农药残留快速检测技术.ppt

农药残留快速检测技术农药残留快速检测技术 吕巧枝吕巧枝基本概念基本概念l农药农药 Pesticide(s)；Agricultural chemical；Farm chemical是指在农业生产中，为保障、促进植物和农作物是指在农业生产中，为保障、促进植物和农作物的成长，所施用的杀虫、杀菌、杀灭有害动物（或的成长，所施用的杀虫、杀菌、杀灭有害动物（或杂草杂草）的）的一类药物统称。特指在一类药物统称。特指在农业农业上用于防治病虫以及调节上用于防治病虫以及调节植物植物生生长、长、除草除草等等药剂药剂农药大多数是液体或固体形态，少数是气体。农药大多数是液体或固体形态，少数是气体。根据根据害虫害虫或或病害病害的各类以及农药本身的各类以及农药本身物理性质物理性质的不同，采用的不同，采用不同的用法。如制成不同的用法。如制成粉末粉末撒布撒布，制成，制成水溶液水溶液、悬浮液悬浮液、乳浊乳浊液液喷射喷射，或制成，或制成蒸气蒸气或气体或气体熏蒸熏蒸等。等。法律定义法律定义 农药是指用于预防、消灭或者控制危害农药是指用于预防、消灭或者控制危害农业、林业的病、虫、草和其他有害业、林业的病、虫、草和其他有害生物生物以及以及有目的地调解植物、昆虫生长的化学合成或有目的地调解植物、昆虫生长的化学合成或者来源于生物、其他天然物质的一种物质或者来源于生物、其他天然物质的一种物质或者几种物质的混合物及其制剂。者几种物质的混合物及其制剂。农药分类农药分类 1.根据根据防治对象防治对象，可分为，可分为杀虫剂杀虫剂、杀菌剂杀菌剂、杀螨剂杀螨剂、杀线虫、杀线虫剂、剂、杀鼠剂杀鼠剂、除草剂除草剂、脱叶剂、脱叶剂、植物生长调节剂植物生长调节剂等。等。2.根据根据原料原料来源可分为有机农药、无机农药、来源可分为有机农药、无机农药、植物性农药植物性农药、微生物农药微生物农药。此外，还有。此外，还有昆虫激素昆虫激素。3.根据加工根据加工剂型剂型可分为可分为粉剂粉剂、可湿性粉剂可湿性粉剂、可溶性粉剂可溶性粉剂、乳乳剂剂、乳油、乳油、浓乳剂浓乳剂、乳膏乳膏、糊剂糊剂、胶体剂胶体剂、熏烟剂、熏烟剂、熏蒸剂熏蒸剂、烟雾剂烟雾剂、油剂油剂、颗粒剂颗粒剂、微粒剂微粒剂等。等。4.农药大多数是液体或固体形态，少数是气体。根据农药大多数是液体或固体形态，少数是气体。根据害虫害虫或或病害病害的各类以及农药本身的各类以及农药本身物理性质物理性质的不同，采用不同的用法。的不同，采用不同的用法。如制成如制成粉末粉末撒布撒布，制成，制成水溶液水溶液、悬浮液悬浮液、乳浊液乳浊液喷射喷射，或制，或制成成蒸气蒸气或气体或气体熏蒸熏蒸等。等。有机磷、氨基甲酸酯类农药有机磷、氨基甲酸酯类农药 快速检测快速检测 速测卡法速测卡法 3-1 检测技术检测技术检测意义检测意义l在农业在农业生产生产中，会在很长的一段时间内使用化学性中，会在很长的一段时间内使用化学性农药，如果不按规定的用药量、次数、方法或安全农药，如果不按规定的用药量、次数、方法或安全间隔期施药，或施用了不该使用的农药，就会引起间隔期施药，或施用了不该使用的农药，就会引起农药超标或农药中毒。农药超标或农药中毒。l食物食物中毒中毒发生后，快速筛查出是否是由有机磷或氨发生后，快速筛查出是否是由有机磷或氨基甲酸酯类的农药或鼠药所致，对于及时抢救伤者基甲酸酯类的农药或鼠药所致，对于及时抢救伤者具有重要意义。具有重要意义。l农药的检测农药的检测重点重点是有机磷或氨基甲酸酯类农药。是有机磷或氨基甲酸酯类农药。胆碱酯酶胆碱酯酶和和有机磷或氨基甲酸脂类农药有机磷或氨基甲酸脂类农药反应，反应，酶酶的活性被抑制的活性被抑制。胆碱酯酶可催化。胆碱酯酶可催化靛酚乙酸酯靛酚乙酸酯（红色红色）水解为水解为乙酸乙酸和和靛酚靛酚（蓝色蓝色），有机磷或氨基甲酸酯），有机磷或氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶有类农药对胆碱酯酶有抑制抑制作用，使催化、水解和变作用，使催化、水解和变色的过程发生变化，由此可判断样品中是否含有有色的过程发生变化，由此可判断样品中是否含有有机磷或氨基甲酸酯类农药残的存在。机磷或氨基甲酸酯类农药残的存在。阴弱阳阳 一、基本原理一、基本原理 l速测卡速测卡（即纸片，固化有胆碱酯酶和靛酚乙酸酯试剂的纸片）即纸片，固化有胆碱酯酶和靛酚乙酸酯试剂的纸片）l浸提液浸提液（pH7.5 pH7.5缓冲溶液，缓冲溶液，15.0g Na15.0g Na2 2HPOHPO4 412H12H2 2O+1.59gO+1.59g KH KH2 2POPO4 4 ，用，用500 mL500 mL蒸馏水溶解）蒸馏水溶解）l仪仪 器器（常量天平，有条件时配备（常量天平，有条件时配备372372恒温装置，专为速测卡恒温装置，专为速测卡 法而设计的法而设计的“农药残留速测仪农药残留速测仪”和超声波提取器）和超声波提取器）二、试剂及仪器二、试剂及仪器 预反应预反应速测卡反应速测卡反应加样加样样本前处理样本前处理样本制备样本制备采样采样白白色色药药片片不不变变色色或略有浅蓝色或略有浅蓝色白白色色药药片片变变为为天天蓝蓝色色或或与空白对照卡相同与空白对照卡相同阳性阳性 阴性阴性空白试验空白试验确证确证 三、检测流程三、检测流程 整体测定法整体测定法 选取选取有代表性的蔬菜样品，有代表性的蔬菜样品，擦擦去表面泥土，去表面泥土，剪剪成成1cm左右见方左右见方片，取片，取5g放入带盖瓶中，放入带盖瓶中，加入加入10ml浸提液，浸提液，震摇震摇50次次，静置静置2min以上以上（超声波提取中震荡（超声波提取中震荡30秒）。（采样秒）。（采样-样本制备样本制备-样本前处理）样本前处理）取取一片速测卡，在一片速测卡，在白色药片白色药片上上滴上滴上23滴滴提取液。（加样）提取液。（加样）在在37温度中放置温度中放置10min（有条件时在恒温装置中放置），预反（有条件时在恒温装置中放置），预反应后的药片表面必须保持应后的药片表面必须保持湿润湿润。（预反应）。（预反应）将速测卡将速测卡对折对折，用手，用手捏捏3min，使红色药片和白色药片使红色药片和白色药片叠合反应叠合反应。（速测卡反应）（速测卡反应）每批测定应设一个缓冲液的每批测定应设一个缓冲液的空白对照空白对照。有条件时，将纸片插入有条件时，将纸片插入“农药残留速测仪农药残留速测仪”自动恒温、定时观察。自动恒温、定时观察。四、检测方法四、检测方法（整体测定法、表面测定法）（整体测定法、表面测定法）表面测定法（粗筛法）表面测定法（粗筛法）选取选取有代表性的蔬菜样品，有代表性的蔬菜样品，擦擦去蔬菜表面泥土去蔬菜表面泥土，滴滴2 23 3滴滴浸提液在蔬菜表面，用浸提液在蔬菜表面，用另一片蔬菜另一片蔬菜在在滴液滴液处轻轻摩擦处轻轻摩擦。取取一片速测卡一片速测卡，将蔬菜上的将蔬菜上的液滴液滴滴在滴在白色药片白色药片上。上。、步骤同上。步骤同上。结果以酶被有机磷或氨基甲酸脂类结果以酶被有机磷或氨基甲酸脂类农药抑制（为阳性），未抑制（为农药抑制（为阳性），未抑制（为阴性）表示。阴性）表示。打开与空白对照实验卡比较，白色打开与空白对照实验卡比较，白色药片不变色或略有浅蓝色均为阳性药片不变色或略有浅蓝色均为阳性结果。白色药片变为天蓝色或与空结果。白色药片变为天蓝色或与空白对照卡相同为阴性结果。白对照卡相同为阴性结果。对阳性结果的样品，可用其他分析对阳性结果的样品，可用其他分析方法进一步确定具体农药品种和含方法进一步确定具体农药品种和含量。量。五、结果判定五、结果判定l干扰物质的排除干扰物质的排除 葱、蒜、萝卜、芹菜及番茄汁液，含叶绿素较葱、蒜、萝卜、芹菜及番茄汁液，含叶绿素较高的蔬菜，不要剪得太碎高的蔬菜，不要剪得太碎。测定番茄时，可将提取测定番茄时，可将提取液放在茄蒂处浸泡液放在茄蒂处浸泡2min2min，取浸泡液测定。测定韭菜，取浸泡液测定。测定韭菜或大蒜时，可整根或整粒放入容器中，加入提取液或大蒜时，可整根或整粒放入容器中，加入提取液后振摇提取测定。后振摇提取测定。六、操作要点六、操作要点 l空白对照卡不变色原因空白对照卡不变色原因：药片表面浸提液少、表面：药片表面浸提液少、表面不够湿润，和不够湿润，和/或是温度太低。或是温度太低。l反应时间和温度的控制反应时间和温度的控制当当T T3737，酶反应的时间相对延长，酶反应的时间相对延长 。样品放置时间应与空白对照卡放置时间一致样品放置时间应与空白对照卡放置时间一致（可比性）（可比性）叠合反应的时间叠合反应的时间 3min(3min 3min(3min后的蓝色加深，后的蓝色加深，24h24h后退色）后退色）六、操作要点六、操作要点 速测卡技术指标速测卡技术指标l符合率符合率 据报道，在检出的据报道，在检出的3030份以上阳性样品中，经气相份以上阳性样品中，经气相色谱验证，阳性结果的符合率在色谱验证，阳性结果的符合率在80%80%以上。以上。l检出限检出限 速测卡法检测常见农药的检出限与国家允许蔬菜速测卡法检测常见农药的检出限与国家允许蔬菜中最大残留限量（中最大残留限量（mg/kgmg/kg）比较。（附表）比较。（附表）附：速测卡对几种常用农药的最低检出限附：速测卡对几种常用农药的最低检出限 与最与最大残留限量比较（大残留限量比较（mg/kgmg/kg）农药名称农药名称检出限检出限（mg/kg）残留限量残留限量（mg/kg）农药名称农药名称检出限检出限（mg/kg）残留限量残留限量（mg/kg）甲胺磷甲胺磷1.7不得检出不得检出敌敌畏敌敌畏0.30.2对硫磷对硫磷1.7不得检出不得检出敌百虫敌百虫0.50.1水胺硫磷水胺硫磷3.1不得检出不得检出乐果乐果1.31.0马拉硫磷马拉硫磷2.0不得检出不得检出西维因西维因2.52.0久效磷久效磷2.5不得检出不得检出好年冬好年冬1.0不得检出不得检出乙酰甲胺乙酰甲胺磷磷3.50.2呋喃丹呋喃丹0.5不得检出不得检出