15mL浓HCl溶液，盖上表面皿，在通风柜中低温加热分解试样，若有带色不溶残渣，可滴加810滴50 gL-1SnCl2助溶。试样分解完全时，残渣应接近白色（SiO2），此时溶液呈橙黄色。用少量水吹洗表面皿及锥形瓶内壁。预处理：趁热用滴管小心滴加50gL-1 SnCl2溶液以还原Fe3+。边滴边摇，直到溶液的黄色刚褪去，再多加12滴。加入20mL水，并用流水冲洗锥形瓶外壁，以使溶液迅速冷却至室温，立即一次加入10mLHgCl2溶液，摇匀。此时出现Hg2Cl2白色丝状沉淀。放置35min，使反应完全。将试液加水稀释至150mL，加入15mL硫磷混酸，46滴二苯胺磺酸钠指示剂，立即用K2Cr2O7标准溶液滴定到溶液呈稳定的紫色，即为终点，计算矿石中铁的含量（质量分数）。五、数据记录及结果处理六、注意事项1.溶解过程温度应保持8090。温度低溶解慢、溶不完，温度高FeCl3挥发；2.用 SnCl2溶液还原Fe3+时，溶液温度不能太低，否则还原Fe3+速度慢，黄色褪去不易观察，使SnCl2过量过多，在下步中不易完全除去。3.在加入Hg2Cl2前，以使溶液迅速冷却至室温，在热溶液中，Hg2+可能氧化Fe2+引起误差；但如果溶液自然冷却，在长时间放置过程中部分Fe2+可能被空气氧化。4.二苯胺磺酸钠指示剂能消耗一定量的K2Cr2O7，故不能多加。5.在硫磷混酸中铁电对的电位降低，Fe2+更易被氧化，必须立即滴定。6.Cr()污染环境，实验废液回收，统一处理，将Cr()还原，加碱 Cr(OH)3深埋。七、思考题见教材P81思考题。