1-溴丁烷的制备实验报告.pdf

NaBr+H2SO4 HBr+NaHSO4C4H9OH+HBr C4H9Br+H2OC4H9OH C4H8 +H2OH2SO42C4H9OH C4H9OC4H9 +H2OH2SO4C4H9OH+H2SO4 C4H9OSO2OH+H2O2C4H9OH+H2SO4 C4H9OSO2OC4H9+2H2O广东工业大学 学院 专业 班 组、学号 姓名 协作者 教师评定 实验题目 1-溴丁烷的制备 一、实验目的 学习由丁醇溴代制 1-溴丁烷的原理和方法。练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。二、实验原理 主反应：副反应：三、实验仪器与药品 电热套、蒸馏烧瓶、直形冷凝管、带塞子的导气管、长颈漏斗、蒸馏头、温度计、锥形瓶、分液漏斗、小烧杯、洗瓶、铁圈。四、物理常数 名称 分子量 熔点/沸点/折光率/n20 比重 颜色和形态 溶解度 正丁醇 有酒气味的无色液体 微溶于水，能与乙醇、乙醚混溶。正溴丁烷 ；(4kPa）(20)；(25)无色液体。正丁醚 -98（有报道）142 ；（20/20）不溶于水，溶于许多有机溶剂。本实验理论产量：或(HBr 过量)。五、仪器装置图（回流反应装置图）六、实验步骤（1）加料。在圆底烧瓶中加入 15ml 水，然后加入 20ml 浓硫酸（分 46 批，加一次浓硫酸，摇动片刻后，再加），冷却至室温。再加入正丁醇，混合后加入溴化钠（小心加入！切不可在磨口处留有固体！），充分震荡。放入 23 粒沸石，在烧瓶上装上回流冷凝管（用直形冷凝管代替），在冷凝管的上端用弯玻璃管连接一个倒悬的小漏斗，漏斗倒置在盛水的大烧杯中。（漏斗全部浸入水中小于）（2）加热溶解。（注意倒置的漏斗！小心倒吸！倒吸则本实验失败！）加热溶解时，要经常摇动烧瓶。（直至固体溶解后，方可用铁架台固定好圆底烧瓶和回流装置。）（3）加热回流 30min。（因本实验所需反应温度不高，因此回流蒸汽不要超过冷凝管的入水支管高度！）混合物（馏液）（丁醇、溴丁烷、丁醚、水、HBr、Br2）上层下层20mlNa2CO3溶液下层上层（水、HBr、Br2）（丁醇、溴丁烷、丁醚）约12ml浓硫酸（分两次）（溴丁烷）加无水CaCl4干燥倾注法滤渣（水合CaCl2）滤液(溴丁烷）蒸馏馏液（纯1-溴丁烷）（丁醇、丁醚、浓硫酸）下层上层加20ml水（硫酸、水）（溴丁烷）加10ml水下层上层（硫酸、水）（溴丁烷）下层上层加20ml水（碳酸钠、水）（溴丁烷）（4）冷却（先取出倒置的漏斗，再停电！也不可以拆卸回流冷凝管）后。将回流装置改成蒸馏装置。加热蒸馏，直到无油滴蒸出为止。（4）将馏液倒入分液漏斗中，用 10ml 水洗涤，将油层从下面放入另一个干燥的分液漏斗中，用等体积浓硫酸洗涤，放出下层浓硫酸。油层依次用 10ml 水、20ml10%碳酸钠溶液和 20ml 水洗涤。将下层粗的 1-溴丁烷放入一个干燥的小锥形瓶中，用无水氯化钙干燥。（5）重蒸（略）。（6）用一干燥的小烧杯称产品重量（或用量筒量取产品体积）。测其产品折光率。纯化流程：产品：1-溴丁烷，带有甜香味的无色气体。小烧杯原重 g，现重 g，产量 g，产率%。或 mL。数据记录：室内温度 。样品 读数 1 读数 2 读数 3 平均值 文献值 偏差 乙酸乙酯 偏差=平均值-文献值 七、思考题