XRD原理及jade5.0软件的应用.ppt

XRD的原理及jade5.0软件的使用2013/11/12X X射线的发生装置射线的发生装置产生的各种X射线产生的产生的X射线波长范围很广，按其特征可以分成两部分：射线波长范围很广，按其特征可以分成两部分：连续谱（白色谱）连续谱（白色谱）和和特征谱（单色谱）特征谱（单色谱）。连续谱连续谱是由于快速移动的电子在靶面突然停止而产生的。是由于快速移动的电子在靶面突然停止而产生的。每一个电子，由于突然停下来的结果，它把它的动能的每一个电子，由于突然停下来的结果，它把它的动能的一部分变为热能，一部分变为一个或几个一部分变为热能，一部分变为一个或几个X射线量子。射线量子。由于电子的动能转变为由于电子的动能转变为X射线能量的有多有少，所放出射线能量的有多有少，所放出的的X射线的波长有所不同射线的波长有所不同。产生的各种X射线特征特征X射线：由若干互相分离且具有特定波长的谱射线：由若干互相分离且具有特定波长的谱线组成，其强度大大超过连续谱线的强度并可叠线组成，其强度大大超过连续谱线的强度并可叠加于连续谱线之上，为一线性光谱。这些谱线不加于连续谱线之上，为一线性光谱。这些谱线不随随X射线管的工作条件而变，只取决于阳极靶物质射线管的工作条件而变，只取决于阳极靶物质的组成元素，是阳极元素的特征谱线。的组成元素，是阳极元素的特征谱线。Ka2Ka1能量 n=3（M层）n=2（L层）n=1（K层）常用作XRD的Ka射线动画演示X射线与物质的相互作用入射入射X射线射线吸收吸收物质物质透射透射X射线射线相干散射（散射加强方向即衍射，相干散射（散射加强方向即衍射，应用于应用于XRD）非相干散射非相干散射散射散射热耗热耗光电效应光电效应荧光效应（应用于荧光效应（应用于XPS）俄歇效应俄歇效应滤波原理当输入的X光子能量大于原子内层电子的结合能时，内层电子就会被击出，较外层跃迁，同时辐射出次生X射线，即发生荧光效应。用金属薄片让波长大（能量低）的X射线透过，让波长小（能量高）的X射线与物质产生荧光效应，而被滤去，这就是滤波原理。滤波片的选择X射线分析中，在X射线管与样品之间放一个滤波片，以滤掉K线以及能量更高的其它X射线。滤波片的材料依靶的材料而定。一般采用比靶材的原子序数小1或2的材料。当Z靶40时，Z滤=Z靶-1 当Z靶40时，Z滤=Z靶-2物质对X射线的吸收1）吸收系数随波长的增大而增大）吸收系数随波长的增大而增大,且在一定区间内是连续变化的。这是且在一定区间内是连续变化的。这是因为因为X射线的波长越长越容易被物质所吸收。射线的波长越长越容易被物质所吸收。2）在某些波长的位置上产生跳跃式的突变。即）在某些波长的位置上产生跳跃式的突变。即吸收限（吸收边）或激发吸收限（吸收边）或激发限的存在限的存在。非相干散射（康普顿散射）相干散射（汤姆逊散射）X射线衍射原理非相干散射和相干散射的区别在于前者击出外层电子（原子核束非相干散射和相干散射的区别在于前者击出外层电子（原子核束缚弱），外层电子带走部分的能量后，缚弱），外层电子带走部分的能量后，X X射线能量降低，波长和射线能量降低，波长和相位变化不确定。相干散射撞击内层电子而未击出，相位变化不确定。相干散射撞击内层电子而未击出，X X射线只发射线只发生确定相位的变化。多个波的之间产生相互干涩，获得衍射。生确定相位的变化。多个波的之间产生相互干涩，获得衍射。康普顿反冲电子X光在晶体中的衍射布拉格衍射方程将一个原子中的所有电子发出的相干散射波看作是原子中心发出的，多个原子发出的波相互干涉加强区即是X射线衍射路径，布拉格将衍射简化为光的反射，推到出了衍射发生的必要条件布拉格方程。晶面间距 d面网间距d测角仪、计数器及衍射图谱测角仪测量方法有两种：连续扫描连续扫描和步进扫描步进扫描。连续扫描是计数器以匀速转动的方式扫描测量，步进扫描这是每过一定时间间隔后转动单位角度的扫描。前者会由于机械设备即计数率等的滞后效应和平滑效应而影响精确度；后者精确度高，但花费时间久。粉晶衍射圆锥面和intensity图谱不同材料状态的XRD图像Jade软件能够实现的功能（1）它可以进行衍射峰的指标化。（2）进行晶格参数的计算。（3）根据标样对晶格参数进行校正。（4）轻松计算峰的面积、质心。（5）出图更加方便，你可以在图上进行更加随意的编辑。1）将从XRD世界网下载的PDF-2004版，解压到硬盘的某个文件夹中。2）在Jade5.0中，选择菜单PDF/Setup命令。3）输入刚解压开的2004版卡片库中PDF2.DAT文件所在位置，不要使用Find命令让系统去搜索，可以使用BROWSE命令自己去查找。4）选择需要建立索引的PDF2子库，选择：“Select All”，因为JADE建立的只是索引，而不是完全复制，所以即使你选择了全部，也多占不了多少硬盘空间。5）Go，开始建立索引，建立索引需要大约10分钟的时间，这期间你可以做其它的事。导入PDF卡片到jade软件的方法Jade5.0操作实例打开一个图谱文件 ,图谱文件后缀为asc分析主峰分析未标记的小峰