2014年高考化学(高考真题+模拟新题)分类汇编_J单元化学实验.pdf

化学高考题分类目录 J 单元 化学实验 J1 化学实验常见仪器与基本方法 9 2014卷 硫代硫酸钠是一种重要的化工产品。某兴趣小组拟制备硫代硫酸钠晶体(Na2S2O35H2O)。.【查阅资料】(1)Na2S2O35H2O 是无色透明晶体，易溶于水，其稀溶液与 BaCl2溶液混合无沉淀生成。(2)向Na2CO3和Na2S混合溶液入SO2可制得Na2S2O3，所得产品常含有少量Na2SO3和Na2SO4。(3)Na2SO3易被氧化；BaSO3难溶于水，可溶于稀盐酸。.【制备产品】实验装置如图所示(省略夹持装置)：实验步骤：(1)检查装置气密性，如图示加入试剂。仪器 a 的名称是_；E 中的试剂是_(选填下列字母编号)。A稀 H2SO4 BNaOH 溶液 C饱和 NaHSO3溶液(2)先向 C 中烧瓶加入 Na2S 和 Na2CO3的混合溶液，再向 A 中烧瓶滴加浓 H2SO4。(3)待Na2S和Na2CO3完全消耗后，结束反应。过滤C中的混合物，滤液经_(填写操作名称)、结晶、过滤、洗涤、干燥、得到产品。.【探究与反思】(1)为验证产品中含有 Na2SO3和 Na2SO4，该小组设计了以下实验方案，请将方案补充完整。(所需试剂从稀 HNO3、稀 H2SO4、稀盐酸、蒸馏水中选择)取 适 量 产 品 配 成 稀 溶 液，滴 加 足 量BaCl2溶 液，有 白 色 沉 淀 生 成，_，若沉淀未完全溶解，并有刺激性气味的气体产生，则可确定产品中含有 Na2SO3和 Na2SO4。(2)为减少装置 C 中生成 Na2SO4的量，在不改变原有装置的基础上对实验步骤(2)进行了改进，改进后的操作是_。(3)Na2S2O35H2O 的溶解度随温度升高显著增大，所得产品通过_方法提纯。9.(1)分液漏斗 B(3)蒸发.(1)过滤，用蒸馏水洗涤沉淀，向沉淀中加入足量稀盐酸(2)先向A中烧瓶滴加浓H2SO4，产生的气体将装置中的空气排尽后，再向 C 中烧瓶加入 Na2S 和 Na2CO3混合溶液(3)重结晶 解析.(1)a 为分液漏斗，E 中试剂用来吸收 SO2尾气，则为 NaOH 溶液。(3)由于Na2S2O35H2O 是无色透明晶体，易溶于水，则要从溶液中得到硫代硫酸钠晶体，需经过蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，洗涤，干燥，得到产品。.(1)Na2S2O35H2O的稀溶液与BaCl2混合无沉淀生成，而实验过程中有白色沉淀生成，则需进一步验证，可向白色沉淀中滴加稀盐酸，若沉淀未完全溶解，并有刺激性气味的气体产生，则可确定产品中含有 Na2SO3和 Na2SO4。(2)Na2SO3很容易被空气中的氧气氧化成 Na2SO4，为了减少 Na2SO4生成的量，可排空装置中的空气。(3)Na2S2O35H2O 的溶解度随温度升高显著增大，结晶时很容易混有其他杂质，则可通过重结晶的方法提纯。12 2014新课标全国卷 下列有关仪器的使用方法或实验操作正确的是()A洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干 B酸式滴定管装标准溶液前，必须先用该溶液润洗 C酸碱滴定实验中，用待滴定溶液润洗锥形瓶以减小实验误差 D用容量瓶配溶液时，若加水超过刻度线，立即用滴管吸出多余液体 12B 解析 容量瓶只能在室温下使用，不能用烘箱烘干，A 项错误；滴定管使用前，要先用标准液润洗，减小实验误差，B 项正确；酸碱滴定实验中，不能用待测液润洗锥形瓶，否则会导致待测液增多，影响测定结果，C 项错误；若加水超过容量瓶的刻度线，需重新实验，D 项错误。10 2014新课标全国卷 下列图示实验正确的是()A.除去粗盐溶液,中的不溶物 B碳酸氢钠受热分解 10D 解析 过滤时玻璃棒下端应紧靠过滤器中三层滤纸一侧，A 项错误；固体碳酸氢钠受热分解时试管口应略向下倾斜，防止试管炸裂，B 项错误；洗气时应长导管进气，短导管出气，C项错误；制备乙酸乙酯时试管口向上，导管不能插入饱和碳酸钠溶液中，D 项正确。5 2014卷 下列装置应用于实验室制氯气并回收氯化锰的实验，能达到实验目的的是()甲 乙 丙 丁 A用装置甲制取氯气 B用装置乙除去氯气中的少量氯化氢 C用装置丙分离二氧化锰和氯化锰溶液 D用装置丁蒸干氯化锰溶液制 MnCl24H2O 5C 解析 用 MnO2和浓盐酸制取氯气时需要加热，A 项错误；装置乙中进气管不对，并且Cl2和含有的氯化氢气体与水作用生成盐酸，能与NaHCO3溶液反应生成CO2气体，达不到除去氯气中氯化氢的目的，B 项错误；二氧化锰难溶于水，可用过滤的方法分离二氧化锰和氯化锰溶液，C项正确；MnCl24H2O中含有结晶水，在加热时易失去结晶水，应采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法制取该晶体，不能用蒸发结晶的方法制取，D 项错误。11 2013卷 下列关于仪器使用的说确的是()A滴定管装滴定液时应先用滴定液润洗 B锥形瓶用作反应容器时一定不能加热 C蒸馏时温度计水银球可以高于蒸馏瓶支管口 D振荡分液漏斗时应关闭其玻璃塞和活塞 11AD 解析 A 项，滴定管装滴定液时应先用滴定液润洗，正确；B 项，锥形瓶可隔着石棉网加热，错误；C 项，水银球不可以高于蒸馏瓶支管口，错误；D 项，振荡分液漏斗时应关闭其玻璃塞和活塞，防止漏液，正确。6 2014全国卷 下列叙述正确的是()A锥形瓶可用作加热的反应器 B室温下，不能将浓硫酸盛放在铁桶中 C配制溶液定容时，俯视容量瓶刻度会使溶液浓度偏高 D用蒸馏水润湿的试纸测溶液的 pH，一定会使结果偏低 6A 解析 锥形瓶为可垫石棉网加热的仪器，A 项正确；室温下铁遇浓硫酸发生钝化，因此室温下可以用铁制容器盛放浓硫酸，B 项错误；配制溶液定容时，俯视容量瓶刻度，会造成所加水偏多，浓度偏小，C 项错误；用蒸馏水润湿的试纸测溶液的 pH，相当于将待测液稀释，当待测液为酸时，所测结果偏大，当待测液为中性时，不产生误差，D 项错误。9 2014卷 为实现下列实验目的，依据下表提供的主要仪器，所用试剂合理的是()选项 实验目的 主要仪器 试剂 A 分离 Br2和 CCl4的混合物 分液漏斗、烧杯 Br2和 CCl4的混合物、蒸馏水 B 鉴别葡萄糖和蔗糖 试管、烧杯、酒精灯 葡萄糖溶液、蔗糖溶液、银氨溶液 C 实验室制取 H2 试管、带导管的橡皮塞 锌粒、稀 HNO3 D 测定 NaOH 溶液的浓度 滴定管、锥形瓶、烧杯 NaOH 溶液、0100 0 molL1盐酸 9.B 解析 因为 Br2在 CCl4中的溶解度远远大于其在水中的溶解度，故水不能将溶于 CCl4中的Br2萃取出来，因此利用分液漏斗、烧杯无法分离CCl4和Br2的混合物，A项错误；葡萄糖可与银氨溶液发生银镜反应，蔗糖不能发生银镜反应，B 项正确；锌粒与稀硝酸发生氧化还原反应，不能生成氢气，C 项错误；缺少指示滴定终点的指示剂，D 项错误。6 2014卷 下列试剂中，标签上应标注和的是()AC2H5OH BHNO3 CNaOH DHCl 6B 解析 乙醇既没有氧化性也没有腐蚀性，A 错误；既有腐蚀性又有氧化性的为硝酸，B正确；氢氧化钠只有腐蚀性，没有氧化性，C 错误；氯化氢为气体，一般不用试剂瓶盛装，D 错误。29 2014全国卷 苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线：H2OH2SO4100130 NH4HSO4 Cu(OH)2 H2O 制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略)：已知：苯乙酸的熔点为 76.5，微溶于冷水，溶于乙醇。回答下列问题：(1)在 250 mL三口瓶 a 中加入 70 mL 70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是_。(2)将a中的溶液加热至100，缓缓滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130 继续反应。在装置中，仪器b的作用是_；仪器c的名称是_，其作用是_。反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是_。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是_(填标号)。A分液漏斗 B漏斗 C烧杯 D直形冷凝管 E玻璃棒(3)提纯粗苯乙酸的方法是_，最终得到 44 g 纯品，则苯乙酸的产率是_。(4)用CuCl22H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是_。(5)将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入 Cu(OH)2搅拌 30 min，过滤，滤液 静 置 一 段 时 间，析 出 苯 乙 酸 铜 晶 体，混 合 溶 剂 中 乙 醇 的 作 用 是_。29(1)先加水，再加入浓硫酸(2)滴加苯乙腈 球形冷凝管 回流(或使气化的反应液冷凝)便于苯乙酸析出 BCE(3)重结晶 95%(4)取少量洗涤液，加入稀硝酸，再加AgNO3溶液，无白色浑浊出现(5)增大苯乙酸的溶解度，便于充分反应 解析(1)稀释浓硫酸时，应将浓硫酸注入水中，并边加边搅拌。(2)分析装置图知，仪器 b 的作用是向三口瓶中加苯乙腈；仪器 c 是球形冷凝管，起冷凝回流苯乙腈的作用；根据题给苯乙酸的熔点和溶解性，可知反应结束后加适量冷水，目的是使苯乙酸结晶析出。分离苯乙酸结晶和溶液的方法是过滤，过滤需用到漏斗、烧杯和玻璃棒。(3)根据制取苯乙酸的化学方程式，可计算出 40 g 苯乙腈参加反应理论上可制得 46.5 g 苯乙酸，所以苯乙酸的产率为44 g46.5 g100%95%。(4)判断沉淀是否洗涤干净，可检验洗涤液中是否含 Cl。(5)根据苯乙酸溶于乙醇，可知混合液中加入乙醇是为了增大苯乙酸的溶解度，增大反应物的接触面积，便于充分反应。26(13 分)2014新课标全国卷 乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：实验步骤：在 A 中加入 4.4 g 异戊醇、6.0 g 乙酸、数滴浓硫酸和 23 片碎瓷片。开始缓慢加热 A，回流 50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水 MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集 140143 馏分，得乙酸异戊酯 3.9 g。回答下列问题：(1)仪器 B 的名称是_。(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是_，第二次水洗的主要目的是_。(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后_(填标号)。a直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出 b直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出 c先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出 d先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出(4)本实验中加入过量乙酸的目的是_。(5)实验中加入少量无水 MgSO4的目的是_。(6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是_(填标号)。a b.c d.(7)本实验的产率是_(填标号)。a30%b40%c60%d90%(8)在进行蒸馏操作时，若从 130 便开始收集馏分，会使实验的产率偏_(填“高”或“低”)，其原因是_。26(1)球形冷凝管(2)洗掉大部分硫酸和醋酸 洗掉碳酸氢钠(3)d(4)提高醇的转化率(5)干燥(6)b(7)c(8)高 会收集少量未反应的异戊醇 解析(2)第一次水洗是除去作催化剂的硫酸和过量的醋酸，然后用饱和 NaHCO3溶液进一步除去少量乙酸，第二次水洗是为了除去过量饱和 NaHCO3溶液。(3)洗涤、分液后有机层在上面，水层在下面，需将水层从分液漏斗下口放出，再将有机层从分液漏斗上口倒出，d 项正确。(4)题中所给反应为可逆反应，加入过量的乙酸，能提高异戊醇的转化率和提高乙酸异戊酯的产率。(5)加少量的无水MgSO4能除去有机层中的少量水，起到干燥作用。(6)蒸馏时温度计水银球末端需和蒸馏烧瓶支管口在同一高度，即 b 正确。(7)根据题中数据可求出乙酸异戊酯的理论产量为 6.5 g，而实际生成乙酸异戊酯 3.9 g，其产率为3.9 g6.5 g100%60%。(8)若从 130 开始收集馏分，收集得到乙酸异戊酯和少量未反应的异戊醇，使测得实验产率偏高。10 2014卷 下列实验操作或装置(略去部分夹持仪器)正确的是()A配制溶液 B中和滴定 C制备乙酸乙酯 D制备收集干燥的氨气 10C 解析 配制溶液定容时使用胶头滴管，A 项错误；中和 NaOH 待测液需要标准酸溶液，图中盛酸溶液使用的是碱式滴定管，B 项错误；C 项正确；收集氨气的导气管应插入试管底部，D 项错误。31(20分)2014卷 工业上常利用含硫废水生产Na2S2O35H2O，实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程。烧瓶 C 中发生反应如下：Na2S(aq)H2O(l)SO2(g)=Na2SO3(aq)H2S(aq)()2H2S(aq)SO2(g)=3S(s)2H2O(l)()S(s)Na2SO3(aq)=Na2S2O3(aq)()(1)仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置 B 中的长颈漏斗注入液体至形成一段液柱，若_，则整个装置气密性良好。装置 D 的作用是_。装置 E 中为_溶液。(2)为提高产品纯度，应使烧瓶 C 中 Na2S 和 Na2SO3恰好完全反应，则烧瓶 C 中 Na2S 和 Na2SO3物质的量之比为_。(3)装置 B 的作用之一是观察 SO2的生成速率，其中的液体最好选择_。a蒸馏水 b饱和 Na2SO3溶液 c饱和 NaHSO3溶液 d饱和 NaHCO3溶液 实验中，为使SO2缓慢进入烧瓶C，采用的操作是_。已知反应()相对较慢，则烧瓶 C 中反应达到终点的现象是_。反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶 A，实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有_。a烧杯 b蒸发皿 c试管 d锥形瓶(4)反应终止后，烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出Na2S2O35H2O，其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。利用所给试剂设计实验，检测产品中是否存在 Na2SO4，简要说明实验操作、现象和结论：_。已知 Na2S2O35H2O 遇酸易分解：S2O232H=SSO2H2O 供选择的试剂：稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液。31(1)液柱高度保持不变 防止倒吸 NaOH(合理答案均可)(2)21(3)c 控制滴加硫酸的速度(合理即可得分)溶液变澄清(或浑浊消失)a、d(4)取少量产品溶于足量稀盐酸，静置，取上层溶液(或过滤、取滤液)，滴加BaCl2溶液，若出现沉淀则说明含有 Na2SO4杂质(合理答案均可)解析(1)若装置气密性良好，则装置 B 中的长颈漏斗加入水，B 瓶压强变大，在长颈漏斗的颈中会形成一段液柱，且液柱高度保持不变；根据装置图可知装置 D 是安全瓶，可防止 E 中液体倒吸进入C中；装置E是用来吸收未反应完全的H2S或SO2的尾气处理装置，因此E中试剂需用碱溶液，如 NaOH 溶液。(2)反应()2反应()反应()3 可得该转化过程的总反应：2Na2SNa2SO33SO2=3Na2S2O3，则C瓶中Na2S和Na2SO3的物质的量之比最好为21。(3)为减少SO2的损失，装置 B 中液体最好是饱和亚硫酸氢钠溶液；可通过控制滴加浓硫酸的速率来减慢 SO2的产生速率从而达到减慢 SO2的进入烧瓶 C 的实验要求；烧瓶 C 中反应达到终点，溶液中的硫全部转化为Na2S2O3，溶液由浑浊变澄清；烧杯、锥形瓶加热时需垫石棉网，蒸发皿、试管可直接用酒精灯加热。(4)为检验产品中是否含有 Na2SO4，可取少量产品溶于足量盐酸，以排除溶液中 SO23(包含S2O23与盐酸反应生成的 SO23)，然后取上层清液，滴加 BaCl2溶液，看是否有白色沉淀，得出上层清液中是否含有 SO24的结论，进而做出产品中有无 Na2SO4杂质的判断。9 2014天津卷 Na2S2O3是重要的化工原料，易溶于水，在中性或碱性环境中稳定。.制备 Na2S2O35H2O 反应原理：Na2SO3(aq)S(s)=Na2S2O3(aq)实验步骤：称取 15 g Na2SO3加入圆底烧瓶中，再加入 80 mL 蒸馏水。另取 5 g 研细的硫粉，用 3 mL 乙醇润湿，加入上述溶液中。安装实验装置(如图所示，部分夹持装置略去)，水浴加热，微沸 60 min。趁热过滤，将滤液水浴加热浓缩，冷却析出 Na2S2O35H2O，经过滤、洗涤、干燥，得到产品。回答问题：(1)硫粉在反应前用乙醇润湿的目的是_。(2)仪器 a 的名称是_，其作用是_。(3)产品中除了有未反应的 Na2SO3外，最可能存在的无机杂质是_。检验是否存在该杂质的方法是_。(4)该实验一般控制在碱性环境下进行，否则产品发黄，用离子反应方程式表示其原因：_ _。.测定产品纯度 准确称取 W g 产品，用适量蒸馏水溶解，以淀粉作指示剂，用 0.100 0 molL1碘的标准溶液滴定。反应原理为 2S2O23I2=S4O262I(5)滴定至终点时，溶液颜色的变化：_。(6)滴定起始和终点的液面位置如图，则消耗碘的标准溶液体积为_mL。产品的纯度为(设 Na2S2O35H2O 相对分子质量为 M)_。.Na2S2O3的应用(7)Na2S2O3还原性较强，在溶液中易被Cl2氧化成SO24，常用作脱氯剂，该反应的离子方程式为_。9(1)使硫粉易于分散到溶液中(2)冷凝管 冷凝回流(3)Na2SO4 取少量产品溶于过量盐酸，过滤，向滤液中加 BaCl2溶液，若有白色沉淀，则产品中含有 Na2SO4(4)S2O232H=SSO2H2O(5)由无色变蓝色(6)18.10 3.620103MW100%(7)S2O234Cl25H2O=2SO248Cl10H 解析(1)硫粉难溶于水，微溶于乙醇，故硫粉用乙醇润湿后易扩散到溶液中。(2)装置中仪器 a是冷凝管，起冷凝回流汽化的反应物的作用。(3)因反应物 Na2SO3易被空气中的氧气氧化成Na2SO4，故可能存在的无机杂质是 Na2SO4；检验产品中是否含有 Na2SO4，即检验 SO24是否存在，需要防止 SO23的干扰，故不能用具有强氧化性的硝酸酸化，而应用盐酸酸化，过滤除去不溶物，再向滤液中滴加氯化钡溶液。(4)产品发黄，说明产品中含有硫杂质，这是由于在酸性环境中 Na2S2O3不稳定，发生歧化反应：2HS2O23=SSO2H2O 所致。(5)滴定终点时，过量的单质碘使无色的淀粉溶液变蓝，可指示滴定终点。(6)起始读数为 0.00 mL，终点读数为 18.10 mL，所以消耗碘的标准溶液的体积为 18.10 mL0.00 mL18.10 mL；根据 2Na2S2O35H2O2S2O23I2，得n(Na2S2O35H2O)2n(I2)20.100 0 molL118.10103 L3.620103 mol，则产品的纯度3.620103 molM g/molW g100%3.620103MW100%。(7)S2O23被 Cl2氧化成 SO24，Cl2被还原为 Cl，首先根据化合价升降总数相等写出 S2O234Cl22SO248Cl，然后根据原子守恒和电荷守恒写出 S2O234Cl25H2O=2SO248Cl10OH。4 2014卷 茶叶中铁元素的检验可经以下四个步骤完成，各步骤中选用的实验用品不能都用到的是()A将茶叶灼烧灰化，选用、和 B用浓硝酸溶解茶叶并加蒸馏水稀释，选用、和 C过滤得到滤液，选用、和 D检验滤液中的 Fe3，选用、和 4B 解析 茶叶灼烧需要酒精灯、坩埚、三脚架和泥三角等，A 项正确；稀释时用的是烧杯，不是用来配制一定物质的量浓度溶液的容量瓶，B 项错误；过滤需要烧杯、漏斗和玻璃棒，C项正确；检验 Fe3一般用 KSCN 溶液，还需要的仪器为试管、胶头滴管，D 项正确。62014卷 NaOH 溶液滴定盐酸实验中，不必用到的是()A酚酞 B圆底烧瓶 C锥形瓶 D碱式滴定管 6B 解析 NaOH 溶液滴定盐酸的实验中需要用酚酞作指示剂，需要用锥形瓶作酸碱反应的反应容器，需要用碱式滴定管确定所消耗标准 NaOH 溶液的体积，故 A、C、D 均需要，B 不需要。J2 物质的分离、提纯与检验 102014卷 下列关于物质应用和组成的说确的是()AP2O5可用于干燥 Cl2和 NH3 B“可燃冰”主要成分是甲烷和水 CCCl4可用于鉴别溴水和碘水 DSi 和 SiO2都用于制造光导纤维 10BC 解析 NH3是碱性气体而P2O5是酸性氧化物，A项错误；CCl4可以从溴水和碘水中分别萃取出 Br2和 I2，且二者在 CCl4中的颜色不同，C 项正确；光导纤维的主要成分是 SiO2，D 项错误。5 2014卷 下列除杂操作可行的是()A通过浓硫酸除去 HCl 中的 H2O B通过灼热的 CuO 除去 H2中的 CO C通过灼热的镁粉除去 N2中的 O2 D通过水除去 CO 中的 CO2 5A 解析 浓硫酸可吸收水分且不与 HCl 反应，A 项正确；H2和 CO 均可以与灼热的 CuO反应，B 项错误；N2和 O2均可以与灼热的镁粉反应，C 项错误；用水除去 CO2的过程会引入新杂质水蒸气，D 项错误。42014卷 茶叶中铁元素的检验可经以下四个步骤完成，各步骤中选用的实验用品不能都用到的是()A将茶叶灼烧灰化，选用、和 B用浓硝酸溶解茶叶并加蒸馏水稀释，选用、和 C过滤得到滤液，选用、和 D检验滤液中的 Fe3，选用、和 4B 解析 茶叶灼烧需要酒精灯、坩埚、三脚架和泥三角等，A 项正确；稀释时用的是烧杯，不是用来配制一定物质的量浓度溶液的容量瓶，B 项错误；过滤需要烧杯、漏斗和玻璃棒，C项正确；检验 Fe3一般用 KSCN 溶液，还需要的仪器为试管、胶头滴管，D 项正确。22014卷 下列实验可实现鉴别目的的是()A用 KOH 溶液鉴别 SO3(g)和 SO2 B用湿润碘化钾淀粉试纸鉴别 Br2(g)和 NO2 C用 CO2鉴别 NaAlO2溶液和 CH3COONa 溶液 D用 BaCl2溶液鉴别 AgNO3溶液和 K2SO4溶液 2C 解析 SO2、SO3均能与 KOH 反应，都没有明显现象，A 项错误；Br2(g)、NO2都是红棕色气体且有强氧化性，都能氧化 KI 而生成 I2，使淀粉显蓝色，B 项错误；偏铝酸的酸性弱于碳酸，CO2通入偏铝酸钠溶液中生成氢氧化铝沉淀，醋酸酸性强于碳酸，CO2通入醋酸钠溶液无现象，C项正确；氯化钡和硝酸银反应生成氯化银沉淀，与硫酸钾反应生成硫酸钡沉淀，现象相同不能鉴别，D 项错误。28 2014卷 葡萄糖酸钙是一种可促进骨骼生长的营养物质。葡萄糖酸钙可通过以下反应制得：C6H12O6(葡萄糖)Br2H2OC6H12O7(葡萄糖酸)2HBr 2C6H12O7CaCO3Ca(C6H12O7)2(葡萄糖酸钙)H2OCO2 相关物质的溶解性见下表：物质名称 葡萄糖酸钙 葡萄糖酸 溴化钙 氯化钙 水中的 溶解性 可溶于冷水 易溶于热水 可溶 易溶 易溶 乙醇中的 溶解性 微溶 微溶 可溶 可溶 实验流程如下：C6H12O6溶 液滴水3%溴水/55 过量CaCO3/70 趁热过滤乙醇悬 浊 液抽滤洗涤干燥Ca(C6H12O7)2 请回答下列问题：(1)第步中溴水氧化葡萄糖时，下列装置中最适合的是_。A B C 制备葡萄糖酸钙的过程中，葡萄糖的氧化也可用其他试剂，下列物质中最适合的是_。A新制 Cu(OH)2悬浊液 B酸性 KMnO4溶液 CO2/葡萄糖氧化酶 DAg(NH3)2OH 溶液(2)第步充分反应后 CaCO3固体需有剩余，其目的是_；本实验中不宜用 CaCl2替代 CaCO3，理由是_。(3)第步需趁热过滤，其原因是_。(4)第步加入乙醇的作用是_。(5)第步中，下列洗涤剂最合适的是_。A冷水 B热水 C乙醇 D乙醇-水混合溶液 28(1)B C(2)提高葡萄糖酸的转化率；便于后续分离 氯化钙难以与葡萄糖酸直接反应得到葡萄糖酸钙(3)葡萄糖酸钙冷却后会结晶析出，如不趁热过滤会损失产品(4)可降低葡萄糖酸钙在溶剂中的溶解度，有利于葡萄糖酸钙析出(5)D 解析 (1)反应需在55 的恒定温度下进行，故需要用水浴加热，同时还要不断地滴加溴水，故 B 正确；因 KMnO4还能氧化OH，B 项淘汰；A、D 中试剂价格较高，故最佳试剂是 O2/葡萄糖氧化酶。(2)CaCO3能与葡萄糖酸、HBr 反应而 CaCl2(属于强酸盐)不能与葡萄糖酸反应，故不能用CaCl2代替 CaCO3，另外 CaCO3过量时可确定葡萄糖酸、HBr 能完全转化为钙盐。(3)过滤的目的是除去没有反应完的 CaCO3，由表中数据知，葡萄糖酸钙在冷水中的溶解度小于在热水的溶解度，故趁热过滤的目的是防止葡萄糖酸钙部分结晶析出。(4)步骤得到的滤液中含有葡萄糖酸钙、CaBr2，由于前者微溶于乙醇而后者易溶于乙醇，故加入乙醇后可降低葡萄糖酸钙的溶解度，促使其结晶析出。(5)洗涤的目的是除去残留的溴化钙，最后还要除去乙醇，故应选用 D 项。92014 卷 硫代硫酸钠是一种重要的化工产品。某兴趣小组拟制备硫代硫酸钠晶体(Na2S2O35H2O)。.【查阅资料】(1)Na2S2O35H2O 是无色透明晶体，易溶于水，其稀溶液与 BaCl2溶液混合无沉淀生成。(2)向Na2CO3和Na2S混合溶液入SO2可制得Na2S2O3，所得产品常含有少量Na2SO3和Na2SO4。(3)Na2SO3易被氧化；BaSO3难溶于水，可溶于稀盐酸。.【制备产品】实验装置如图所示(省略夹持装置)：实验步骤：(1)检查装置气密性，如图示加入试剂。仪器 a 的名称是_；E 中的试剂是_(选填下列字母编号)。A稀 H2SO4 BNaOH 溶液 C饱和 NaHSO3溶液(2)先向 C 中烧瓶加入 Na2S 和 Na2CO3的混合溶液，再向 A 中烧瓶滴加浓 H2SO4。(3)待Na2S和Na2CO3完全消耗后，结束反应。过滤C中的混合物，滤液经_(填写操作名称)、结晶、过滤、洗涤、干燥、得到产品。.【探究与反思】(1)为验证产品中含有 Na2SO3和 Na2SO4，该小组设计了以下实验方案，请将方案补充完整。(所需试剂从稀 HNO3、稀 H2SO4、稀盐酸、蒸馏水中选择)取 适 量 产 品 配 成 稀 溶 液，滴 加 足 量BaCl2溶 液，有 白 色 沉 淀 生 成，_，若沉淀未完全溶解，并有刺激性气味的气体产生，则可确定产品中含有 Na2SO3和 Na2SO4。(2)为减少装置 C 中生成 Na2SO4的量，在不改变原有装置的基础上对实验步骤(2)进行了改进，改进后的操作是_。(3)Na2S2O35H2O 的溶解度随温度升高显著增大，所得产品通过_方法提纯。9.(1)分液漏斗 B(3)蒸发.(1)过滤，用蒸馏水洗涤沉淀，向沉淀中加入足量稀盐酸(2)先向A中烧瓶滴加浓H2SO4，产生的气体将装置中的空气排尽后，再向 C 中烧瓶加入 Na2S 和 Na2CO3混合溶液(3)重结晶 解析.(1)a 为分液漏斗，E 中试剂用来吸收 SO2尾气，则为 NaOH 溶液。(3)由于Na2S2O35H2O 是无色透明晶体，易溶于水，则要从溶液中得到硫代硫酸钠晶体，需经过蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，洗涤，干燥，得到产品。.(1)Na2S2O35H2O的稀溶液与BaCl2混合无沉淀生成，而实验过程中有白色沉淀生成，则需进一步验证，可向白色沉淀中滴加稀盐酸，若沉淀未完全溶解，并有刺激性气味的气体产生，则可确定产品中含有 Na2SO3和 Na2SO4。(2)Na2SO3很容易被空气中的氧气氧化成 Na2SO4，为了减少 Na2SO4生成的量，可排空装置中的空气。(3)Na2S2O35H2O 的溶解度随温度升高显著增大，结晶时很容易混有其他杂质，则可通过重结晶的方法提纯。10 2014新课标全国卷 下列图示实验正确的是()A.除去粗盐溶液,中的不溶物 B碳酸氢钠受热分解 10D 解析 过滤时玻璃棒下端应紧靠过滤器中三层滤纸一侧，A 项错误；固体碳酸氢钠受热分解时试管口应略向下倾斜，防止试管炸裂，B 项错误；洗气时应长导管进气，短导管出气，C项错误；制备乙酸乙酯时试管口向上，导管不能插入饱和碳酸钠溶液中，D 项正确。29 2014全国卷 苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线：H2OH2SO4100130 NH4HSO4 Cu(OH)2 H2O 制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略)：已知：苯乙酸的熔点为 76.5，微溶于冷水，溶于乙醇。回答下列问题：(1)在 250 mL三口瓶 a 中加入 70 mL 70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是_。(2)将a中的溶液加热至100，缓缓滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130 继续反应。在装置中，仪器b的作用是_；仪器c的名称是_，其作用是_。反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是_。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是_(填标号)。A分液漏斗 B漏斗 C烧杯 D直形冷凝管 E玻璃棒(3)提纯粗苯乙酸的方法是_，最终得到 44 g 纯品，则苯乙酸的产率是_。(4)用CuCl22H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是_。(5)将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入 Cu(OH)2搅拌 30 min，过滤，滤液 静 置 一 段 时 间，析 出 苯 乙 酸 铜 晶 体，混 合 溶 剂 中 乙 醇 的 作 用 是_。29(1)先加水，再加入浓硫酸(2)滴加苯乙腈 球形冷凝管 回流(或使气化的反应液冷凝)便于苯乙酸析出 BCE(3)重结晶 95%(4)取少量洗涤液，加入稀硝酸，再加AgNO3溶液，无白色浑浊出现(5)增大苯乙酸的溶解度，便于充分反应 解析(1)稀释浓硫酸时，应将浓硫酸注入水中，并边加边搅拌。(2)分析装置图知，仪器 b 的作用是向三口瓶中加苯乙腈；仪器 c 是球形冷凝管，起冷凝回流苯乙腈的作用；根据题给苯乙酸的熔点和溶解性，可知反应结束后加适量冷水，目的是使苯乙酸结晶析出。分离苯乙酸结晶和溶液的方法是过滤，过滤需用到漏斗、烧杯和玻璃棒。(3)根据制取苯乙酸的化学方程式，可计算出 40 g 苯乙腈参加反应理论上可制得 46.5 g 苯乙酸，所以苯乙酸的产率为44 g46.5 g100%95%。(4)判断沉淀是否洗涤干净，可检验洗涤液中是否含 Cl。(5)根据苯乙酸溶于乙醇，可知混合液中加入乙醇是为了增大苯乙酸的溶解度，增大反应物的接触面积，便于充分反应。10 2014全国卷 下列除杂方案错误的是()选项 被提纯的物质 杂质 除杂试剂 除杂方法 A.CO(g)CO2(g)NaOH 溶液、浓 H2SO4 洗气 B.NH4Cl(aq)Fe3(aq)NaOH 溶液 过滤 C.Cl2(g)HCl(g)饱和食盐水、浓 H2SO4 洗气 D.Na2CO3(s)NaHCO3(s)灼烧 10.B 解析 混合气体通过盛有 NaOH 溶液的洗气瓶时，CO2被吸收，再通过盛有浓硫酸的洗气瓶时可将带出的水蒸气除去，得干燥、纯净的CO，A项正确；NaOH 溶液可与NH4Cl溶液发生反应NaOHNH4Cl=NaClNH3H2O，B项错误；Cl2在饱和食盐水中的溶解度很小，而HCl在饱和食盐水中的溶解度很大，混合气体通过盛有饱和食盐水的洗气瓶时 HCl 气体被吸收，再通过盛有浓硫酸的洗气瓶时可除去带出的水蒸气，C项正确；灼烧时，杂质NaHCO3发生反应2NaHCO3=Na2CO3CO2H2O，D 项正确。9 2014卷 下列叙述和均正确并有因果关系的是()选项 叙述 叙述 A KNO3的溶解度大 用重结晶法除去 KNO3 中混有的 NaCl B BaSO4难溶于酸 用盐酸和 BaCl2 溶液检测 SO24 C NH3能使酚酞溶液变红 NH3可用于设计喷泉实验 D Ca(OH)2能制成 澄清石灰水 可配制 2.0 molL1 的 Ca(OH)2溶液 9.B 解析 用重结晶法除去 KNO3中的 NaCl 利用了 KNO3的溶解度随温度变化大、NaCl 的溶解度随温度的变化小的性质，叙述正确，叙述正确，但二者无因果关系，A 项错误；BaSO4是难溶于盐酸的白色沉淀，故可用盐酸和氯化钡溶液来检验溶液中的 SO24，B 项正确；NH3能使酚酞溶液变红是因为NH3溶于水后生成的NH3H2O电离产生OH，NH3用于喷泉实验利用了NH3极易溶于水的特性，二者无因果关系，C 项错误；由于 Ca(OH)2是微溶物，故无法配制 2.0 molL1的Ca(OH)2溶液，D 项错误。9 2014卷 为实现下列实验目的，依据下表提供的主要仪器，所用试剂合理的是()选项 实验目的 主要仪器 试剂 A 分离 Br2和 CCl4的混合物 分液漏斗、烧杯 Br2和 CCl4的混合物、蒸馏水 B 鉴别葡萄糖和蔗糖 试管、烧杯、酒精灯 葡萄糖溶液、蔗糖溶液、银氨溶液 C 实验室制取 H2 试管、带导管的橡皮塞 锌粒、稀 HNO3 D 测定 NaOH 溶液的浓度 滴定管、锥形瓶、烧杯 NaOH 溶液、0100 0 molL1盐酸 9.B 解析 因为 Br2在 CCl4中的溶解度远远大于其在水中的溶解度，故水不能将溶于 CCl4中的Br2萃取出来，因此利用分液漏斗、烧杯无法分离CCl4和Br2的混合物，A项错误；葡萄糖可与银氨溶液发生银镜反应，蔗糖不能发生银镜反应，B 项正确；锌粒与稀硝酸发生氧化还原反应，不能生成氢气，C 项错误；缺少指示滴定终点的指示剂，D 项错误。27 2014卷 LiPF6是锂离子电池中广泛应用的电解质。某工厂用 LiF、PCl5为原料，低温反应制备 LiPF6，其流程如下：已知：HCl 的沸点是85.0，HF 的沸点是 19.5。(1)第步反应中无水 HF 的作用是_、_。反应设备不能用玻璃材质的原因是_(用化学方程式表示)。无水 HF有腐蚀性和毒性，工厂安全手册提示：如果不小心将 HF 沾到皮肤上，可立即用 2%的_溶液冲洗。(2)该流程需在无水条件下进行，第步反应中 PF5极易水解，其产物为两种酸，写出 PF5水解的化学方程式：_。(3)第步分离采用的方法是_；第步分离尾气中 HF、HCl 采用的方法是_。(4)LiPF6产品常混有少量 LiF。取样品 w g，测得 Li 的物质的量为 n mol，则该样品中 LiPF6的物质的量为_mol(用含 w、n 的代数式表示)。27(1)反应物 溶剂 SiO24HFSiF42H2O NaHCO3(2)PF54H2OH3PO45HF(3)过滤 冷凝(4)w26n126 解析(1)由已知可知低温时 HF 为液态，反应得到 LiHF2饱和溶液，可见在反应中无水 HF的作用是作反应物和溶剂；玻璃的主要成分为 SiO2，SiO2可与 HF 反应生成 SiF4气体和 H2O，所以反应设备不能用玻璃器材；HF溶于水得到氢氟酸，因此洗涤时可选用碱性很弱的盐溶液来洗涤，如2%的 NaHCO3溶液。(2)F 无含氧酸，因此 PF5水解得到的两种酸一定为氢氟酸和磷酸。(3)第分离后得到滤液和固体产品 LiPF6，可见分离方法是过滤；由 HCl、HF 的沸点可知分离 HCl 与 HF 的混合物，只需将混合气体降温冷凝(HF 转化为液态)后即可分离。(4)由 LiPF6、LiF 的化学式，利用“锂守恒”知 w g LiPF6、LiF 混合物的物质的量为 n mol，设 w g 样品中 LiPF6、LiF 的物质的量分别为 x mol、y mol，由题意得：xyn、152x26yw，两式联立解得 xw26 n126。11 2014卷 用如图装置(夹持、加热装置已略)进行实验，由中现象，不能证实中反应发生的是()中实验 中现象 A 铁粉与水蒸气加热 肥皂水冒泡 B 加热 NH4Cl 和 Ca(OH)2 的混合物 酚酞溶液变红 C NaHCO3固体受热分解 澄清石灰水变浑浊 D 石蜡油在碎瓷片上受热分解 Br2的 CCl4溶液褪色 11A 解析 肥皂水冒泡只能说明有气体出现或者温度升高，气体受热膨胀向外扩散，因此不能说明氢气的存在，A