透射电镜ppt课件.ppt

第二章第二章 电子显微分析电子显微分析磁透镜磁透镜电子可以凭借轴对称的非均匀电场、非匀强磁场的电子可以凭借轴对称的非均匀电场、非匀强磁场的力，使其会聚或发散，从而达到成象的目的。力，使其会聚或发散，从而达到成象的目的。由静电场制成的透镜由静电场制成的透镜静电透镜静电透镜由磁场制成的透镜由磁场制成的透镜磁透镜磁透镜短线圈短线圈磁场中的电子运动显示磁场中的电子运动显示了电磁透镜聚焦成像的基本原了电磁透镜聚焦成像的基本原理。实际电磁透镜中为了增强理。实际电磁透镜中为了增强磁感应强度，通常将线圈置于磁感应强度，通常将线圈置于一个由软磁材料（纯铁或低碳一个由软磁材料（纯铁或低碳钢）制成的具有内环形间隙的钢）制成的具有内环形间隙的壳子里。壳子里。缺点：缺点：B小，焦距大，物和像在场外。小，焦距大，物和像在场外。第二章第二章 电子显微分析电子显微分析第二章第二章 电子显微分析电子显微分析带铁壳的带极靴的透镜带铁壳的带极靴的透镜OzO透镜的磁场强度很强，透镜的磁场强度很强，对电子的折射能力强，对电子的折射能力强，透镜焦距很短。透镜焦距很短。第二章第二章 电子显微分析电子显微分析有极靴有极靴B（z）没有极靴没有极靴无铁壳无铁壳z图图2-6几种透镜的磁场强度分布图几种透镜的磁场强度分布图第二章第二章 电子显微分析电子显微分析4 4、磁透镜与光学透镜的比较、磁透镜与光学透镜的比较光学透镜成像时，物距光学透镜成像时，物距L1、像距、像距L2和焦距和焦距f三者之间满足如下三者之间满足如下关系：关系：电磁透镜成像时也可以应用上式。所不同的是，光学透镜的焦电磁透镜成像时也可以应用上式。所不同的是，光学透镜的焦距是固定不变的，而距是固定不变的，而电磁透镜的焦距是可变电磁透镜的焦距是可变的。电磁透镜焦距的。电磁透镜焦距f常用的近似公式为：常用的近似公式为：式中是式中是K常数，常数，V是电子加速电压，是电子加速电压，D极靴孔径，（极靴孔径，（IN）是电）是电磁透镜的激磁安匝数，磁透镜的激磁安匝数，I通过线圈的电流强度，通过线圈的电流强度，N每厘米长度每厘米长度上的圈数，上的圈数，F透镜的结构系数，与极靴间隙有关。透镜的结构系数，与极靴间隙有关。由此发现，改变激磁电流可以方便地由此发现，改变激磁电流可以方便地改变电磁透镜的焦距改变电磁透镜的焦距。而且电磁透镜的焦距总是正值，这意味着电磁透镜不存在凹透而且电磁透镜的焦距总是正值，这意味着电磁透镜不存在凹透镜，只是凸透镜。镜，只是凸透镜。第二章第二章 电子显微分析电子显微分析四、电磁透镜的像差和理论分辨本领四、电磁透镜的像差和理论分辨本领球差、像散、畸变球差、像散、畸变是因为透镜磁场几何形状上的缺是因为透镜磁场几何形状上的缺陷而造成的；陷而造成的；色差色差是由于电子波的波长或能量发生一定幅度的改是由于电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的。变而造成的。电磁透镜成的像模糊不清，或与原物的几何形状电磁透镜成的像模糊不清，或与原物的几何形状不完全相似，这种现象称为不完全相似，这种现象称为像差像差。主要包括。主要包括球差、色球差、色差、像散、畸变差、像散、畸变。第二章第二章 电子显微分析电子显微分析球差是因为电磁透镜近轴区域磁场和远轴区域磁场对球差是因为电磁透镜近轴区域磁场和远轴区域磁场对电子束的折射能力不同而产生的。电子束的折射能力不同而产生的。原来的物点是一个几何点，由于球差的影响现在变成了半原来的物点是一个几何点，由于球差的影响现在变成了半径为径为r的弥散圆斑。的弥散圆斑。最小弥散圆半径最小弥散圆半径透镜的球差系数透镜的球差系数透镜的孔径半角透镜的孔径半角减小孔径半减小孔径半角，可提高角，可提高分辨本领。分辨本领。1、球差球差第二章第二章 电子显微分析电子显微分析2、像散像散像散是由透镜磁场的非理想旋转对称引起的像差。即像散是由透镜磁场的非理想旋转对称引起的像差。即:透镜磁场不理想透镜磁场不理想,引起电子会聚焦点不同。引起电子会聚焦点不同。像散是可以消除的像差，可以通过引入一个像散是可以消除的像差，可以通过引入一个强度和方位可调的矫正磁场来进行补偿。产强度和方位可调的矫正磁场来进行补偿。产生这个矫正磁场的装置叫消像散器。生这个矫正磁场的装置叫消像散器。第二章第二章 电子显微分析电子显微分析3、色差色差色差是由于成像电子的能量或波长不同，从而在透镜磁场中色差是由于成像电子的能量或波长不同，从而在透镜磁场中运动轨迹不同以致不能聚焦在一点而形成的像差。运动轨迹不同以致不能聚焦在一点而形成的像差。引起电子能量波动的原因有两个，一是引起电子能量波动的原因有两个，一是电子加速电压不稳电子加速电压不稳，致，致使入射电子能量不同；二是电子束照射试样时和试样相互作用，使入射电子能量不同；二是电子束照射试样时和试样相互作用，部分电子部分电子产生非弹性散射产生非弹性散射，致使能量变化。，致使能量变化。第二章第二章 电子显微分析电子显微分析4、畸变、畸变见书见书P106和和P107图图2-105、电磁透镜的分辨本领、电磁透镜的分辨本领最重要的性能指标。受最重要的性能指标。受衍射效应、球差衍射效应、球差、色差、像散、色差、像散等因素的影响。仅考虑等因素的影响。仅考虑衍射效应、球差衍射效应、球差时理论分辨本时理论分辨本领公式：领公式：常数，约0.4-0.5透镜的球差系数目前最佳的电镜分辨本领只能达到目前最佳的电镜分辨本领只能达到0.1nm左右。左右。第二章第二章 电子显微分析电子显微分析五、电磁透镜的场（景）深和焦深（长）五、电磁透镜的场（景）深和焦深（长）电磁透镜的电磁透镜的场深场深是指当成像时，像平面是指当成像时，像平面不动（像距不变），在满足成像清晰的不动（像距不变），在满足成像清晰的前提下，物平面沿轴线前后可移动的距前提下，物平面沿轴线前后可移动的距离离。透镜平面透镜平面PP12MrQR由几何关系可推导出场深的由几何关系可推导出场深的计算公式为：计算公式为：2r如如弧度时，弧度时，Df大大约是约是2002000nm，这就是说，厚度，这就是说，厚度小于小于2000nm的试样，其间所有细节的试样，其间所有细节都可调焦成象。由于电子透镜景深大，都可调焦成象。由于电子透镜景深大，电子透镜广泛应用在断口观察上。电子透镜广泛应用在断口观察上。第二章第二章 电子显微分析电子显微分析焦深焦深焦深焦深是指物点固定不变（物距不是指物点固定不变（物距不变），在保持成像清晰的条件下，变），在保持成像清晰的条件下，像平面沿透镜轴线可移动的距离。像平面沿透镜轴线可移动的距离。焦深计算公式焦深计算公式这里的这里的M是总放大倍数。例如，是总放大倍数。例如，时，时，Di80cm。因此，当用倾斜观察屏观。因此，当用倾斜观察屏观察象时，以及当照相底片不位于观察象时，以及当照相底片不位于观察屏同一象平面时，所拍照的象依察屏同一象平面时，所拍照的象依然是清晰的。然是清晰的。PP12Mr第二章第二章 电子显微分析电子显微分析第二节第二节电子与固体物质的相互作用电子与固体物质的相互作用一、电子散射一、电子散射弹性：原子核对电子的散射弹性：原子核对电子的散射。非弹性：原子核或原子的核外电子对电子的散射。非弹性：原子核或原子的核外电子对电子的散射。二、内层电子激发后的驰豫过程二、内层电子激发后的驰豫过程 驰豫过程：内层电子被激发，原子处于高能态，它将跃驰豫过程：内层电子被激发，原子处于高能态，它将跃迁到能量较低的状态的过程。迁到能量较低的状态的过程。辐射跃迁辐射跃迁特征特征X-ray，非辐射跃迁，非辐射跃迁俄歇电子发射。俄歇电子发射。三、自由载流子三、自由载流子 不要求第二章第二章 电子显微分析电子显微分析四、各种电子信号四、各种电子信号 电子与固体物质相互作用，产生背散射电子、透射电电子与固体物质相互作用，产生背散射电子、透射电子、吸收电子、二次电子、俄歇电子、特征能量损失。子、吸收电子、二次电子、俄歇电子、特征能量损失。1、背散射背散射电电子：子：，电电子从表面逸出，子从表面逸出，50ev散射散射电电子。子。散射角散射角扫描电镜和电子探针仪应用背射电子成像，称为背散射电子像。扫描电镜和电子探针仪应用背射电子成像，称为背散射电子像。电子数目电子数目第二章第二章 电子显微分析电子显微分析2、透射电子、透射电子电子从试样另一表面射出，主要是弹性散射电子。电子从试样另一表面射出，主要是弹性散射电子。透射电子显微镜应用透射电子成像。（非弹性电子产生色差）透射电子显微镜应用透射电子成像。（非弹性电子产生色差）3、吸收电子、吸收电子多次非弹性散射后，能量损失殆尽的电子。多次非弹性散射后，能量损失殆尽的电子。试样的厚度越大，密度越大，原子序数越大，吸收电子试样的厚度越大，密度越大，原子序数越大，吸收电子越多，吸收电流越大，反之亦然。越多，吸收电流越大，反之亦然。用于扫描电镜和电子探针仪（利用吸收电流成像）用于扫描电镜和电子探针仪（利用吸收电流成像）电子的入射强度电子的入射强度背背二二透透吸吸第二章第二章 电子显微分析电子显微分析和背散射系数随质量厚度的变化和背散射系数随质量厚度的变化第二章第二章 电子显微分析电子显微分析五、相互作用的体积与信号产生的五、相互作用的体积与信号产生的深度和广度深度和广度问题：问题：1.什么是相互作用体积？相互作用体积的形状和大小与试样什么是相互作用体积？相互作用体积的形状和大小与试样的原子序数、入射电子的能量有什么关系？的原子序数、入射电子的能量有什么关系？2.俄歇电子、二次电子、背散射电子产生的深度和广度？俄歇电子、二次电子、背散射电子产生的深度和广度？第二章第二章 电子显微分析电子显微分析 第三节第三节 透射电子显微分析透射电子显微分析 目前，风行于世界的大型电镜，分辨本领为目前，风行于世界的大型电镜，分辨本领为23埃，电压为埃，电压为100500kV，放大倍数，放大倍数50倍倍120万倍。由于材料研究强调综合分析，电镜万倍。由于材料研究强调综合分析，电镜逐渐增加了一些其它专门仪器附件，如逐渐增加了一些其它专门仪器附件，如扫描电镜、扫描电镜、扫描透射电镜、扫描透射电镜、X射线能谱仪、电子能损分析等射线能谱仪、电子能损分析等有关附件有关附件，使其成为微观形貌观察、晶体结构分，使其成为微观形貌观察、晶体结构分析和成分分析的综合性仪器，即分析电镜。它们析和成分分析的综合性仪器，即分析电镜。它们能同时提供试样的有关附加信息。能同时提供试样的有关附加信息。第二章第二章 电子显微分析电子显微分析日本日立公司日本日立公司H700电子显微镜，配有双倾台电子显微镜，配有双倾台，并带有，并带有7010扫描附件和扫描附件和EDAX9100能谱。该仪器能谱。该仪器不但适合于医学、化学、不但适合于医学、化学、微生物等方面的研究，由微生物等方面的研究，由于加速电压高，更适合于于加速电压高，更适合于金属材料、矿物及高分子金属材料、矿物及高分子材料的观察与结构分析，材料的观察与结构分析，并能配合能谱进行微区成并能配合能谱进行微区成份分析。份分析。分分辨辨率：率：0.34nm加速电压：加速电压：75KV200KV放大倍数：放大倍数：25万倍万倍能能谱谱仪：仪：EDAX9100扫描附件：扫描附件：S7010第二章第二章 电子显微分析电子显微分析JEM-2010透射电镜透射电镜加速电压加速电压200KVLaB6灯丝灯丝点分辨率点分辨率1.94第二章第二章 电子显微分析电子显微分析EM420透射电子显微镜透射电子显微镜加速电压加速电压20KV、40KV、60KV、80KV、100KV、120KV晶格分辨率晶格分辨率2.04点分辨率点分辨率3.4最小电子束直径约最小电子束直径约2nm第二章第二章 电子显微分析电子显微分析Philips CM12透射电镜透射电镜加速电压加速电压20KV、40KV、60KV、80KV、100KV、120KVLaB6或或W灯丝灯丝晶格分辨率晶格分辨率2.04点分辨率点分辨率3.4最小电子束直径约最小电子束直径约2nm。第二章第二章 电子显微分析电子显微分析一、透射电子显微镜（简称透射电镜）一、透射电子显微镜（简称透射电镜）TransmissionElectronMicroscopy-TEM1、透射电镜的结构、透射电镜的结构电镜一般是电镜一般是光学成像系统、光学成像系统、真空系统、真空系统、电气系统电气系统三大部分组成。三大部分组成。第二章第二章 电子显微分析电子显微分析图图2-23电子显微镜的主体刨面图电子显微镜的主体刨面图由图可见透射由图可见透射电镜电子光学电镜电子光学系统是一种积系统是一种积木式结构，上木式结构，上面是面是照明系统照明系统、中间是中间是成像系成像系统统、下面是、下面是观观察与记录系统察与记录系统。第二章第二章 电子显微分析电子显微分析（1）照明系统）照明系统l照明系统主要由照明系统主要由电子枪电子枪和和聚光镜聚光镜组成。组成。l电子枪是发射电子的照明光源。电子枪是发射电子的照明光源。静电透镜静电透镜l聚光镜是把电子枪发射出来的电子会聚而成聚光镜是把电子枪发射出来的电子会聚而成的交叉点进一步会聚后照射到样品上。的交叉点进一步会聚后照射到样品上。磁透镜磁透镜l照明系统的作用就是提供一束亮度高、照明照明系统的作用就是提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源。孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源。第二章第二章 电子显微分析电子显微分析电子枪电子枪是透射电子显微镜的电子是透射电子显微镜的电子源。源。常用的是热阴极三极电子枪，它常用的是热阴极三极电子枪，它由发夹形钨丝阴极、栅极帽和阳由发夹形钨丝阴极、栅极帽和阳极组成极组成.图图2-24是电子枪结构原理图。是电子枪结构原理图。在阴极和阳极之间的某一地点，在阴极和阳极之间的某一地点，电子束会集成一个交叉点，这就电子束会集成一个交叉点，这就是通常所说的电子源。是通常所说的电子源。交叉点处交叉点处电子束直径约几十个微米电子束直径约几十个微米。图2-24 电子枪示意图第二章第二章 电子显微分析电子显微分析聚光镜聚光镜用来会聚电子枪用来会聚电子枪射出的电子束，以最小的射出的电子束，以最小的损失照明样品，调节照明损失照明样品，调节照明强度、孔径角和束斑大小。强度、孔径角和束斑大小。一般都采用双聚光镜系统，一般都采用双聚光镜系统，如图如图2-25所示。第一聚光所示。第一聚光镜是强激磁透镜，束斑缩镜是强激磁透镜，束斑缩小率为小率为1050倍左右，将倍左右，将电子枪第一交叉点束斑缩电子枪第一交叉点束斑缩小为小为15m；而第二聚光；而第二聚光镜是弱激磁透镜，适焦时镜是弱激磁透镜，适焦时放大倍数为放大倍数为2倍左右。结果倍左右。结果在样品平面上可获得在样品平面上可获得210m的照明电子束斑。的照明电子束斑。图图2-25聚光镜的工作原理聚光镜的工作原理第二章第二章 电子显微分析电子显微分析（2）成像放大系统）成像放大系统成像系统主要由物镜、中间镜和投影镜组成。成像系统主要由物镜、中间镜和投影镜组成。（一）物镜（一）物镜物镜是用来形成第一幅高分辨率电子显微图像或电子物镜是用来形成第一幅高分辨率电子显微图像或电子衍射花样的透镜。衍射花样的透镜。透射电子显微镜分辨本领的高低主透射电子显微镜分辨本领的高低主要取决于物镜。要取决于物镜。因为物镜的任何缺陷都被成像系统中因为物镜的任何缺陷都被成像系统中其它透镜进一步放大。欲获得物镜的高分辨率，必须其它透镜进一步放大。欲获得物镜的高分辨率，必须尽可能降低像差。通常采用强激磁，短焦距的物镜。尽可能降低像差。通常采用强激磁，短焦距的物镜。物镜是一个强激磁短焦距的透镜物镜是一个强激磁短焦距的透镜，它的放大倍数较，它的放大倍数较高，一般为高，一般为100-300倍。目前，高质量的物镜其分辨倍。目前，高质量的物镜其分辨率可达率可达0.1nm左右。左右。第二章第二章 电子显微分析电子显微分析物镜的分辨率主要取决于极靴的形状和加工精度。一物镜的分辨率主要取决于极靴的形状和加工精度。一般来说，般来说，极靴的内孔和上下级之间的距离越小，物镜的分极靴的内孔和上下级之间的距离越小，物镜的分辨率就越高辨率就越高。为了减少物镜的球差，往往在物镜的后焦面上安放一为了减少物镜的球差，往往在物镜的后焦面上安放一个个物镜光阑物镜光阑。物镜光阑不仅具有减少球差，像散和色差的。物镜光阑不仅具有减少球差，像散和色差的作用，而且或以提高图像的衬度。作用，而且或以提高图像的衬度。此外，我们在以后的讨论中还可以看到，物镜光阑位于此外，我们在以后的讨论中还可以看到，物镜光阑位于后焦面的位置上时，可以方便的进行暗场及衬度成像的操后焦面的位置上时，可以方便的进行暗场及衬度成像的操作。作。在用电子显微镜进行图像分析时，物镜和样品之间和在用电子显微镜进行图像分析时，物镜和样品之间和距离总是固定不变的，（即物距距离总是固定不变的，（即物距L1不变）。因此改变物镜不变）。因此改变物镜放大倍数进行成像时，主要是改变物镜的焦距和像距（即放大倍数进行成像时，主要是改变物镜的焦距和像距（即f和和L2）来满足成像条件。）来满足成像条件。第二章第二章 电子显微分析电子显微分析中间镜是一个弱激磁的长焦距变倍透镜，可在中间镜是一个弱激磁的长焦距变倍透镜，可在0-20倍范围调节。当倍范围调节。当M1时，用来进一步放大物镜的像；当时，用来进一步放大物镜的像；当M1时，用来缩小物镜的像。在电镜操作过程中，主要时，用来缩小物镜的像。在电镜操作过程中，主要是利用中间镜的可变倍率来控制电镜的放大倍数。是利用中间镜的可变倍率来控制电镜的放大倍数。如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，这就是电子显微镜中的成像荧光屏上得到一幅放大像，这就是电子显微镜中的成像操作，如图操作，如图2-26所示。所示。（二）中间镜（二）中间镜第二章第二章 电子显微分析电子显微分析（三）投影镜（三）投影镜投影镜的作用是把经中间镜放大（或缩小）投影镜的作用是把经中间镜放大（或缩小）的像（电子衍射花样）进一步放大，并投影到的像（电子衍射花样）进一步放大，并投影到荧光屏上，它和物镜一样，是一个短焦距的强荧光屏上，它和物镜一样，是一个短焦距的强磁透镜。投影镜的激磁电流是固定的。因为成磁透镜。投影镜的激磁电流是固定的。因为成像电子束进入投影镜时孔镜角很小（约像电子束进入投影镜时孔镜角很小（约10-3rad）,因此它的景深和焦深都非常大。因此它的景深和焦深都非常大。三级放大成像示意图三级放大成像示意图第二章第二章 电子显微分析电子显微分析物物物镜物镜第一次像第一次像中间镜中间镜第二次像第二次像投影镜投影镜第三次像第三次像高高放放大大倍倍数数中中放放大大倍倍数数第一次像第一次像第二次像第二次像荧光屏荧光屏第二章第二章 电子显微分析电子显微分析 中间镜中间镜（作物镜用）物镜关闭物镜关闭投影镜投影镜第一次象第一次象第二次象第二次象荧光屏荧光屏用作检查试样用作检查试样选择高倍观察区选择高倍观察区低低放放大大倍倍数数第二章第二章 电子显微分析电子显微分析（3）、图像观察记录部分）、图像观察记录部分 这部分由观察屏和照相机组成。这部分由观察屏和照相机组成。观察屏所在的空间为观察室。由于观察屏是用观察屏所在的空间为观察室。由于观察屏是用荧光粉制成的，所以荧光粉制成的，所以常称观察屏为荧光屏常称观察屏为荧光屏。观察。观察屏和照象底板放在投影镜的象平面上，两者隔一屏和照象底板放在投影镜的象平面上，两者隔一段距离。由于电镜的焦深大，尽管观察屏和照相段距离。由于电镜的焦深大，尽管观察屏和照相底板底板相距十几个厘米相距十几个厘米，在观察屏上聚好焦后，将，在观察屏上聚好焦后，将屏掀起，在照相底板上照相，象依然清晰。屏掀起，在照相底板上照相，象依然清晰。第二章第二章 电子显微分析电子显微分析（4）、样品台（倾斜、旋转）、样品台（倾斜、旋转）将试样置于电镜将试样置于电镜铜网铜网（直径（直径3mm）上。）上。薄片薄片-几十至几百纳米几十至几百纳米粉体粉体-用液体（无水乙醇、丙酮等）用液体（无水乙醇、丙酮等）分散，捞在铜网上分散，捞在铜网上真空系统真空系统P120电气系统电气系统第二章第二章 电子显微分析电子显微分析2、透射电镜的主要性能指标、透射电镜的主要性能指标p分辨率分辨率是透射电镜的最主要性能指标，它表是透射电镜的最主要性能指标，它表征电镜显示亚显微组织、结构细节的能力。两种征电镜显示亚显微组织、结构细节的能力。两种指标：指标：点分辨率点分辨率表示电镜所能分辨的两点之间的最表示电镜所能分辨的两点之间的最小距离；小距离；线分辨率线分辨率表示电镜所能分辨的两条线之间的表示电镜所能分辨的两条线之间的最小距离，通常通过拍摄已知晶体的晶格象来最小距离，通常通过拍摄已知晶体的晶格象来测定，又称晶格分辨率。测定，又称晶格分辨率。图图227为测量点分辨率和线分辨率的照片为测量点分辨率和线分辨率的照片。分辨率、放大倍数、加速电压第二章第二章 电子显微分析电子显微分析第二章第二章 电子显微分析电子显微分析p放大倍数放大倍数透射电镜的放大倍数是指电子图象对于所透射电镜的放大倍数是指电子图象对于所观察试样区的线性放大率。目前高性能透射电观察试样区的线性放大率。目前高性能透射电镜的放大倍数变化范围一般为镜的放大倍数变化范围一般为100倍到倍到80万倍。万倍。一般地人眼的分辨本领是大约一般地人眼的分辨本领是大约0.2mm，光学，光学显微镜的最大分辨率大约是显微镜的最大分辨率大约是0.2m。把。把0.2m放放大到大到0.2mm让人眼能分辨的放大倍数是让人眼能分辨的放大倍数是1000倍。倍。第二章第二章 电子显微分析电子显微分析p加速电压加速电压电镜的加速电压是指电子枪的阳极相对于阴电镜的加速电压是指电子枪的阳极相对于阴极的电压，它决定了电子枪发射的电子的波长和能极的电压，它决定了电子枪发射的电子的波长和能量。量。加速电压高，电子束对样品的穿透能力强，可加速电压高，电子束对样品的穿透能力强，可以观察较厚的试样，同时有利于电镜的分辨率和减以观察较厚的试样，同时有利于电镜的分辨率和减小电子束对试样的辐射损伤。小电子束对试样的辐射损伤。目前普通透射电镜的最高加速电压一般为目前普通透射电镜的最高加速电压一般为100kV和和200kV，通常所说的加速电压是指可达，通常所说的加速电压是指可达到的最高加速电压。到的最高加速电压。第二章第二章 电子显微分析电子显微分析三、透射电镜样品制备方法三、透射电镜样品制备方法1、粉末样品的制备、粉末样品的制备粉末：粉末：200nm悬浮液悬浮液铜网铜网(3mm).第二章第二章 电子显微分析电子显微分析第二章第二章 电子显微分析电子显微分析第二章第二章 电子显微分析电子显微分析2、薄膜样品的制备、薄膜样品的制备预预减膜减膜约约（3mm小片，小片，3040离子离子轰击轰击减膜减膜 （200nm厚薄膜）。厚薄膜）。厚薄膜）厚薄膜）块状材料通过减薄的方法制备对电子束透明的薄膜样品。块状材料通过减薄的方法制备对电子束透明的薄膜样品。减薄方法：超薄切片、电解抛光、化学抛光、离子轰击等减薄方法：超薄切片、电解抛光、化学抛光、离子轰击等 生物试样生物试样 金属试样金属试样 半导体半导体 无机非金属无机非金属 单晶体单晶体第二章第二章 电子显微分析电子显微分析第二章第二章 电子显微分析电子显微分析3、复型样品的制备、复型样品的制备不能直接做成对电子束透明的材料，采不能直接做成对电子束透明的材料，采用用复型技术复型技术。用对电子束透明的薄膜把表。用对电子束透明的薄膜把表面或断口形貌复制下来，制成对电子束透面或断口形貌复制下来，制成对电子束透明而又带有材料表面形貌的明而又带有材料表面形貌的复型模复型模，在电，在电镜下观察。镜下观察。第二章第二章 电子显微分析电子显微分析（1）衬度：电子图像的光强度差别。衬度：电子图像的光强度差别。质厚衬度质厚衬度:无定形非晶体试样各部分的密度无定形非晶体试样各部分的密度（或原子序数（或原子序数Z）和厚度）和厚度t不同形成的电子图不同形成的电子图像的光强度差别。像的光强度差别。衍射衬度衍射衬度相位衬度相位衬度 第二章第二章 电子显微分析电子显微分析电子束穿透试样后，在入射方向的电子电子束穿透试样后，在入射方向的电子数，即散射角小于数，即散射角小于能通能通过光光阑参与成像参与成像的的电子数，随子数，随的增加而衰减。的增加而衰减。第二章第二章 电子显微分析电子显微分析质厚衬度质厚衬度物镜光阑放在物镜的后焦物镜光阑放在物镜的后焦面上，光阑孔与透镜同轴；面上，光阑孔与透镜同轴；散射角大的电子被光阑挡散射角大的电子被光阑挡住，只有与光轴平行及散射住，只有与光轴平行及散射角很小的那一部分电子可以角很小的那一部分电子可以通过光阑孔；通过光阑孔；如图中如图中A点比点比B点对电子散点对电子散射能力强，则射能力强，则IA IB，即图象，即图象上上A点比点比B 点暗。点暗。AB光栏光栏物镜物镜I IB BIAAB I0 I0第二章第二章 电子显微分析电子显微分析（2）真空镀膜）真空镀膜第二章第二章 电子显微分析电子显微分析l一级复型一级复型是指在试样表面的一次直接复型。是指在试样表面的一次直接复型。塑料（火棉胶）一级复型，相对于试样表面塑料（火棉胶）一级复型，相对于试样表面来讲，是一种来讲，是一种负复型负复型，即复型与试样表面的浮雕，即复型与试样表面的浮雕相反。相反。碳膜一级复型是一种碳膜一级复型是一种正复型正复型。l二级复型二级复型是在塑料一级复型上再制作碳复型。是在塑料一级复型上再制作碳复型。l萃取复型萃取复型是在复制表面形貌同时，粘附下第二是在复制表面形貌同时，粘附下第二相粒子。相粒子。（3）复型方法）复型方法第二章第二章 电子显微分析电子显微分析塑料一级复型第二章第二章 电子显微分析电子显微分析碳一级复型第二章第二章 电子显微分析电子显微分析投影第二章第二章 电子显微分析电子显微分析塑料碳二级复型第二章第二章 电子显微分析电子显微分析在上述三种方法中，在上述三种方法中，碳一级复型分辨本领最高，可达碳一级复型分辨本领最高，可达2nm2nm，但剥离，但剥离较难；较难；塑料一级复型操作最简单，但其分辨本领和塑料一级复型操作最简单，但其分辨本领和像的反差均比较低，且在电子束轰击下易发生像的反差均比较低，且在电子束轰击下易发生分解和烧蚀；分解和烧蚀；塑料塑料碳二级复型操作复杂一些，其分辨本碳二级复型操作复杂一些，其分辨本领与塑料一级复型基本相同，但其剥离起来容领与塑料一级复型基本相同，但其剥离起来容易，不破坏原有试样，尤其适应于断口类样。易，不破坏原有试样，尤其适应于断口类样。第二章第二章 电子显微分析电子显微分析萃取复型第二章第二章 电子显微分析电子显微分析第二章第二章 电子显微分析电子显微分析粒度分布均匀，呈椭圆形，可以计算尺寸晶粒结合紧密，空隙少，晶界和晶粒生长台阶清晰第二章第二章 电子显微分析电子显微分析 思考题1.透射电镜的主要组成部件（电子枪、聚光镜物镜、中间镜、投影镜）的作用？2.透射电镜的主要性能指标？3.复型样品的制备方法及各自的优缺点？第二章第二章 电子显微分析电子显微分析四、电子衍射四、电子衍射 电镜中的电子衍射电镜中的电子衍射,其衍射几何与其衍射几何与X X射线射线完全相同完全相同,都遵循布拉格方程所规定的衍射条都遵循布拉格方程所规定的衍射条件和几何关系件和几何关系.衍射方向可以由厄瓦尔德球衍射方向可以由厄瓦尔德球(反射球反射球)作图求出作图求出.因此因此,许多问题可用与许多问题可用与X X射射线衍射相类似的方法处理。线衍射相类似的方法处理。第二章第二章 电子显微分析电子显微分析电子衍射与电子衍射与X X射线衍射相比的优点：射线衍射相比的优点：电子衍射能在同一试样上将形貌观察与结构分电子衍射能在同一试样上将形貌观察与结构分析结合起来。析结合起来。电子波长短，单晶的电子波长短，单晶的电子衍射花样电子衍射花样婉如晶体的婉如晶体的倒易点阵的一个二维截面倒易点阵的一个二维截面在底片上放大投影，在底片上放大投影，从底片上的电子衍射花样可以直观地辨认出一从底片上的电子衍射花样可以直观地辨认出一些晶体的结构和有关取向关系，使晶体结构的些晶体的结构和有关取向关系，使晶体结构的研究比研究比X X射线简单。射线简单。物质对电子散射主要是原子核散射，因此散射物质对电子散射主要是原子核散射，因此散射强，约为强，约为X X射线一万倍，曝光时间短（数秒）。射线一万倍，曝光时间短（数秒）。第二章第二章 电子显微分析电子显微分析 电子衍射强度有时几乎与透射束相当，以致电子衍射强度有时几乎与透射束相当，以致两者产生交互作用，使电子衍射花样，特别是强两者产生交互作用，使电子衍射花样，特别是强度分析变得复杂，不能象度分析变得复杂，不能象X X射线那样从测量衍射强射线那样从测量衍射强度来广泛的测定结构。此外，散射强度高导致电度来广泛的测定结构。此外，散射强度高导致电子透射能力有限，要求试样薄，这就使试样制备子透射能力有限，要求试样薄，这就使试样制备工作较工作较X X射线复杂；在精度方面也远比射线复杂；在精度方面也远比X X射线低。射线低。不足之处：不足之处：第二章第二章 电子显微分析电子显微分析1、电子衍射基本公式和相机常数、电子衍射基本公式和相机常数图图2-45 电子衍射几何关系电子衍射几何关系由于电子波波长很短，由于电子波波长很短，电子衍射的角很小，一电子衍射的角很小，一般仅为般仅为12，所以，所以代入布拉格公式代入布拉格公式可得：可得：电子衍射的基本公式。其中电子衍射的基本公式。其中L称为称为相机长度，相机长度，K称为相机常数称为相机常数。令第二章第二章 电子显微分析电子显微分析2、单晶电子衍射谱、单晶电子衍射谱第二章第二章 电子显微分析电子显微分析第二章第二章 电子显微分析电子显微分析单晶电子衍射谱的几何图形单晶电子衍射谱的几何图形熟悉熟悉P132，表，表2-3平行四边形平行四边形三斜、单斜、正交、四方、六方、三方、立方三斜、单斜、正交、四方、六方、三方、立方矩形矩形单斜、正交、四方、六方、三方、立方单斜、正交、四方、六方、三方、立方有心矩形有心矩形同上同上正方形正方形四方、立方四方、立方正六角形正六角形六方、三方、立方六方、三方、立方第二章第二章 电子显微分析电子显微分析3、多晶电子衍射谱、多晶电子衍射谱第二章第二章 电子显微分析电子显微分析NiFe多晶纳米薄膜的电子衍射多晶纳米薄膜的电子衍射第二章第二章 电子显微分析电子显微分析非晶体的电子衍射图非晶体的电子衍射图第二章第二章 电子显微分析电子显微分析 与与X射线衍射法所得花样射线衍射法所得花样的的几何特征几何特征相似，由相似，由一系一系列不同半径的同心圆环列不同半径的同心圆环组成，组成，是由是由辐照区内大量取向杂乱辐照区内大量取向杂乱无章的细小晶体颗无章的细小晶体颗粒粒产生，产生，d值相同的同一值相同的同一(hkl)晶面族所晶面族所产生的衍射束，构成以入射产生的衍射束，构成以入射束为轴，束为轴，2q q为半顶角的圆锥为半顶角的圆锥面，它与照相底板的交线即面，它与照相底板的交线即为半径为为半径为R=Ll/l/dK/d的圆环。的圆环。第二章第二章 电子显微分析电子显微分析5、透射电镜中的电子衍射方法、透射电镜中的电子衍射方法（1）选区电子衍射）选区电子衍射（了解其它衍射方法）（了解其它衍射方法）选区衍射选区衍射就是在样品上选择一个感兴趣的区就是在样品上选择一个感兴趣的区域，并限制其大小，得到该微区电子衍射图的方域，并限制其大小，得到该微区电子衍射图的方法。也称微区衍射。法。也称微区衍射。光阑选区衍射光阑选区衍射，此法用位于物镜像平面上此法用位于物镜像平面上的光阑限制微区大小。先在像上找到感兴趣的微的光阑限制微区大小。先在像上找到感兴趣的微区，将其移到荧光屏中心，再用选区光阑套住微区，将其移到荧光屏中心，再用选区光阑套住微区而将其余部分挡掉。理论上，这种选区的极限区而将其余部分挡掉。理论上，这种选区的极限0.5-1m。选区光阑或视场光阑第二章第二章 电子显微分析电子显微分析中间镜中间镜投影镜投影镜荧光屏荧光屏第二章第二章 电子显微分析电子显微分析6、电子衍射谱的标定、电子衍射谱的标定 花样分析分为两类，一是花样分析分为两类，一是结构已知结构已知，确定，确定晶体缺陷及有关数据或相关过程中的取向关晶体缺陷及有关数据或相关过程中的取向关系；二是系；二是结构未知结构未知，利用它鉴定物相。，利用它鉴定物相。指数标定指数标定是基础。是基础。第二章第二章 电子显微分析电子显微分析通常电子衍射图的标定过程可分为下列三种情况：通常电子衍射图的标定过程可分为下列三种情况：1）已知晶体已知晶体（晶系、点阵类型）可以尝试标定。（晶系、点阵类型）可以尝试标定。2）晶体虽未知晶体虽未知，但根据研究对象可能，但根据研究对象可能确定一个范确定一个范围围。就在这些晶体中进行尝试标定。就在这些晶体中进行尝试标定。3）晶体点阵完全未知晶体点阵完全未知，是新晶体。此时要通过标，是新晶体。此时要通过标定衍射图，来确定该晶体的结构及其参数。所用方定衍射图，来确定该晶体的结构及其参数。所用方法较复杂，可参阅电子衍射方面的专著。法较复杂，可参阅电子衍射方面的专著。第二章第二章 电子显微分析电子显微分析立方晶系立方晶系带入上式，可得带入上式，可得令令则则根据立方晶系的消光规律（表根据立方晶系的消光规律（表2-1），不同的结构消光），不同的结构消光规律不同，因而规律不同，因而N值的序列规律就不一样。我们可以根值的序列规律就不一样。我们可以根据测得的据测得的R值，计算出：值，计算出：N1，N2得到一个序列，然后得到一个序列，然后与表与表2-1对比，就可以确定衍射物质是哪种立方结构。对比，就可以确定衍射物质是哪种立方结构。第二章第二章 电子显微分析电子显微分析衍射线衍射线序号序号简单立方简单立方体心立方（奇数）体心立方（奇数）面心立方（奇偶混杂）面心立方（奇偶混杂）HKLNN/N1HKLNN/N1HKLNN/N11 11001001 11 11101102 21 11111113 31 12 21101102 22 22202204 42 22002004 41.331.333 31111113 33 32112116 63 32202208 82.662.664 42002004 44 42202208 84 431131111113.673.675 52102105 55 531031010105 522222212124 46 62112116 66 622222212126 640040016165.335.337 72202208 88 832132114147 733133119196.336.338 8221,300221,3009 99 940040016168 842042020206.676.679 931031010101010411,330411,33018189 942242224248 81010311311111111114204202020101033333327279 9立方晶系的消光规律（表立方晶系的消光规律（表2-12-1）第二章第二章 电子显微分析电子显微分析多晶电子衍射图标定多晶电子衍射图标定标定步骤标定步骤1、测量圆环半径、测量圆环半径Ri（通常（通常是测量直径是测量直径Di，Ri=Di/2这这样测量的精度较高）。样测量的精度较高）。2、由、由d=L/R式，计算式，计算dEi，并与已知晶体粉末卡片或，并与已知晶体粉末卡片或d值表上的值表上的dTi比较，确定各比较，确定各环环hkli。D值比较法：值比较法：第二章第二章 电子显微分析电子显微分析R2比值规律对比法比值规律对比法标定标定TiC多晶电子衍射图多晶电子衍射图n编号 1 2 3 4 5nDi 19.0 22.2 31.6 36.6 38.5n 18.5 21.5 30.0 35.0 37.0nRi 9.38 10.93 15.36 17.88 18.88nRi2 2 87.89 119.36 236.