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    《分析化学教案》PPT课件.ppt

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    《分析化学教案》PPT课件.ppt

    分分析析化化学学AnalyticalChemistry1教师联系方式教师联系方式冉国芳冉国芳rangf163,com办公室:办公室:化学实验楼化学实验楼617(武昌校区)(武昌校区)Tel:2教学要求与安排教学要求与安排1.学时学时:讲课讲课64h期末考期末考2h2.成绩评定成绩评定:平时(含作业)平时(含作业)30%期末期末70%3.学习方法学习方法:预习、听讲、复习、做预习、听讲、复习、做作业;课堂讨论;答疑(时间?)作业;课堂讨论;答疑(时间?)3教材教材1.武汉大学编(第五版)武汉大学编(第五版).分析化学分析化学(第五第五版版).高等教育出版高等教育出版.2.武汉大学编武汉大学编.分析化学例题与习题分析化学例题与习题高等教高等教育出版育出版.(参考教材)(参考教材).3.AnalyticalChemistry(8thed),Fortworth:SaundersCollegePub.,2004.(双双语教学班必备语教学班必备)4主要参考书主要参考书1.RKellner等编,李克安等编,李克安,金钦汉等译金钦汉等译.分析化学,分析化学,北京大学出版社,北京大学出版社,2001.2.梁梁文文平平,庄庄乾乾坤坤主主编编.分分析析化化学学的的明明天天,科科学学出出版版社,社,2003.3.张锡瑜等编著张锡瑜等编著.化学分析原理,科学出版社,化学分析原理,科学出版社,2000.4.D.C.Harris.QuantitativeChemicalAnalysis(5thed),NewYork:W.H.Freeman,1999.5.北北京京大大学学化化学学系系分分析析化化学学教教学学组组.基基础础分分析析化化学学实实验验(第二版第二版),北京大学出版社北京大学出版社,1998.5第第1章章分析化学概论分析化学概论1.1分析化学的任务和作用分析化学的任务和作用1.2定量分析过程定量分析过程1.3定量分析方法定量分析方法1.4滴定分析法概述滴定分析法概述61.1 分析化学的任务与作用分析化学的任务与作用分析化学是发展和应用各种方法、仪器和分析化学是发展和应用各种方法、仪器和策略,以获得有关物质在空间和时间方面策略,以获得有关物质在空间和时间方面组成和性质的信息科学。组成和性质的信息科学。原子量的准确测定、工农业生产的发展、原子量的准确测定、工农业生产的发展、生态环境的保护、生命过程的控制等都离生态环境的保护、生命过程的控制等都离不开分析化学不开分析化学.7920世纪以来分析化学的主要变革世纪以来分析化学的主要变革时期时期19001940194019501970Present特点特点经典分析经典分析化学分析为主化学分析为主近代分析近代分析仪器分析为主仪器分析为主现代分析现代分析化学计量学为主化学计量学为主理论理论热力学热力学溶液四大平衡溶液四大平衡热力学热力学化学动力学化学动力学热力学热力学化学动力学化学动力学物理动力学物理动力学仪器仪器分析天平分析天平光度光度 极谱极谱电位电位 色谱色谱自动化分析仪自动化分析仪 联用技术联用技术分析分析对象对象无机化合物无机化合物有机和无机样品有机和无机样品 有机、无机、生物有机、无机、生物及药物样品及药物样品11提高提高灵敏度灵敏度解决复杂体系的分离问题以及提高分析方法解决复杂体系的分离问题以及提高分析方法的的选择性选择性扩展时空扩展时空多维信息多维信息微型化及微环境微型化及微环境的表征与测定的表征与测定形态、状态形态、状态分析及表征分析及表征生物大分子及生物活性物质生物大分子及生物活性物质的表征与测定的表征与测定非破坏性检测及非破坏性检测及遥控遥控自动化与智能化自动化与智能化现代分析化学学科发展趋势及特点现代分析化学学科发展趋势及特点12环境保护与分析化学环境保护与分析化学1.碘盐:碘盐:黑龙江省集贤村黑龙江省集贤村,1000多人多人.约约200个傻子个傻子,引用引用水、土壤严重缺碘所致。水、土壤严重缺碘所致。2.绿地毯的秘密绿地毯的秘密钼钼:新西兰某牧场,钼矿场矿工往返:新西兰某牧场,钼矿场矿工往返的路上三叶草碧绿繁茂,生机勃勃。钼参与两种酶的的路上三叶草碧绿繁茂,生机勃勃。钼参与两种酶的反应:将硝酸根离子还原为铵离子,利于植物合成氨反应:将硝酸根离子还原为铵离子,利于植物合成氨基酸;参与合成基酸;参与合成“钼铁蛋白钼铁蛋白”,与氮分子结合生成氨。,与氮分子结合生成氨。3.置人于死地的骨骼痛置人于死地的骨骼痛镉镉:1955年日本富山县,痛痛年日本富山县,痛痛病,骨骼严重变形,发脆易折,镉中毒。村子上游是病,骨骼严重变形,发脆易折,镉中毒。村子上游是神岗铅锌矿区,废水中含镉,灌溉稻田,污染饮水。神岗铅锌矿区,废水中含镉,灌溉稻田,污染饮水。镉使骨骼脱钙,造成骨质疏松。痛苦终生。镉使骨骼脱钙,造成骨质疏松。痛苦终生。4.莫名其妙的自燃莫名其妙的自燃硫:硫:经地质学家考察,开采硫磺矿,经地质学家考察,开采硫磺矿,硫磺粉尘与空气接触极易燃烧,形成硫磺粉尘与空气接触极易燃烧,形成“鬼火鬼火”。135124361.2定量分析过程定量分析过程141.3 定量分析方法定量分析方法 化学分析法化学分析法(常量组分常量组分)重量分析重量分析 滴定分析:滴定分析:酸碱、络合、氧化还原、沉淀酸碱、络合、氧化还原、沉淀仪器分析法仪器分析法(微量组分微量组分)光化学光化学:紫外紫外-可见可见、红外、红外、荧光荧光、磷光磷光、激光拉曼激光拉曼、核磁共振、原子发射核磁共振、原子发射、原子吸收原子吸收电化学电化学:电位电位、电导、库仑、安培、极谱电导、库仑、安培、极谱色谱法色谱法:柱、纸、薄层柱、纸、薄层、GC、HPLC、CE其他其他:质谱、电子能谱、活化分析、免疫分析质谱、电子能谱、活化分析、免疫分析15按试样量大小分按试样量大小分方法方法固体试样质量固体试样质量(mg)液体试样体积液体试样体积(mL)常量常量10010半微量半微量10100110微量微量101%)微量组分微量组分(0.01-1%)痕量组分痕量组分(99.9%;3.稳定稳定(Na2CO3、CaCO3、Na2C2O4等等)19实验室常用试剂分类实验室常用试剂分类级别级别1级级2级级3级级生化试剂生化试剂中文名中文名 优级纯优级纯 分析纯分析纯 化学纯化学纯英文标志英文标志GRARCPBR标签颜色标签颜色 绿绿 红红 蓝蓝 咖啡色咖啡色注意注意标准标准试剂、试剂、高纯高纯试剂、试剂、专用专用试剂的区别试剂的区别201.4.4滴定分析中的体积测量滴定分析中的体积测量常用容量分析仪器常用容量分析仪器:容量瓶容量瓶(量入式量入式)移液管移液管(量出式量出式)滴定管滴定管(量出式量出式)校准方法校准方法:1.绝对校准绝对校准 2.相对校准相对校准:移液管与容量瓶移液管与容量瓶21常用滴定分析仪器常用滴定分析仪器容量瓶容量瓶吸量管吸量管锥形瓶锥形瓶移液管移液管 酸式滴定管酸式滴定管烧杯烧杯量筒量筒容容量量仪仪器器221.4.5滴定分析计算滴定分析计算国际单位制(国际单位制(SI)的基本单位()的基本单位(7个):个):长度长度(l)米米(m)质量质量(m)千克千克(kg)时间时间(t)秒秒(s)电流强度电流强度(i)安安培培(A)热力学温度单位热力学温度单位(T)开尔文开尔文(K)物质的量物质的量(n)摩尔摩尔(mol)光强度单位光强度单位(I)坎德拉坎德拉(cd)物理量符号为斜体物理量符号为斜体,单位符号为正体单位符号为正体24分析化学中常用的量和单位分析化学中常用的量和单位物质的量物质的量:n(mol、mmol)摩尔质量摩尔质量:M(gmol-1)物质的量浓度物质的量浓度:c(molL-1)质量质量:m(g、mg)体积体积:V(L、mL)质量分数质量分数:w(%)质量浓度质量浓度:(gmL-1、mgmL-1)相对分子量相对分子量:Mr相对原子量相对原子量:Ar必须指明必须指明基本单元基本单元25A.标准溶液的配制标准溶液的配制标定法标定法:稀释后标定稀释后标定(NaOH、HCl)n1=n2c1V1=c2V2直接法:直接法:用基准物质直接配制用基准物质直接配制(K2Cr2O7)准确称量并配成准确体积。准确称量并配成准确体积。26例例1.1 配制配制0.02000molL-1K2Cr2O7标标准溶液准溶液250.0mL,求求m=?解解 m(K2Cr2O7)=nM=cVM =0.020000.2500294.2=1.471(g)准确称量准确称量1.47g(10%)K2Cr2O7基准物质基准物质,于容量瓶中定容于容量瓶中定容,再计算出其准确浓度:再计算出其准确浓度:通常仅需要溶液浓度为通常仅需要溶液浓度为0.02molL-1左右左右,做法是做法是:27B.标定及滴定计算标定及滴定计算方法一方法一:等物质的量规则等物质的量规则 ZA和和ZB分别为分别为A物质和物质和B物质在反应中物质在反应中的得失质子数或得失电子数。的得失质子数或得失电子数。28例如例如H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2OH2SO4 的基本单元的基本单元:NaOH的基本单元的基本单元:NaOH等物质的量规则等物质的量规则:29MnO4-的基本单元的基本单元:Fe2+的基本单元的基本单元:Fe2+等物质的量规则等物质的量规则:MnO4-+5Fe2+8H+=Mn2+5Fe3+4H2O30例例1.4以以K2Cr2O7为基准物质为基准物质,采用析出采用析出I2的方法的方法标定标定0.020molL-1Na2S2O3溶液的浓度溶液的浓度,需称多少需称多少克克K2Cr2O7?如何做才能使称量误差不大于如何做才能使称量误差不大于0.1%?n(K2Cr2O7)=n(Na2S2O3)+6e-2eCr2O72-2Cr3+2S2O32-S4O62-解解:Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3+3I2+7H2OI2+2S2O32-=2I-+S4O62-31m(K2Cr2O7)=n(K2Cr2O7)M(K2Cr2O7)=c(Na2S2O3)V(Na2S2O3)M(K2Cr2O7)=0.0200.025294.18/6=0.025(g)(?)(?)如何配制才能使称量误差如何配制才能使称量误差 0.1%?32称大样称大样 减少称量误差减少称量误差准确称取准确称取0.25g左右左右K2Cr2O7于小烧杯中,于小烧杯中,溶解后定量转移到溶解后定量转移到250mL容量瓶中定容容量瓶中定容,用用25mL移液管移取移液管移取3份溶液于锥形瓶中份溶液于锥形瓶中,分别分别用用Na2S2O3滴定。滴定。33欲标定欲标定0.10molL-1NaOH:若用若用H2C2O42H2O约约0.15g应称大样应称大样若用若用KHC8H4O4约约0.5g称小样称小样为好为好(?)比较比较“称大样称大样”、“称小样称小样”两种方法的两种方法的优劣优劣34方法二方法二:换算因数法换算因数法35例例1.6病人血钙的检验:取病人血钙的检验:取2.00mL血液,稀释后血液,稀释后用用(NH4)2C2O4处理,使处理,使Ca2+生成生成CaC2O4沉淀,沉淀过滤后溶解于强酸中,然后用沉淀,沉淀过滤后溶解于强酸中,然后用的的KMnO4溶液滴定,用去溶液滴定,用去1.20mL,试试计算此血液中钙的计算此血液中钙的质量浓度质量浓度(gL-1).36Ca2+C2O42-CaC2O4(s)H2C2O4 1Ca2+1H2C2O45H2C2O42KMnO4n(Ca2+)=n(H2C2O4)=n(KMnO4)2MnO4-+5H2C2O4+6H+=2Mn2+10CO2(g)+8H2O解解:3738A物质的质量分数物质的质量分数(w)的计算的计算根据等物质的量规则根据等物质的量规则:根据换算因数法根据换算因数法:39第一章小结第一章小结1.基本概念基本概念:滴定分析对反应的要求、滴定方滴定分析对反应的要求、滴定方式、基准物质、标准溶液式、基准物质、标准溶液2.滴定分析计算滴定分析计算:M(Mr)、m、n、c、V、w、之间的关系之间的关系标准溶液的配制与标定标准溶液的配制与标定:直接法、标定法直接法、标定法滴定剂滴定剂(nA)与被测物与被测物(nB)的关系的关系:等物质的量规则、因数换算等物质的量规则、因数换算40习习题题1.31.41.51.91.1041

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