有机实验思考题.pdf

有机思考题 1、测定熔点时，下列会产生什么结果 熔点管壁太厚初熔温度偏高 熔点管不洁净熔点偏低 试料研得不细或装的不实熔点偏高 加热太快熔点偏高 第一次熔点测定之后未冷却立即做第二次熔点偏高 温度计歪斜或熔点管与温度计不服帖有不同的偏差 2、是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的试料使其固化后做第二次测定 不可以，有时某些物质会发生部分分解，有些物质则可能转变为具有不同熔点的其他结晶体。3、测得 A、B 两种样品的熔点相同，将它们研细，并以等量混合测得混合物的熔点下降现象且熔程增宽测得混合物的熔点与纯 A、纯 B 的熔点均相同，试分析 A、B 不是同种物质，故熔点降低排除二者形成固熔体，一般可以认为 A、B 是同种物质。4、沸石为什么能止沸如果加热后才发现没加沸石怎么办由于某某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石原因 沸石为多孔性物质，他在溶液中受热会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生暴沸。待溶液冷却后再补加 必须重新补加沸石 5、冷凝管通水方向是由下而上，反过来可以么原因 不可以，由下而上可以使冷凝管充分灌满水，冷却效果好，防止内管炸裂 6、蒸馏时加热的快慢，对实验结果有什么影响为什么 蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象，使实验数据不准确，而且馏分纯度也不高；加热过慢，蒸气达不到支口处，不仅蒸馏进行的太慢，而且因温度计水银球不能被蒸汽包围或瞬间蒸汽中断，使得温度计读数不规则，读数偏低。7、在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果 如果温度计水银球位于支管口以上，蒸汽还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。若按规定的温度范围集取馏分，则按此温度计位置集取的馏分比规定的温度偏高，并且将有一定量的该收集的馏分误作为前馏份而损失，使收集量偏少。如果温度计水银球位于支管口以下或者是液面之上，测定沸点时数值将偏高。若按规定的温度范围集取馏分，则按此温度计位置集取的馏分比规定的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏分误作为后馏份而损失，使收集量偏少。8、用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂的优点 磷酸氧化性小于浓硫酸，不易被反应物碳化；无刺激性气体 SO2 放出。9、何为酯化反应有哪些物质可以作为酯化反应的催化剂 羧酸和醇在少量酸催化下生成酯的反应，称为酯化反应。常用酸催化剂：浓硫酸、磷酸等质子酸，也可用固体超强酸以及沸石分子筛。10、合成乙酰苯胺时，柱顶温度为什么要控制在 105左右 为了提高乙酰苯胺的产率，反应过程中不断分出产物之一水，可以打破平衡，使反应向着这生成乙酰苯胺的方向进行。因水的沸点是 100，反应物醋酸的沸点为 118，且醋酸是易挥发性物质，因此，为了达到即要将水分除去，又不使醋酸损失太多的目的，必须控制柱顶温度在 105。11、合成乙酰苯胺的实验是采用什么方法来提高产品质量的 增加反应物之一的浓度；减少生成物之一的浓度。12、合成乙酰苯胺的时候，锌粉的作用加多少合适 微量即可，约左右。苯胺易氧化，锌与乙酸反应放出氢，防止氧化。13、合成乙酰苯胺时候，为什么选用韦氏分馏柱 韦氏分馏柱的作用相当于二次分馏，用于沸点差别不大的混合物的分离，合成乙酰苯胺时，为了把生成的水分离除去，同时又不使反应物醋酸被蒸出，所以选用韦氏分馏柱。14、在重结晶时，必须注意哪几点才能使产品的产率高、质量好 正确选择溶剂；溶剂的加入量要适量；活性炭脱色时，一要加入量适量，二要切记在沸腾时加入活性炭；吸滤瓶和布氏漏斗要充分预热；滤液应自然冷却，待有晶体析出后在适当加快冷却速度，以确保晶体完整；最后抽滤时要尽可能将溶剂除去，并用母液洗涤有残留产品的烧杯。15、选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素 溶剂不应与重结晶物质发生化学反应；重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小；杂质在溶剂中的溶解度或者很大或者很小；溶剂应容易与重结晶物质分离；溶剂应无毒，不易燃，价格合适并有利于回收利用。16、合成乙酰苯胺时，反应达到终点时为什么会出现温度计读数的上下波动 反应温度控制在 105左右，目的在于分出反应生成的水，当反应接近终点时，蒸出的水分极少，温度计水银球不能被蒸汽包围，从而出现瞬间短路，因此温度计的读数出现上下波动的现象。17、从苯胺制备乙酰苯胺可采用哪些化合物作酰化剂各有什么优缺点 常用:乙酰氯、乙酸酐、乙酸 乙酰氯，优点是反应速度快；缺点是反应中生成的 HCl 可与未反应的苯胺成盐，从而使半数的胺因成盐而无法参与酰化反应。解决方法是需在碱性介质中进行反应 乙酸酐，优点是产物纯度高，收率好。虽然反应过程中生成的乙酸可与苯胺成盐，但该盐不如苯胺盐酸盐稳定，在反应条件下仍可使苯胺全部转化为乙酰苯胺；缺点是原料价格昂贵，不适用于纯化的胺 乙酸，优点是价格便宜；缺点是反应时间长。18、具有何种结构的醛能发生 Perkin 反应 醛基与苯环直接相连的芳香醛能反应。19、制备肉桂酸时，往往出现焦油，它是怎样产生的，又是如何除去的 原因:在高温时生成的肉桂酸脱羧生成苯乙烯，苯乙烯在此温度下聚合所致，焦油中可溶解其他物质。除去:可用活性炭与反应混合物碱溶液一起加热沸腾，焦油被吸附在活性炭上，经过滤除去。20、在 Perkin 反应中醛中和具有(R2CHCO)2O 结构的酸酐相互作用能否得到不饱和酸为什么 不能，因为具有(R2CHCO)2O 结构的酸酐分子只有一个-H 原子。_ 21、苯甲醛和丙酸酐在无水 K2CO3 存在下，相互作用得到什么产物 得到-甲基肉桂酸 22、苯甲醛分别同丙二酸二乙酯、过量丙酮或乙醛作用应得到什么产物从这些产物如何进一步制备肉桂酸 将得到 C6H5-CH=C（COOH）2 加热C6H5-CH=CH-COOH；C6H5-CH=CH-CO-CHO 碘单质碱性溶液中C6H5-CH=CH-COOH+CH3；C6H5-CH=CH-CHO 银氨溶液C6H5-CH=CH-COOH。23、在肉桂酸制备实验中，能否在水蒸气蒸馏前用氢氧化钠代替碳酸钠来中和水溶液 不能，因为苯甲醛在强碱溶液存在下发生康尼扎罗反应(苯甲酸和苯甲醇)。24、在肉桂酸制备实验中，水蒸气蒸馏除去什么是否可以不用水蒸气蒸馏 除去苯甲醛，必须用水蒸气蒸馏 25、什么情况下用水蒸气蒸馏 混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用 混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法都不适用 在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质 26、制备肉桂酸时为什么采用水蒸气蒸馏 因为在反应混合物在中含有未反应的苯甲醛油状物，它在常压下蒸馏易氧化分解，故采用水蒸气蒸馏，以 除去未反应的苯甲醛。27、何为韦氏分馏柱使用韦氏分馏柱的优点是 韦氏分馏柱亦称刺形分馏柱，它是一根每隔一定距离就有一组向下倾斜的刺状物，且各组刺状物间呈螺旋状排列的分馏柱。优点是:仪器装配简单，操作方便，残留在分馏柱中的液体少。28、在合成液体有机化合物时，常常在反应液中加几粒沸石是为什么 沸石时是多孔性物质，在溶液中加热时会产生一组稳定而细小的空气泡流，随着液体的流动会打破液体中的大气泡成为气化中心，使液体平稳的沸腾，防止液体过热而产生暴沸。29、何为分流基本原理 利用分馏柱进行分馏，实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次气化和冷凝。当上升的蒸汽与下降的冷凝液互相接触时，上升的蒸汽部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换。其结果是，上升蒸汽中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分增加。如果继续多次，就等于进行了多次蒸馏的效果。这样，靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高，而在烧瓶中高沸点的组分比率高，当分馏柱的效率足够高时，开始从分馏柱顶部出来的几乎时纯净的易挥发组分，而最后的烧瓶里残留的几乎是纯净的高沸点组分。30、进行分馏时也应注意什么 在仪器装配时应使分馏柱尽可能与桌面垂直，以保证上面冷凝下来的液体与下面上升的气体进行充分的热交换和质交换，以提高分离效果。根据分流液体的沸点范围，选用合适的热浴加热，不要在石棉网上直接火加热，用小火加热热浴，以便使浴温缓慢而均匀地上升。液体开始沸腾，蒸汽进入分馏柱中，要注意调节浴温，使蒸汽环绕缓慢而均匀的沿分馏柱壁上升，若室温低或液体沸点较高，应使分馏柱用石棉绳或玻璃布包裹起来，以减少柱内热量的损失。当蒸汽上升到分馏柱顶部，开始有液体馏出时，应密切注意调节浴温，控制馏出液的速度为 2-3 秒/滴。如果分馏速度太快，产品纯度下降；若速度太慢，会造成上升的蒸汽时断时续，馏出温度波动。31、在乙酰乙酸乙酯实验中，加入 50%醋酸和饱和食盐水的目的何在 因为乙酰乙酸乙酯分子中亚甲基上的氢比乙醇的酸性强的多，反应后生成的乙酰乙酸乙酯的钠盐，必须用醋酸酸化才能使乙酰乙酸乙酯游离出来。用饱和食盐水洗涤的目的是降低酯在水中的溶解度，以减少产物的损失，增加乙酰乙酸乙酯的收率。32、减压过滤比常压过滤有什么优点 过滤和洗涤速度快；液体和固体分离比较完全；滤出的固体容易干燥。33、重结晶的目的是什么怎样进行重结晶 从有机反应中得到的固体产品往往不纯，其中夹杂一些副产物、不反应的原料及催化剂等。纯化这类物质的有效方法就是选择合适的溶剂进行重结晶，其目的在于获得最大回收率的目的精制品；过程:将待重结晶的物质在溶剂沸点或接近溶剂沸点的温度下溶解在合适的溶剂中，制成过饱和溶液。若待重结晶物质的熔点较溶剂的沸点低，则应制成在熔点以下的过饱和溶液。若待重结晶物质含有色杂志，可加活性炭煮沸脱色。趁热过滤除去不容物质和活性炭。冷却滤液，使晶体从过饱和溶液中析出，而可溶性杂质仍保留在溶液中。减压过滤，把晶体从母液中分离出来，洗涤晶体除去吸附在晶体表面上的母液。34、测定熔点时，常用的浴液体有哪些如何选择 液体石蜡、甘油、浓硫酸、磷酸、硅油以及浓硫酸与硫酸钾按一定比例配制的饱和溶液。可根据被测物的熔点范围选择导热液，如:被测物熔点140，可选用液体石蜡 被测物熔点140，可选用浓硫酸，但不要超过 250，因为此时浓硫酸产生白烟，妨碍温度读数。被测物熔点250，可选用浓硫酸与硫酸钾的饱和溶液。35、蒸馏时为什么蒸馏瓶中所盛液体的量不得超过其容积的 2/3，也不能少于 1/3 如果装入液体过多，当加热到沸腾时，液体可能冲出或气末被蒸汽带走，混入馏出液中；如果装入液体量 太少，在蒸馏结束时，相对地也会有较多的液体残留在瓶内蒸不出来。36、蒸馏时，为什么最好控制馏出液的流出速度为 1-2 滴/秒 蒸馏时，最好控制馏出液的流出速度为 1-2 滴/秒，因为此速度能使蒸馏平衡，使温度计水银球被蒸汽包围，从而无论是测定沸点还是集取馏份，都将得到较准确的结果，避免了由于蒸汽馏出速度太快或太慢造成测量误差。37、如果液体具有恒定的沸点，能否认为它是单纯物质，为什么 不能，因为有些液体能与其他组分形成二元或三元恒沸物，他们也有恒定的沸点。38、克莱森酯缩合反应的催化剂时是什么在乙酰乙酸乙酯合成中，为什么可以用金属钠代替 克莱森酯缩合催化剂时醇钠。乙酰乙酸乙酯中。原料是乙酸乙酯，而试剂乙酸乙酯中含有少量乙醇，后者与金属钠作用则生成乙醇钠，故在该实验中可用金属钠代替。39、何为互变异构，如何用实验证明乙酰乙酸乙酯时两种互变异构体的平衡混合物 在一定条件下，两个构造异构体可以迅速的相互转变的现象。实验证明方法:用 1氯化铁溶液，能发生颜色反应，证明有 C=C 结构的存在；用溴的四氯化碳溶液，能使溴褪色证明有 C=C 存在；用亚硫酸氢钠溶液，有胶体沉淀生成证明有 C=O 存在。40、学生实验中经常使用的冷凝管有哪些用途 直形冷凝管:一般用于沸点低于 140的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作 球形冷凝管:一般用于回流反应即有机化合物的合成装置中 空气冷凝管:沸点大于等于 140的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管 刺形分馏柱:用于精馏操作中，即用于沸点差别不大的沸点液体混合物的分离操作中 41、什么时候用气体吸收装置，如何选择吸收剂 反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化碳)或反应时通入反应系而没有完全转化的有毒气体(如氯气)，进入空气中会污染环境，此时会要气体吸收装置吸收有害气体。选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。可以用物理吸收剂，若用水吸收卤化氢；也可以用化学吸收剂，如用氢氧化钠溶液吸收氯和其他酸性气体。42、有机实验中，什么时候用蒸出反应装置，装置有哪些形式 有两种情况需要用蒸出反应装置:一是反应是可逆平衡的，随着反应的进行，常用蒸出装置随时将产物蒸出，使平衡向正反应方向进行；二是反应产物在反应条件下很容易进行二次反应，需及时将产物从反应体系中分离出来，以保持较高产率。形式:蒸馏装置、分流装置和回流分水装置 43、有机实验中有哪些常用的冷却介质，应用范围如何 介质:自来水、冰-水、冰-盐-水，分别可以将待冷却物冷却至室温、室温以下及 0以下 44、有机实验中，玻璃仪器为什么不能直接用火焰加热有哪些间接加热方式，应用范围 直接用火焰加热，温度变化剧烈且不均匀，易造成玻璃仪器损坏；同时由于局部过热，还可能导致有机物的分解、缩合、氧化等副反应发生 间接加热方式:在石棉网上加热，但加热仍很不均匀；水浴加热，被加热物质温度只能达到 80以下，想加热到 100时，可用沸水浴或水蒸气加热；电热套空气加热，对沸点高于 80的液体原则上都可以；油浴加热，温度一般在 100-250之间，可达到的最高温度取决于所用油的种类，甘油用于 100-150，透明石蜡油可加热至 220，硅油或真空泵油在 250 时仍很稳定；沙浴加热，可达到数百度以上；熔融盐加热，等量的硝酸钾和硝酸钠在 218熔化，在 700以下稳定，含有 40%亚硝酸钠、7%硝酸钠、53%硝酸钾的混合物，在 142熔化，适用范围为 150-550。45、何为减压蒸馏，适用于什么体系，组成设备及其作用 在低于大气压力下进行的蒸馏称为减压蒸馏，是分离提纯高沸点有机化合物的一种重要方法，特别适用于在常压下蒸馏未达到沸点时即受热分解、氧化或聚合的物质。蒸馏部分:蒸馏烧瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计、直形冷凝管、多头接引管、接收器等-起分离作用 抽提部分:可用水泵或油泵-起产生低压作用 油泵保护部分:冷却阱、有机蒸汽吸收塔、酸性蒸汽吸收塔、水蒸气吸收塔-起保护油泵正常工作作用 测压部分:压力计，可以是水银压力计或真空计量表-起测量系统压力作用 46、在用油泵减压蒸馏高沸点化合物前，为什么要先用水泵或水浴加热，蒸去绝大部分低沸点物质 尽可能减少低沸点有机物损坏油泵。47、减压蒸馏中毛细管作用能否用沸石代替毛细管 减压蒸馏时，空气用毛细管进入烧瓶，冒出小气泡，成为液体沸腾时的气化中心，这样不仅可以使液体平稳沸腾，防止暴沸，又起一定的搅拌作用。48、在实验室中用蒸馏法提纯久置的乙醚时，为避免蒸馏将近结束时发生爆炸事故，应用什么方法预先处理乙醚 先用硫酸亚铁水溶液洗涤，静置分层，分出乙醚，加无水氯化钙干燥。49、用羧酸和醇制备酯的合成实验中，为了提高酯的收率和缩短反应时间，应采取哪些主要措施 提高反应物之一的量；减少生成物的量，移去水或酯；催化剂浓硫酸的用量要适当。50、什么情况下用水蒸气蒸馏用水蒸气蒸馏的物质应具备什么条件 混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用；混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法都不适用；在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。具备条件:随水蒸气蒸出的物质应不溶或难溶于水，且在沸腾下与水长时间共存而不起化学变化；随水蒸气蒸出的物质，应在比该物质的沸点低的多的温度，而且比水的沸点还要低得多的温度下即可蒸出。51、根据你做过的实验，总结一下什么情况下需用饱和食盐水洗涤有机液体 当被洗涤液体的相对密度与水接近且小于水时，用饱和食盐水洗涤，有利于分层；有机物与水易形成乳浊液时，用饱和食盐水洗涤，可以破坏乳浊液形成；被洗涤的有机物在水中的溶解度大，用饱和食盐水洗涤可以降低有机物在水层的溶解度，减少洗涤时的损失。52、什么是萃取什么时洗涤异同点 萃取时从混合物中抽取所需要的物质；洗涤是将混合物中所不需要的物质除掉。同:均是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离操作，原理是相同的 异:目的不同，从混合物中提取的物质，如果是我们需要的叫萃取，不是我们需要的叫洗涤 53、如何除去液体化合物中的有色杂杂质固体化合物中的有色杂质，应注意 除去液体化合物中的有色杂质，通常采用蒸馏的方法，因为杂质的相对分子质量大，留在残夜中。除去固体化合物中的有色杂质，通常采用在重结晶过程中加入活性炭，有色杂质吸附在活性炭上，在热过滤一步除去。应注意:加入活性炭要适量，加多会吸附产物，加少，颜色脱不掉；不能在沸腾或接近沸腾的温度下加入活性炭，以免暴沸；加入活性炭后应煮沸几分钟后才能热过滤 54、在合成反应中，有些可逆反应生成水，为了提高转化率，常用带水剂把水从反应体系中分出来，什么物质可作为带水剂 可作带水剂的物质必须与水有最低共沸点，且在水中的溶解度很小，他可以是反应物或产物，例如:环乙烯合成是利用产物与水形成共沸物；乙酸异戊酯合成中，反应初期利用原料异戊醇与水形成二元共沸物或原料、产物和水形成三元共沸物，并用分水器分水，同时将原料送回反应体系，随着反应进行，原料减少，则利用产物乙酸异戊酯与水形成二元共沸物。带水剂也可以是外加的第三组分，但第三组分必须是反应物和产物不起反应的物质，通常加入的第三组分有苯、环己烷、氯仿、四氯化碳。精心搜集整理，只为你的需要