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毕业答辩毕业答辩 进口润滑油脂的剖析进口润滑油脂的剖析 The Analysis Of imported lubricating oil and lubricating grease指导老师：李文霞指导老师：李文霞学学 生：查珊珊生：查珊珊 学学 号：号：06040117 毕业答辩毕业答辩 内内 容容 摘摘 要要1 1、前言、前言2 2、试验部分、试验部分3 3、结果与探讨、结果与探讨4 4、结论、结论 毕业答辩毕业答辩1.1 润滑油脂的组成润滑油脂的组成前前言言基基础础油油添添加加剂剂稠稠化化剂剂润润 滑滑 脂脂润润 滑滑 油油 毕业答辩毕业答辩 前前言言1 1、基础油、基础油 有矿物油和合成油两大类，在配方中约占有矿物油和合成油两大类，在配方中约占65%95%65%95%。合成基础油主要有聚合成基础油主要有聚a-a-烯烃、酯类油、聚烷撑二醇、烯烃、酯类油、聚烷撑二醇、硅油、聚苯醚以及全氟烷基聚醚等。硅油、聚苯醚以及全氟烷基聚醚等。2 2、添加剂、添加剂 添加剂的含量在添加剂的含量在0.5%10%0.5%10%，适当加入可以赐予润滑，适当加入可以赐予润滑油脂特殊的性能，例如：抗氧剂、摩擦改进剂、抗腐油脂特殊的性能，例如：抗氧剂、摩擦改进剂、抗腐剂、降凝剂等。剂、降凝剂等。3 3、稠化剂、稠化剂 润滑脂中稠化剂含量一般约为润滑脂中稠化剂含量一般约为10%-20%10%-20%，分为皂类和，分为皂类和非皂类，皂类是由羧酸非皂类，皂类是由羧酸(或羧酸甘油酯或羧酸甘油酯)与碱金属或碱与碱金属或碱土金属的氢氧化物反应而制成的。土金属的氢氧化物反应而制成的。毕业答辩毕业答辩1.2 1.2 本课题探讨的目的和意义本课题探讨的目的和意义 目前，我国润滑脂生产技术正在不断发展之中，但高性能润滑油脂发展缓慢，与发达国家相比差距较大。对进口润滑油脂的剖析，引进并学习国外先进的润滑油脂生产技术，是探讨高质、高效新润滑油脂的一个重要途径。对润滑脂进行系统分析，可以鉴别出润滑脂各成分的功能和在运用过程中的变更，从而为润滑脂质量的改进和新品种的发展等探讨工作供应牢靠的依据。前前言言 毕业答辩毕业答辩2.1 2.1 润滑油脂金属元素的测定润滑油脂金属元素的测定试试验验部部分分M-润滑脂（红色半固体）JY-润滑脂（黄色半固体）BY1-润滑油（黄色液体）试试验验样样品品干灰化法处理样品干灰化法处理样品待测和标准溶液的配置待测和标准溶液的配置等离子放射光谱测定等离子放射光谱测定干灰化法处理样品干灰化法处理样品待测和标准溶液的配置待测和标准溶液的配置干灰化法处理样品干灰化法处理样品待测和标准溶液的配置待测和标准溶液的配置干灰化法处理样品干灰化法处理样品等离子放射光谱测定等离子放射光谱测定待测和标准溶液的配置待测和标准溶液的配置干灰化法处理样品干灰化法处理样品待测和标准溶液的配置待测和标准溶液的配置干灰化法处理样品干灰化法处理样品待测和标准溶液的配置待测和标准溶液的配置干灰化法处理样品干灰化法处理样品等离子发射光谱测定等离子发射光谱测定待测和标准溶液的配置待测和标准溶液的配置干灰化法处理样品干灰化法处理样品 毕业答辩毕业答辩2.2 2.2 润滑油脂的分别润滑油脂的分别试试验验部部分分润润 滑滑 脂脂石油醚抽提液（基础油和添加剂）石油醚抽提液（基础油和添加剂）残余固体（稠化剂）残余固体（稠化剂）含有洗脱剂的各个组分含有洗脱剂的各个组分羧酸羧酸索氏抽提索氏抽提 溶剂：石油醚溶剂：石油醚洗脱剂梯度洗提洗脱剂梯度洗提柱色谱分别柱色谱分别 酸化酸化盐酸盐酸润润滑滑油油主要的各个组分主要的各个组分旋蒸旋蒸 毕业答辩毕业答辩2.2 2.2 分别各组分的结构表征分别各组分的结构表征试试验验部部分分红外光谱（IR)核磁共振（1H-NMR）电喷雾质谱（ESI-MS）凝胶色谱（GPC）毕业答辩毕业答辩2.3 2.3 分别各组分的定量分析分别各组分的定量分析试试验验部部分分 分别过程中每一个环节都精确称量容器及组分的质量，进而计算出各组分的相对百分含量。三次重复性试验，取平均值。同时查阅文献找出各个组分在润滑油脂中的作用类型。毕业答辩毕业答辩3.1 M-3.1 M-润滑脂各组分的结构分析润滑脂各组分的结构分析结结果果探探讨讨组分A及其检索IR谱图 经IR可知组分A为饱和长链烷烃，标准谱库检索结果为：TEXACO Cox GX，Match=98.21，结合文献可能为合成基础油。A 毕业答辩毕业答辩结结果果探探讨讨进一步证明组分A为饱和烷烃，且1.2ppm左右的宽峰为聚合物的特征组分A的1H-NMR谱图A 毕业答辩毕业答辩结结果果探探讨讨 从GPC得出组分A的数均分子量为2650、941和649，可知A是三种不同聚合度的聚合烷烃类 组分A的GPC谱图A 毕业答辩毕业答辩结结果果探探讨讨长链饱和烷烃，检索为 TEXACO Cox GX（商品名）1H-NMR谱图IR谱图GPC谱图文献学问聚合物，饱和烷烃具有三种不同的聚合度合成基础油中的聚烯烃 聚烯烃 合成基础油组分组分A A的结构分析结果的结构分析结果A 毕业答辩毕业答辩结结果果探探讨讨由IR知组分B为邻苯二甲酸酯组分B的IR谱图B 毕业答辩毕业答辩结结果果探探讨讨从积分面积知，该组分为邻苯二甲酸二丁酯组分B的1H-NMR谱图B 毕业答辩毕业答辩结结果果探探讨讨进一步证明组分B为邻苯二甲酸二丁酯组分B的ESI+-MS谱图M+HM+Na2M+NaB 毕业答辩毕业答辩结结果果探探讨讨从IR知组分C含有结构：组分C的IR谱图P-O-C脂肪族脂肪族伸缩振动P=S的伸缩振动裂分为双峰异丁基或是叔丁基为硫代磷酸类物质C 毕业答辩毕业答辩结结果果探探讨讨结合文献可得出组分C为抗氧抗磨剂二（O,O-二异丁基）二硫代磷酸锌组分C的ESI-MS谱图裂成碎片成为稳定的负离子C 毕业答辩毕业答辩结结果果探探讨讨经IR分析和标准谱库检索组分D为N，N-二苯基联苯胺 组分D及其检索的IR谱图D 毕业答辩毕业答辩结结果果探探讨讨进一步证明组分D为N，N-二苯基联苯胺 组分D的ESI+-MS谱图D 毕业答辩毕业答辩结结果果探探讨讨从IR可推知组分E为含有烯键的酰胺类物质组分E的IR谱图E 毕业答辩毕业答辩结结果果探探讨讨组分E的ESI+-MS谱图从ESI-MS知组分E为油酸酰胺；结合IR和文献可确定为摩擦改进剂反式油酸酰胺M+H2M+HM+Na2M+NaE 毕业答辩毕业答辩结结果果探探讨讨组分F的IR谱图从IR可推知组分F为醇酰胺类化合物；由于含量太少无法进行下一步结构表征F 毕业答辩毕业答辩结结果果探探讨讨从IR知组分G为长链羧酸盐组分G（稠化剂）的IR谱图G 毕业答辩毕业答辩结结果果探探讨讨组分G的检索标准IR谱图经标准谱库检索组分G为12-羟基硬脂酸锂，HQI=983.05G 毕业答辩毕业答辩结结果果探探讨讨组分G酸化后的IR谱图由上图知组分G酸化后为长链羧酸，进一步证明酸化前为长链羧酸盐G 毕业答辩毕业答辩结结果果探探讨讨组分G的ESI-MS谱图从ESI-MS进一步证明白组分G（稠化剂）为12-羟基硬脂酸锂 G 毕业答辩毕业答辩结结果果探探讨讨长链羧酸盐标准检索IR谱图IR谱图ESI-MS谱图ICP12-羟基硬脂酸锂12-羟基硬脂酸锂含量：8466.3ppm 12-羟基硬脂酸锂组分组分G G（稠化剂）的结构分析结果（稠化剂）的结构分析结果G 毕业答辩毕业答辩3.2 JY-3.2 JY-润滑脂各组分的结构分析润滑脂各组分的结构分析结结果果探探讨讨组分组分A为聚为聚烯烃烯烃 IR和1H-NMR谱图很好的鉴别了组分A的结构，IR检索结果为ADDINOL XG 86(商品名)，GPC测定结果：组分A的数均分子量为790。（分析过程同前一种脂）组分组分B B为邻苯二甲酸二丁酯为邻苯二甲酸二丁酯 IR、1H-NMR和ESI-MS谱图很好的鉴别了组分B的结构。（分析过程同前一种脂）组分组分C C为为12-12-羟基硬脂酸锂羟基硬脂酸锂 IR、1H-NMR和ESI-MS谱图很好的鉴别了组分C的结构。（分析过程同前一种脂）毕业答辩毕业答辩结结果果探探讨讨组分D的IR谱图从IR推知组分D为长链脂肪酸甲酯-OCH3弯曲振动D 毕业答辩毕业答辩结结果果探探讨讨组分D的1H-NMR谱图从积分面积知组分D为十六酸甲酯，即软脂酸甲酯CH3(CH2)14COOCH3D 毕业答辩毕业答辩结结果果探探讨讨组分E的IR及其检索谱图 经IR标准谱库检索组分E为聚硬脂酸乙烯酯(CH2CHO2C(CH2)16CH3)n E 毕业答辩毕业答辩结结果果探探讨讨组分F的ESI-MS谱图由上图并结合文献可知组分F可能为抗氧化剂2-萘酚 F 毕业答辩毕业答辩结结果果探探讨讨组分G的ESI-MS谱图从上图并结合文献推知组分G可能为抗氧剂4-4-亚甲基双2,6-二叔丁基对甲酚G 毕业答辩毕业答辩结结果果探探讨讨组分H及其检索标准IR谱图经标准谱库检索出组分H为 Lavender oilLavender oil；MatchMatch：97.2697.26H 毕业答辩毕业答辩3.3 BY1-3.3 BY1-润滑油各组分的结构分析润滑油各组分的结构分析结结果果探探讨讨组分组分A为聚为聚烯烃烯烃 IR和1H-NMR谱图很好的鉴别了组分A的结构，IR检索结果为TOTAL Aero D80(商品名)。（分析过程同前两种脂）组分组分B B为邻苯二甲酸二丁酯为邻苯二甲酸二丁酯 IR、1H-NMR和ESI-MS谱图很好的鉴别了组分B的结构。（分析过程同前一种脂）组分组分C C为为Lavender oilLavender oil；MatchMatch：96.2696.26 （标准谱库检索图同JY-润滑脂）毕业答辩毕业答辩结结果果探探讨讨组分D的IR谱图从IR谱图可知组分D为一种酯 D 毕业答辩毕业答辩结结果果探探讨讨组分D的1H-NMR谱图从上图可推知组分D为三羟甲基丙烷三庚酸酯 856111D 毕业答辩毕业答辩结结果果探探讨讨组分E的IR谱图从IR知组分E为含有叔丁基的一种酯E 毕业答辩毕业答辩结结果果探探讨讨组分E的ESI+-MS谱图从ESI-MS结合文献推知组分E可能为季戊四醇辛酸酯E 毕业答辩毕业答辩结结果果探探讨讨经标准谱库检索出组分F为O-148(商品名)Match:93.46Match:93.46组分F及检索标准IR谱图F 毕业答辩毕业答辩结结果果探探讨讨从组分G的IR谱图 推知为长链羧酸G组分G的IR谱图 毕业答辩毕业答辩结结果果探探讨讨组分G的ESI-MS谱图组分G:软脂酸or硬脂酸 G 毕业答辩毕业答辩结结果果探探讨讨组分H及检索标准IR谱图经IR谱图检索组分H为 Calcium acetateH2O H 毕业答辩毕业答辩3.4 3.4 3.4 3.4 各组分的定量结果各组分的定量结果各组分的定量结果各组分的定量结果结结果果探探讨讨组分名称相对含量/%组分的类型聚烯烃（TEXACO Cox GX）66.53%合成烃基础油邻苯二甲酸二丁酯1.21.3%双酯基础油12-羟基硬脂酸锂28.0%稠化剂N，N-二苯基联苯胺2.2%抗氧化剂二（O,O-二异丁基）二硫代磷酸锌1.51.6%抗氧抗腐剂反式油酸酰胺0.050.06%摩擦改进剂12-羟基硬脂酸0.010.02%其他添加剂醇酰胺类化合物0.070.1%摩擦改进剂M-M-润滑脂分别各组分定量测定结果润滑脂分别各组分定量测定结果 毕业答辩毕业答辩3.4 3.4 3.4 3.4 各组分的定量结果各组分的定量结果各组分的定量结果各组分的定量结果结结果果探探讨讨JY-JY-润滑脂分别各组分定量测定结果润滑脂分别各组分定量测定结果组分名称相对含量/%组分类型聚烯烃（ADDINOL XG 86）64.16%合成烃基础油12-羟基硬脂酸锂20.0%稠化剂邻苯二甲酸二丁酯1.062.47%双酯基础油软脂酸甲酯11.28%酯类基础油聚硬脂酸乙烯酯1.301.35%降凝剂4-4-亚甲基双2,6-二叔丁基对甲酚0.0950.11%抗氧剂2-萘酚0.70%抗氧剂Lavender oil（商品名）0.170.33%待定 毕业答辩毕业答辩3.4 3.4 3.4 3.4 各组分的定量结果各组分的定量结果各组分的定量结果各组分的定量结果结结果果探探讨讨BY1-BY1-润滑油分别各组分定量测定结果润滑油分别各组分定量测定结果组分名称相对含量/%组分的类型三羟甲基丙烷三庚酸酯87.3%基础油邻苯二甲酸二丁酯2.043.01%基础油季戊四醇辛酸酯1.50%基础油Lavender oil(商品名)2.012.36%待定软脂酸、硬脂酸0.570.59%添加剂聚烯烃（TOTAL Aero D80）0.10%降凝剂O-148(商品名)4.905.47%待定Calcium acetateH2O0.16%添加剂 毕业答辩毕业答辩3.5 3.5 3.5 3.5 等离子放射光谱（等离子放射光谱（等离子放射光谱（等离子放射光谱（ICPICPICPICP）定量金属元素）定量金属元素）定量金属元素）定量金属元素结结果果探探讨讨所含金属BY1-润滑油/ppmJY-润滑脂/ppmM-润滑脂/ppmNa1737.34164814.54781517.9747K629.23921291.5788265.9098Ca3237.03372317.5840524.8180Sb1.098300Al30.8911197.8295404.4225Li105.85264457.33858466.2975Mo0.70750.46250.3534Ba4.70107.98454.6598Zn6.68443028.37211998.2991Cu101.7762137.245576.5638Fe33.783390.814025.5643Ni01.90180 毕业答辩毕业答辩结结论论1 1、利用索氏提取、柱色谱等分别方法，将润滑油脂中主要组分进、利用索氏提取、柱色谱等分别方法，将润滑油脂中主要组分进行了较好的分别。行了较好的分别。2 2、利用、利用IRIR、1H-NMR1H-NMR、ESI-MSESI-MS、ICPICP对润滑油脂中主要组分的结构对润滑油脂中主要组分的结构进行了表征；并接受进行了表征；并接受GPCGPC谱对润滑脂基础油中的聚谱对润滑脂基础油中的聚烯烃的分子量烯烃的分子量分布进行了测定。分布进行了测定。3 3、在分别的同时对各组分进行了定量分析。、在分别的同时对各组分进行了定量分析。4 4、有些添加剂含量由于极其微量分别难度大，即使分开了由于达、有些添加剂含量由于极其微量分别难度大，即使分开了由于达不到有些仪器的检测最低用量无法得到很好的表征有待于进一步不到有些仪器的检测最低用量无法得到很好的表征有待于进一步探究剖析方法。探究剖析方法。我想在此真诚感谢我的毕设指导老师李文霞老师，本论文从选题到完成，每我想在此真诚感谢我的毕设指导老师李文霞老师，本论文从选题到完成，每一步都倾注了李老师大量的心血，毕设中和李老师的接触，不仅驾驭了基本的探一步都倾注了李老师大量的心血，毕设中和李老师的接触，不仅驾驭了基本的探讨方法，还使我明白了很多待人接物与为人处世的道理。讨方法，还使我明白了很多待人接物与为人处世的道理。本论文的顺当完成离不开探讨生张亚光师兄的耐性帮助和指引以及同试验室本论文的顺当完成离不开探讨生张亚光师兄的耐性帮助和指引以及同试验室同学的团结与互助；感谢张亚光师兄，感谢我的试验同伴们！试验过程中，王小同学的团结与互助；感谢张亚光师兄，感谢我的试验同伴们！试验过程中，王小宁、崔成明、聂锦梅等很多老师都给了我很大的帮助，感谢你们！本课题开题时，宁、崔成明、聂锦梅等很多老师都给了我很大的帮助，感谢你们！本课题开题时，刘振东老师和龚龑老师给我提过珍贵的建议，感谢这两位老师！刘振东老师和龚龑老师给我提过珍贵的建议，感谢这两位老师！最终，我想感谢高校四年中我的全部授课老师，在此深深感谢老师们赐予过最终，我想感谢高校四年中我的全部授课老师，在此深深感谢老师们赐予过我的教化！我的教化！致谢致谢END望各位老师提出珍贵看法望各位老师提出珍贵看法感谢感谢