NMR实验原理实验讲义.ppt

测试样品和核磁管的要求测试样品和核磁管的要求测试样品的要求测试样品的要求o1.测试样品必须有足够的纯度测试样品必须有足够的纯度o2.测试样品必须干燥测试样品必须干燥o3.测试样品中无悬浮颗粒测试样品中无悬浮颗粒o4.测试样品必须有足够的量测试样品必须有足够的量o5 存放样品的容器不能带有金属离子存放样品的容器不能带有金属离子 o5.核磁管的要求核磁管的要求o6.核磁管的清洗方法核磁管的清洗方法2 氘锁场和匀场氘锁场和匀场3 1H-NMR的脉冲程序的脉冲程序D系列系列参数（D0-D31）是用来描述和定义不同的时间延迟的。如）是用来描述和定义不同的时间延迟的。如D1是专门用来设置驰豫延迟的，而D0和D10是用来设置二维和三维实验中间接采样的时间变量。P系列系列参数（P0-P31）是用来描述和设置脉冲程序中各个不同脉冲的宽度（作用时间）；PL系列系列参数（PL0-PL31）是 用来表示和设置脉冲程序中各个脉冲所对应的发射功率；AQ为数据采集时间。为数据采集时间。采样采样FIDFID信号信号铁磁性杂质对纤维素二糖八乙酸酯氢谱铁磁性杂质对纤维素二糖八乙酸酯氢谱 的影响的影响4 试验参数介绍试验参数介绍数据参数（样品名）采集日期与时间仪器型号探头型号总采样点数溶剂采样次数空采样次数采样谱宽HZ以赫兹为单位的FID分辨率接收机增益采样时间驻留时间扫描前延迟延迟时间脉宽延迟时间脉宽扫描前延迟时间发射机频率 原子核种类延迟时间处理参数打印参数5 相位调整相位调整6 化学位移校正化学位移校正(定标定标)(Calibration of Chemical shift value）7 梯度磁场梯度磁场具有梯度磁场的具有梯度磁场的HMBC脉冲程序脉冲程序H-HCOSYNOESYHMQCHMBCTOCSY（只能观察同一自旋偶合系统）HSQC-TOCSY实验报告样板 沈阳药科大学沈阳药科大学 有机化合物光谱解析实验报告有机化合物光谱解析实验报告 姓名 学号 专业 年级 班级 实验报告模板实验三实验三 核磁共振波谱法核磁共振波谱法实验日期 年 月 日【实验目的】1掌握有机化合物的1H-NMR谱、13C-NMR测定技术。2熟悉并掌握及1H-NMR谱和13C-NMR谱的解析方法及在有机化合物结构鉴定中的应用。3了解DEPT、HHCOSY、NOESY、HSQC、HMBC等核磁共振谱所给出的结构信息及在有机化合物结构鉴定中的应用。4了解AVANCE-600MHz超导核磁共振波谱仪的构造及工作原理。实验报告模板【实验原理】以阿魏酸为例，进行核磁共振波谱的测定和解析。将样品阿魏酸溶解于DMSO-d6中，以TMS为内标测试其1H-NMR和13C-NMR谱图，并进行解析。【实验材料】1.仪器：Bruker AVANCE-600MHz超导核磁共振波谱仪 2.试药：阿魏酸（纯度99%）3.溶剂：氘代二甲基亚砜DMSO-d6（含0.1%内标物TMS）实验报告模板【实验步骤】1.试样的制备：将约5mg阿魏酸溶解在0.5ml DMSO-d6溶剂中制成溶液,装于5mm样品管中待测定。21H-NMR谱测试步骤：放置样品匀场建立新文件设定1H-NMR谱采样脉冲程序及参数采样设定谱图处理参数处理谱图（相位调整、定标、积分）绘图 313C-NMR谱测试步骤：放置样品匀场建立新文件设定13C-NMR 谱采样脉冲程序及参数调谐采样设定谱图处理参数处理谱图绘图实验报告模板【实验结果】1阿魏酸1H-NMR谱：实验报告模板2阿魏酸13C-NMR谱：实验报告模板 【实验结论】阿魏酸结构式及编号 阿魏酸1H-NMR谱解析（填写表1）：实验报告模板阿魏酸13C-NMR谱解析（填写表2）：实验报告模板【思考题】1.进入核磁共振实验室 应该注意哪些事项？严禁携带铁磁性物质如手表、手机、磁卡、钥匙、金属首饰等进入 磁体周围5高斯区域；带心脏起搏器和金属支架的病人不得进入核磁 共振实验室。2在更换测试样品时要注意什么？在更换样品时，得等待听到磁体中有气流声时才可放样，不要操之 过急，以免样品管跌碎在样品腔中损坏检测器（探头）。3.H-NMR谱给出了哪些分子结构信息？从常规1HNMR谱中可以得到三方面的结构信息：1）从化学位移可 判断分子中存在质子的类型（如：-CH3，-CH2-，CH、=CH、Ar-H、-OH、-CHO、）及质子的化学环境和磁环境。2）从积 分值可以确定每种基团中质子的相对数目。3）从偶合裂分情况 （偶合裂分峰形和耦合常数）可判断质子与质子之间的关系。实验报告模板4.比较13C-NMR谱和DEPT-90、DEPT-135谱可得到什么结果？在13C-NMR谱中伯、仲、叔、季四种碳原子均出现正峰；DEPT-135谱中伯、叔碳原子出现正峰，仲碳原子出现负峰，季碳原子不出峰；DEPT-90谱只有叔碳原子出现正峰，伯、仲、季三种碳原子均不出峰。故通过比较13C-NMR谱和DEPT-90、DEPT-135谱可将化学结构中伯、仲、叔、季四种碳原子分开，便于13C-NMR谱解析。【教师评语】指导教师：成绩：