Jade6操作与应用详解(1).ppt

Jade6操作与技巧操作与技巧提 纲1. MDI Jade6的基本操作的基本操作2. 物相定性操作物相定性操作3. 传统定量操作传统定量操作4. 结晶度计算操作结晶度计算操作5. 晶胞参数精修操作晶胞参数精修操作6. 晶粒尺寸与微观应变计算操作晶粒尺寸与微观应变计算操作7. Rietveld全谱拟合精修操作全谱拟合精修操作Jade6 简介简介Jade6操作与应用操作与应用Jade6Jade6PDFPDFICSDICSD残余应力计算残余应力计算结晶度计算结晶度计算晶粒尺寸与微观应变计算晶粒尺寸与微观应变计算确定物相确定物相物相定量物相定量指标化指标化晶胞参数精修晶胞参数精修RietveldRietveld全谱拟合精修全谱拟合精修物相定量物相定量晶体结构晶体结构, ,晶胞参数晶胞参数晶粒尺寸与微观应变晶粒尺寸与微观应变Jade6操作与应用操作与应用安装安装JadeJade 6是一个自解压程序，运行后，将在是一个自解压程序，运行后，将在C:Program Files文文件夹下面建立一个件夹下面建立一个“Jade 6”文件夹文件夹文件夹中包括文件夹中包括:运行文件夹运行文件夹例子文件夹例子文件夹PDF 卡片索引文件夹卡片索引文件夹CSD 卡片索引文件夹卡片索引文件夹其中，例子文件夹其中，例子文件夹Demofile下面有很多文件扩展名为下面有很多文件扩展名为MDI的的实验数据文件，可以用于体验实验数据文件，可以用于体验Jade 6 的功能的功能软件注册软件注册运行运行Crack.exe进行注册表修改。只有添加软件的注册信进行注册表修改。只有添加软件的注册信息才能建立息才能建立PDF2的索引的索引建立建立PDF索引索引进入进入Jade。选择。选择PDF|Setup，建立，建立PDF的索引。只有建立的索引。只有建立了了PDF索引才可以开始物相检索。索引才可以开始物相检索。建立建立CSD索引索引将已经建立好将已经建立好CSD索引的索引的CSD文件夹复制并覆盖文件夹复制并覆盖MDI Jade6文件夹下的文件夹下的CSD子文件夹。子文件夹。ICSD是是“无机晶体结构无机晶体结构数据库数据库”，只有建立了，只有建立了ICSD的索引，在全谱拟合精修时的索引，在全谱拟合精修时才可以调用物相的结构模型。才可以调用物相的结构模型。Jade6 的基本操作的基本操作Jade6操作与应用操作与应用打开数据文件的方法打开数据文件的方法在在“我的电脑我的电脑”窗口中双击一个窗口中双击一个“.raw”文件文件打开打开Jade，按下，按下打开打开Jade,选择菜单选择菜单File-Patterns打开打开Jade，选择菜单，选择菜单File-Thumbnails在在Jade窗口，拉下窗口，拉下“最近文件最近文件”下拉列表下拉列表1. 在在“我的电脑我的电脑”中按住一个文件拖入到中按住一个文件拖入到Jade窗口窗口例：通过例：通过File|Pattern命令打开的命令打开的“数据读入数据读入”对话框对话框简谱格式简谱格式文件夹文件夹读入谱图读入谱图添加谱图添加谱图刷新列表刷新列表文件类型选择文件类型选择M:M:弹出菜单弹出菜单读入文件的方式读入文件的方式Read：取消当前文件的显示，显示一个新的文件图谱：取消当前文件的显示，显示一个新的文件图谱Add:在当前显示的窗口中加入一个图谱在当前显示的窗口中加入一个图谱基准文件基准文件添加文件添加文件Jade识别的数据文件类型识别的数据文件类型MDI ASCII Pattern Files(*.mdi) RINT-2000 Binary pattern files(*,raw) Jade import ascii pattern files(*.TXT) 其他类型衍射仪的数据其他类型衍射仪的数据02/06/98 13:45 DIF Demo03: 24-1035 36-1451 15 0.025 2 CU 1.540562 70 2201 402 370 352 409 412 363 376 428 349 370 426 382 338 450 380 345 370 404 390 377 393 418 371 353MDI文件的数据格式文件的数据格式TXT文件的数据格式文件的数据格式?3.0 193.01 83.02 203.03 143.04 113.05 133.06 173.07 14数据保存为数据保存为TXT文件文件保存方法：保存方法： File-Save-Primary pattern as *.TXT 鼠标右键单击常用工具栏中的鼠标右键单击常用工具栏中的设置保存格式设置保存格式 File-Save-Setup Ascii export 设置文本文件格式的对话框设置文本文件格式的对话框(Export)设置文本文件格式的对话框设置文本文件格式的对话框(Import)对话框中各项目的含义对话框中各项目的含义 IDTXTData start at L#/Keyworddata point per line=Char# &WidthAngle columncolumn delimiterimport和和exportBrowse样品标识，不是文件名样品标识，不是文件名文件扩展名文件扩展名角度和强度数据开始行角度和强度数据开始行每行数据点个数每行数据点个数强度数据的特征字符与宽度强度数据的特征字符与宽度角度数据角度数据角度和强度数据之间的空位处理角度和强度数据之间的空位处理输入与输出格式输入与输出格式浏览数据按钮浏览数据按钮Jade6操作与应用操作与应用File菜单菜单文件菜单用于读入数据和文件菜单用于读入数据和保存数据保存数据 Edit菜单菜单Edit菜单中的菜单中的Preference用于设置程序参数，用于设置程序参数，在做分析之前建议先设置好这些参数在做分析之前建议先设置好这些参数设置显示格式设置显示格式设置仪器参数设置仪器参数设置显示格式设置显示格式个性化设置个性化设置 Filter菜单菜单Filter菜单主要用于数据的初步处理，如平滑，去毛刺等。菜单主要用于数据的初步处理，如平滑，去毛刺等。 Analyse菜单菜单Analyse菜单用于寻峰、拟合，背景设置，角度校正等菜单用于寻峰、拟合，背景设置，角度校正等 Identify菜单菜单Identify菜单用于物相鉴定，也可以建立用户自己的菜单用于物相鉴定，也可以建立用户自己的PDF卡片卡片PDF菜单菜单用于用于PDF卡片库的索引建立，寻找卡片库的索引建立，寻找PDF卡片等卡片等 Options菜单菜单Jade 的高级操作都包括在这个菜单项内的高级操作都包括在这个菜单项内 View菜单菜单窗口显示设置，一般用得较少窗口显示设置，一般用得较少 Report菜单菜单分析结果的输出，这里包括各种输出报告分析结果的输出，这里包括各种输出报告物相鉴定报告物相鉴定报告峰形拟合报告峰形拟合报告Jade6操作与应用操作与应用常用工具栏在菜单栏下面，每个按钮都可以通过鼠标左键直常用工具栏在菜单栏下面，每个按钮都可以通过鼠标左键直接执行一个命令，或者按鼠标右键打开参数设置对话框。很接执行一个命令，或者按鼠标右键打开参数设置对话框。很多情况下，执行命令时需要先设置运行参数，所以，多情况下，执行命令时需要先设置运行参数，所以，“用鼠用鼠标右键打开标右键打开”用得更多一些。用得更多一些。打开文件打开文件自动寻峰自动寻峰峰形拟合峰形拟合物相检索物相检索查找查找PDF卡片卡片扣除背底扣除背底平滑图谱平滑图谱打印打印/预览预览保存图谱保存图谱接受操作接受操作Jade6操作与应用操作与应用辅助工具栏也称为编辑工具栏，包括一些手动操作的按钮。辅助工具栏也称为编辑工具栏，包括一些手动操作的按钮。很多命令执行后需要对结果进行编辑和修改。如调整背景很多命令执行后需要对结果进行编辑和修改。如调整背景线位置等。线位置等。编辑工具栏是一种状态。编辑工具栏是一种状态。手动寻峰手动寻峰计算峰面积计算峰面积编辑背景线编辑背景线删除峰删除峰手动拟合手动拟合多谱编辑多谱编辑举例举例:设置与扣除背景线设置与扣除背景线 按下常用工具栏中的按下常用工具栏中的BG按钮，在谱图底下显示背景线按钮，在谱图底下显示背景线 按下辅助工具栏中的按下辅助工具栏中的BE按钮，进入背景线编辑状态按钮，进入背景线编辑状态 在背景线上的红点位置拖动鼠标，可以移动红点，调整在背景线上的红点位置拖动鼠标，可以移动红点，调整背景线到合适背景线到合适 再次按下常用工具栏中的再次按下常用工具栏中的GB按钮，将背景扣除按钮，将背景扣除Jade6操作与应用操作与应用谱图显示谱图显示调整图谱标记的高度调整图谱标记的高度多谱显示时，调整图谱间距多谱显示时，调整图谱间距取消上一次操作取消上一次操作图谱调整到适合窗口高度图谱调整到适合窗口高度提高（左击）提高（左击）/缩小（右击）图谱高度缩小（右击）图谱高度调整图谱的角度范围调整图谱的角度范围图谱左右平移（局部显示时）图谱左右平移（局部显示时）寻峰寻峰/PDF卡片显示卡片显示调整标记大小和数量调整标记大小和数量显示显示d值或物相名称值或物相名称显示显示HKL指数指数双击纵坐标或者横坐标，可以改变坐标轴的显示方式。不同双击纵坐标或者横坐标，可以改变坐标轴的显示方式。不同的纵坐标显示方式便于更突出地显示微小衍射峰的纵坐标显示方式便于更突出地显示微小衍射峰坐标轴显示坐标轴显示LinerSqrtLogJade6操作与应用操作与应用 SmoothSmooth操作是一种失真操作。它是将若干个数据点的强度作操作是一种失真操作。它是将若干个数据点的强度作平均以替代第一个数据点的强度值，从而达到临近数据点之平均以替代第一个数据点的强度值，从而达到临近数据点之间的强度变化更柔和一些。间的强度变化更柔和一些。建议不要做平滑处理。如果数据实在太粗糙，使用小点数平建议不要做平滑处理。如果数据实在太粗糙，使用小点数平滑（不超过滑（不超过9点）。点）。例例:Smooth操作操作可以选择平滑整个谱图或者只平滑背景线，保持峰位不变可以选择平滑整个谱图或者只平滑背景线，保持峰位不变Jade6操作与应用操作与应用 自动寻峰与手动寻峰自动寻峰与手动寻峰寻峰实际上是一种数学运算，有可能不能完全自动地将全部寻峰实际上是一种数学运算，有可能不能完全自动地将全部峰都找出来，因此，一般自动寻峰之后，需要使用手动寻峰峰都找出来，因此，一般自动寻峰之后，需要使用手动寻峰来做一些补充修改，鼠标右击将某个非峰的标记删除掉，而来做一些补充修改，鼠标右击将某个非峰的标记删除掉，而左击某个峰，则在某个峰位置添加一个峰标记。左击某个峰，则在某个峰位置添加一个峰标记。选择寻峰依据，寻峰后显示的项目，选择寻峰依据，寻峰后显示的项目，d值的单位等值的单位等寻峰操作寻峰操作寻峰操作编辑寻峰操作编辑寻峰后可观察寻峰报告。显示每个峰的位置、高度、面积、寻峰后可观察寻峰报告。显示每个峰的位置、高度、面积、半高宽（半高宽（FWHM）以及晶体在各个方向的长度（）以及晶体在各个方向的长度（XS）。）。寻峰结果报告寻峰结果报告要在寻峰报告中显示要在寻峰报告中显示XS，必须勾选上右图中的两必须勾选上右图中的两个选项。个选项。Jade默认的晶粒尺寸、默认的晶粒尺寸、面间距、晶胞参数等的面间距、晶胞参数等的单位为埃。显示为单位为埃。显示为“？”。如果要以纳米。如果要以纳米为单位，要在左图中设为单位，要在左图中设置。显示为置。显示为“nm”。Jade6操作与应用操作与应用打印预览功能是将屏幕结果显示出来，以进行编辑打印预览功能是将屏幕结果显示出来，以进行编辑/保存保存/打印打印当前计算机系统必须安装打印驱动程序当前计算机系统必须安装打印驱动程序鼠标右键单击常用工具栏中的打印机图标鼠标右键单击常用工具栏中的打印机图标只显示当前工作窗口中的内容只显示当前工作窗口中的内容打印预览功能打印预览功能寻峰后的打印预览寻峰后的打印预览要使打印结果更加美要使打印结果更加美观，按下观，按下Setup，调整，调整打印参数打印参数 打印预览的设置打印预览的设置:General可以隐藏标尺，调整可以隐藏标尺，调整WMF格式的图片尺寸格式的图片尺寸PDF ID的显示方式的显示方式(竖线或峰形竖线或峰形)，2标尺的位置标尺的位置 打印预览的设置打印预览的设置:Layout显示的内容显示的内容:文件名，扫描条件，文件名，扫描条件，PDF卡片，物相含量等。卡片，物相含量等。在做过定量分析后，如果勾选上在做过定量分析后，如果勾选上Phase Content,则显示出质则显示出质量分数。如果没有做过定量分析，显示为量分数。如果没有做过定量分析，显示为Major，Minor等。等。 打印预览的设置打印预览的设置:Annotation各种显示内容的尺寸、位置，线的粗细。各种显示内容的尺寸、位置，线的粗细。File ID Label项如果设置为负数，可上调文件名的显示位置。项如果设置为负数，可上调文件名的显示位置。 打印预览的设置打印预览的设置:Misc设置屏幕的前景色，背景色等。设置屏幕的前景色，背景色等。Jade默认的色彩搭配是所有默认的色彩搭配是所有XRD分析软件中最好的。分析软件中最好的。 打印预览的设置打印预览的设置:Customize Colors选择显示方式选择显示方式选择字体大小选择字体大小添加文字或其它标记添加文字或其它标记选择图片色彩选择图片色彩局部放大局部放大垂直放大垂直放大打印、复制、保存图片打印、复制、保存图片 打印预览的设置打印预览的设置:窗口图标窗口图标放大按钮，增加局部区域放大，便于强调细节放大按钮，增加局部区域放大，便于强调细节 垂直放大和局部放大操作垂直放大和局部放大操作 物相检索后的打印预览物相检索后的打印预览物相信息显示在峰上面物相信息显示在峰上面物相信息与衍射谱分开显示物相信息与衍射谱分开显示涂峰后涂峰后,显示被涂峰的各种信息显示被涂峰的各种信息 涂峰后的打印预览涂峰后的打印预览Jade6操作与应用操作与应用背景由于荧光和外部因素产生背景由于荧光和外部因素产生在精确计算时需要扣除在精确计算时需要扣除(软件也可以自动扣除软件也可以自动扣除)扣除背景时，可同时扣除扣除背景时，可同时扣除K2背景线函数有多种选择背景线函数有多种选择背景线可编辑背景线可编辑 背景与背景扣除背景与背景扣除按下按下BG按钮，设置背景线类型、是否去掉按钮，设置背景线类型、是否去掉K2背景扣除参数设置背景扣除参数设置背景线函数背景线函数去掉去掉K2背景函数拟合数据点数背景函数拟合数据点数按下按下BG按钮按钮,显示背景线显示背景线,按下按下BE按钮，通过鼠标拖拖按钮，通过鼠标拖拖曳，移动红点，调整背景位置曳，移动红点，调整背景位置,再按下再按下BG按钮按钮,背景线背景线以下部分被扣除以下部分被扣除背景扣除操作背景扣除操作背景线的产生原因包括背景线的产生原因包括:直射光、非相干散射、样品荧光直射光、非相干散射、样品荧光等。等。背景线是一条变化缓慢而且有规律的曲线，通常为抛物背景线是一条变化缓慢而且有规律的曲线，通常为抛物线，最复杂可达线，最复杂可达9阶函数形状。但不可能忽高忽低，急阶函数形状。但不可能忽高忽低，急剧变化。剧变化。简单的背景线可以由软件自动设置，扣除背景线并非是简单的背景线可以由软件自动设置，扣除背景线并非是一定要做的工作。一定要做的工作。复杂背景线可以手动设置，但并非一定要扣除。复杂背景线可以手动设置，但并非一定要扣除。设置背景线但不扣除背景线设置背景线但不扣除背景线(后续软件操作按此背景线进后续软件操作按此背景线进行行)是一种良好的习惯，便于随时调整背景线。一旦扣除是一种良好的习惯，便于随时调整背景线。一旦扣除后无法修改背景线。后无法修改背景线。建议建议K2的处理的处理当前常见的粉末衍射仪都通过滤波片或单色器扣除了当前常见的粉末衍射仪都通过滤波片或单色器扣除了K射线，射线，只留下只留下K产生的衍射，但是，产生的衍射，但是，K由由K1和和K2组成。当衍射角组成。当衍射角较低时，两者位置很靠近，几乎分辨不出，高度高时，两者离较低时，两者位置很靠近，几乎分辨不出，高度高时，两者离开较开，可以明显地看出一个衍射峰是由两者合成的。其中后开较开，可以明显地看出一个衍射峰是由两者合成的。其中后者的强度是前者的一半。者的强度是前者的一半。在背景扣除对话框中有在背景扣除对话框中有Strip K2的选项，可以删除掉的选项，可以删除掉K2。建议：建议：并不需要扣除并不需要扣除K2，通过软件自，通过软件自动识别和扣除动识别和扣除K2的方法是一种的方法是一种良好的习惯。良好的习惯。Jade6操作与应用操作与应用比正常衍射峰窄小、尖锐比正常衍射峰窄小、尖锐的峰，可能是因仪器老化、的峰，可能是因仪器老化、阳极污染、电压异常引起阳极污染、电压异常引起的光信号不正常。的光信号不正常。不应当随意删除暂时不能不应当随意删除暂时不能解释的衍射峰。解释的衍射峰。低矮而宽的微小峰不必作低矮而宽的微小峰不必作出解释或处理。出解释或处理。异常的怪峰异常的怪峰命令命令Filters | Remove data spikes 删除掉毛刺删除掉毛刺 按钮，可以删除掉任何峰按钮，可以删除掉任何峰Jade6操作与应用操作与应用衍射测量时，为不引起衍射测量时，为不引起漏峰（特别是低角度）漏峰（特别是低角度）而选择较宽的衍射角范而选择较宽的衍射角范围。围。实际有价值或需要突出实际有价值或需要突出显示的仅只是其中一部显示的仅只是其中一部分。分。有效区域有效区域鼠标划过全谱窗口中的一部分。鼠标划过全谱窗口中的一部分。View | Zoom Window | display range：选择显示区域。：选择显示区域。窗口右下角的方块按钮：选择显示区域。窗口右下角的方块按钮：选择显示区域。命令：命令：Edit | Trim Range to Zoom 删除掉窗口以外的数据（仅删除删除掉窗口以外的数据（仅删除内存中的数据，并不破坏硬盘上的数据文件）。内存中的数据，并不破坏硬盘上的数据文件）。有效区域选择有效区域选择物相检索物相检索Jade6操作与应用操作与应用必须有一张必须有一张ICDD PDF 检索光盘检索光盘建立建立Jade的的PDF卡片索引卡片索引Jade中的物相检索方法中的物相检索方法:S/M（Search/Match）Jade中的卡片查找方法：中的卡片查找方法：PDF | RetrivealJade将将PDF卡片库分成若干子数据库，可以加快卡片库分成若干子数据库，可以加快卡片的检索与查找卡片的检索与查找PDF卡片数据库卡片数据库PDF卡片格式与内容卡片格式与内容将将PDF光盘内容复制到硬盘的光盘内容复制到硬盘的PDF2文件夹。文件夹。在在Jade中选择中选择PDF|setup命令。命令。建立建立PDF索引索引PDF光盘所在位置光盘所在位置PDF索引所在位置索引所在位置建立所有子库索引建立所有子库索引开始建立索引开始建立索引Jade6操作与应用操作与应用获得衍射花样获得衍射花样计算面间距计算面间距d值和测定相对强度值和测定相对强度I/I1值（值（ I1为最强线为最强线的强度）：定性相分析以的强度）：定性相分析以2 Hematite, syn - Fe2O375-1610 Magnetite, syn - Fe3O41020304050607080Two-Theta (deg)传统定量-Fe-O.raw SCAN: 10.0/80.0/0.02/1(sec), Cu(40kV,250mA), I(max)=13164, 04-27-07 0物相鉴定为两相样品物相鉴定为两相样品3） 分别选择两个物相的最强峰作分峰处理，得分别选择两个物相的最强峰作分峰处理，得到各个物相的到各个物相的“衍射强度衍射强度”x1035.010.015.0Intensity(Counts)89-0596 Hematite, syn - Fe2O375-1610 Magnetite, syn - Fe3O4323334353637Two-Theta (deg)传统定量-Fe-O.raw SCAN: 10.0/80.0/0.02/1(sec), Cu(40kV,250mA), I(max)=13164, 04-27-07 04) 选择选择Options | Easy Quantitative analysis菜单命令，菜单命令，打开定量分析窗口，按下打开定量分析窗口，按下“Calc wt%”,可计算出两个可计算出两个物相的质量分数和体积分数物相的质量分数和体积分数5) 在在“打印预览窗口打印预览窗口”中按下中按下“Setup”，并选择上图中，并选择上图中的的“Phase content”。在输出的图谱中将显示各个物。在输出的图谱中将显示各个物相的质量分数相的质量分数x1032.04.06.08.010.012.0Intensity(Counts)89-0596 Hematite, syn - Fe2O3(60.1%)75-1610 Magnetite, syn - Fe3O4(39.9%)1020304050607080Two-Theta (deg)传统定量-Fe-O.raw SCAN: 10.0/80.0/0.02/1(sec), Cu(40kV,250mA), I(max)=13164, 04-27-07 06) 输出带有质量分数的物相鉴定结果输出带有质量分数的物相鉴定结果读入图谱读入图谱检索出全部物相检索出全部物相选择每个物相各若干条衍射线做拟合选择每个物相各若干条衍射线做拟合(计计算衍射峰面积算衍射峰面积)注意不要选择弱峰和物相重叠峰注意不要选择弱峰和物相重叠峰Options | Easy QuantitativeCalc Wt,计算质量分数和体积分数计算质量分数和体积分数显示显示,打印或保存结果打印或保存结果Fe2O3和和Fe3O4混合物的定量计算演示混合物的定量计算演示04001：Fe2O3+FeMnO4100nm从样品的从样品的TEM图中可以看出，图中可以看出，样品由基体相和析出相样品由基体相和析出相(图中的图中的黑，白条状物黑，白条状物)组成，需要鉴定组成，需要鉴定出物相并计算质量分数出物相并计算质量分数绝热法的应用绝热法的应用: Al-Zn-Mg合金中析出相合金中析出相MgZn2含量计算含量计算样品中的样品中的Al相存在明显的择尤取向，各个衍射峰的强度明显相存在明显的择尤取向，各个衍射峰的强度明显与与PDF卡片显示的强度不匹配，在实测衍射谱中，最强峰变卡片显示的强度不匹配，在实测衍射谱中，最强峰变成了一个弱峰，此时，不能只用一个峰来计算强度，而应当成了一个弱峰，此时，不能只用一个峰来计算强度，而应当多选一些峰来做取向消除多选一些峰来做取向消除存在的问题存在的问题每一个物相都可以选择多个衍射峰拟合，根据各个峰强与每一个物相都可以选择多个衍射峰拟合，根据各个峰强与PDF卡片强度的不匹配性计算择优取向因子，卡片强度的不匹配性计算择优取向因子，Jade将根据将根据择优取向因子重新计算物相最强峰的标准强度，从而减小择优取向因子重新计算物相最强峰的标准强度，从而减小择尤取向对含量计算的影响择尤取向对含量计算的影响解决办法解决办法读入图谱读入图谱检索出全部物相检索出全部物相含有择优取向的物相尽可能多地选择多条含有择优取向的物相尽可能多地选择多条衍射线做拟合衍射线做拟合(计算衍射峰面积计算衍射峰面积)注意不要选择弱峰和物相重叠峰注意不要选择弱峰和物相重叠峰Options | Easy QuantitativeCalc Wt,计算质量分数和体积分数计算质量分数和体积分数显示显示,打印或保存结果打印或保存结果操作演示操作演示04007：3：Al-MgZn2过时效态Jade6操作与应用操作与应用Jade既可以按峰高也可以按峰面积作为衍射既可以按峰高也可以按峰面积作为衍射强度来计算质量分数，但是，在一般情况下，强度来计算质量分数，但是，在一般情况下，需要使用峰面积作衍射强度需要使用峰面积作衍射强度峰高和峰面积的关系：面积峰高和峰面积的关系：面积=峰高峰高*FWHM峰高和面积并不等价峰高和面积并不等价 晶粒尺寸和微观应变影响衍射强度晶粒尺寸和微观应变影响衍射强度衍射强度的不准确性衍射强度的不准确性ZnO(100)ZnO(002)ZnO(101)Ca(CO3)(012)Ca(CO3)(104)Ca(CO3)(006)Ca(CO3)(110)Ca(CO3)(113)CeO2(111)CeO2(200)2025303540Two-Theta (deg)x1035.010.015.020.025.0Intensity(Counts)FWHM：CeO2： 0.605； Ca(CO3) ：0.181； ZnO ：0.208晶粒细化导致衍射强度变化很大晶粒细化导致衍射强度变化很大同一物相有多张同一物相有多张PDF卡片与之对应，而且卡片与之对应，而且RIR值不同值不同不同晶粒度的同一物相，不同晶粒度的同一物相，RIR值相差很大值相差很大不同研磨程度使不同研磨程度使RIR值相差较大值相差较大最关键的是选择与实测谱图最吻合的卡片最关键的是选择与实测谱图最吻合的卡片选择选择PDF卡片时尽可能选择卡片时尽可能选择RIR值适中的卡片值适中的卡片即使自己测量即使自己测量RIR值值,每次测量的结果也会存在误差每次测量的结果也会存在误差RIR值的不精确性和不唯一性值的不精确性和不唯一性同一物相在同一物相在PDF卡片库中往往有很多张卡片，这些卡卡片库中往往有很多张卡片，这些卡片中，早年制作的卡片中没有片中，早年制作的卡片中没有RIR值，新卡片中有值，新卡片中有RIR值，但不同的卡片上的值，但不同的卡片上的RIR值却不完全相同，有的甚至值却不完全相同，有的甚至差别很大。做物相定量分析时必须找到有差别很大。做物相定量分析时必须找到有RIR值的卡片，值的卡片，而且应当选择而且应当选择RIR值比较适中的卡片。值比较适中的卡片。RIR值也可以自己测量，但是，制粉方法不同，得到的值也可以自己测量，但是，制粉方法不同，得到的RIR值也可能不同。值也可能不同。对于黏土矿物，不同产地、研磨程度都会有不同的对于黏土矿物，不同产地、研磨程度都会有不同的RIR值。值。对于块体样品，择优取向是最大的误差来源对于块体样品，择优取向是最大的误差来源样品的有序性样品的有序性 对于存在择尤取向的样品，若用单峰强度来计算质量分数对于存在择尤取向的样品，若用单峰强度来计算质量分数,计算结果明显是不正确的计算结果明显是不正确的 为了避免择优取向，最好是从源头上解决。将块体样品制为了避免择优取向，最好是从源头上解决。将块体样品制成粉末测量。成粉末测量。 对于粉末样品采用侧装法在一定程度上可以解决择优取向。对于粉末样品采用侧装法在一定程度上可以解决择优取向。 择优取向物相衍射强度的校正方法：择优取向物相衍射强度的校正方法： 若物相不存在择优取向，设某若物相不存在择优取向，设某(HKL)衍射强度为衍射强度为I。存在择。存在择优取向时的衍射强度优取向时的衍射强度It I=It/P 其中其中P为该晶面的极点密度为该晶面的极点密度当衍射范围内存在当衍射范围内存在n条某物相的衍射线时，任意一条衍条某物相的衍射线时，任意一条衍射线的极密度射线的极密度P可表示为可表示为(n为反射区内的衍射线数，为反射区内的衍射线数，N为反射面的多重因子，为反射面的多重因子，Iu为标准强度为标准强度) 或或ututIInIIP1)(ututIINNIIP物相检索物相检索全部物相检索出来全部物相检索出来绝热法绝热法-直接计算出各相的含量直接计算出各相的含量有未知相，非晶相有未知相，非晶相样品中加入已知量的其它物质样品中加入已知量的其它物质S作内标作内标内标法计算已知相的含量内标法计算已知相的含量物相没有物相没有K值值找到这种物相的纯物质与刚玉混合，测找到这种物相的纯物质与刚玉混合，测K值值物相都有物相都有K值值不用或慎用重叠峰数据，避免拟合误差；不用或慎用重叠峰数据，避免拟合误差；不用或少用峰强低的数据，避免系统误差；不用或少用峰强低的数据，避免系统误差；同一物相有多张可选同一物相有多张可选PDF卡片时，选择卡片时，选择RIR值适中的；值适中的；定量分析需要准确的强度测量，需要较慢的测量速度，定量分析需要准确的强度测量，需要较慢的测量速度，以使衍射峰有较高的绝对强度；以使衍射峰有较高的绝对强度；传统定量方法只用于物相种类少于传统定量方法只用于物相种类少于4个的样品。个的样品。对物相定量的一些建议对物相定量的一些建议 晶胞参数精确计算晶胞参数精确计算Jade6操作与应用操作与应用测量标准样品的衍射谱测量标准样品的衍射谱通过线对法校正仪器通过线对法校正仪器的零点和样品位移的零点和样品位移测量样品的衍射谱测量样品的衍射谱以以PDF卡片数据或指标化结果为模型卡片数据或指标化结果为模型,按最小二乘法修正计算误差按最小二乘法修正计算误差对未知相指标化对未知相指标化计算得到扣除误差的晶胞参数计算得到扣除误差的晶胞参数: a, b, c, , 用标准样品校正仪器用标准样品校正仪器的零点和样品位移的零点和样品位移在样品中混入标准物质在样品中混入标准物质检索样品中的物相检索样品中的物相测量混合物的衍射谱测量混合物的衍射谱用标准物质衍射谱校正用标准物质衍射谱校正仪器的零点和样品位移仪器的零点和样品位移测量样品的衍射谱测量样品的衍射谱Jade6操作与应用操作与应用1. 方法方法测量一个标准样品（一般使用退火粗硅粉）的全谱。根测量一个标准样品（一般使用退火粗硅粉）的全谱。根据标准样品的晶胞参数计算出理论衍射角与实测衍射角据标准样品的晶胞参数计算出理论衍射角与实测衍射角之差值之差值,建立角度误差相对于衍射角的函数。建立角度误差相对于衍射角的函数。2. 扫描条件扫描条件步进扫描，与待测样品的扫描条件相同。步进扫描，与待测样品的扫描条件相同。3 建立仪器角度校正曲线建立仪器角度校正曲线仪器角度校正曲线可保存下来，读入新的图谱时，按此仪器角度校正曲线可保存下来，读入新的图谱时，按此函数校正测量角度。函数校正测量角度。仪器需要经常校准（自动校正程序），每次校正后都要仪器需要经常校准（自动校正程序），每次校正后都要测量一个仪器校正曲线。测量一个仪器校正曲线。仪器校正曲线仪器校正曲线测量标准硅粉的衍射谱测量标准硅粉的衍射谱检索物相检索物相 拟合拟合制作仪器校正曲线的步骤制作仪器校正曲线的步骤4. 选择菜单选择菜单“Analyze-Theta Calibration F5”命令，打开对话命令，打开对话框：框：5. 单击单击Calibrate，显示出角度补正曲线，显示出角度补正曲线角度补正曲线角度补正曲线6. 单击单击“Save Curve”命令，将当前角度补正曲线保存起来命令，将当前角度补正曲线保存起来7. 选中选中“Calibrate Patterns on Loading Automatically”，在，在新图谱调入时自动作角度补正新图谱调入时自动作角度补正 测量测量Si的衍射图谱的衍射图谱读入图谱并检索出读入图谱并检索出Si的的PDF卡片卡片对每一个衍射峰作拟合对每一个衍射峰作拟合,尽可能拟合精确尽可能拟合精确Analyze | Theta Calibration选择参数选择参数,按下按下 CalibrationSave制作仪器校正曲线的演示制作仪器校正曲线的演示06001：仪器校正曲线SiJade6操作与应用操作与应用先用标准样品制作仪器角度校正曲线先用标准样品制作仪器角度校正曲线,并设置在样品测并设置在样品测量图谱读入时自动校正。量图谱读入时自动校正。测量样品的衍射谱测量样品的衍射谱,经物相检索或者指标化经物相检索或者指标化,确实晶胞确实晶胞参数的初始模型。参数的初始模型。用最小二乘法精修晶胞参数。用最小二乘法精修晶胞参数。实验方法实验方法1. 测量合金的衍射谱测量合金的衍射谱,读入图谱读入图谱,检索物相检索物相,确定精修模型。确定精修模型。实验步骤实验步骤经检索发现为单相，即经检索发现为单相，即Al（Zn,Mg）固溶体）固溶体2. 精确计算每个衍射峰的角度精确计算每个衍射峰的角度对图谱进行拟合，使拟合误差对图谱进行拟合，使拟合误差R不再变小不再变小选择菜单选择菜单Options|Cell refinement零点校正零点校正样品位移样品位移模型选择模型选择4. 精修与结果精修与结果按下按下Refine,显示精修显示精修结果，可以查看结果，可以查看/保保存精修结果。存精修结果。结果的保存文件为结果的保存文件为*.abc。是一个纯文。是一个纯文本文件，用本文件，用Windows的的记事本记事本可以打开。可以打开。测量样品的衍射谱测量样品的衍射谱先做好仪器的角度校正曲线先做好仪器的角度校正曲线,并保存并保存读入样品衍射谱读入样品衍射谱,自动校正角度误差自动校正角度误差检索出物相检索出物相,做好拟合做好拟合Options | Cell Refinement勾选上勾选上 DisplacementRefine,计算出结果计算出结果,可保存可保存,复制或打印复制或打印Al-Zn-Mg合金固溶态外标法晶胞参数精修操作演示合金固溶态外标法晶胞参数精修操作演示04007：2：Al-Zn-Mg固溶态Jade6操作与应用操作与应用多相样品的晶胞精修多相样品的晶胞精修先用外标法校正仪器角度误差；先用外标法校正仪器角度误差；读入样品的衍射谱读入样品的衍射谱,作出物相检索；作出物相检索；对图谱作拟合。注意不要使用重叠严重的峰和强度对图谱作拟合。注意不要使用重叠严重的峰和强度太低峰的数据；太低峰的数据；分别选择物相作晶胞参数精修。分别选择物相作晶胞参数精修。不同物相的晶胞参数精修结果应用不同的文件名保不同物相的晶胞参数精修结果应用不同的文件名保存存,避免同名覆盖避免同名覆盖方法方法测量样品的衍射谱测量样品的衍射谱先做好仪器的角度校正曲线先做好仪器的角度校正曲线,并保存并保存读入样品衍射谱读入样品衍射谱,自动校正角度误差自动校正角度误差检索出物相检索出物相,做好拟合做好拟合在检索列表中选择一个物相在检索列表中选择一个物相,Options | Cell Refinement勾选上勾选上 DisplacementRefine,计算出结果计算出结果,可保存可保存,复制或打印复制或打印04015：ZrB-ZrB2ZrB-ZrB2双相的晶的晶胞参数精修双相的晶的晶胞参数精修问题问题 样品为单相，检索不出对应的样品为单相，检索不出对应的PDF卡片，即样品卡片，即样品为未知物相。为未知物相。 对未知物相，通过指标化可以初步确定其空间群，对未知物相，通过指标化可以初步确定其空间群，并计算晶胞参数。并计算晶胞参数。方法方法 寻峰（或拟合）：计算各个衍射峰的衍射角寻峰（或拟合）：计算各个衍射峰的衍射角 指标化：确定空间群（点阵类型）指标化：确定空间群（点阵类型）1. 计算晶胞参数：以指标化确定的点阵类型为模型计算晶胞参数：以指标化确定的点阵类型为模型修正晶胞参数修正晶胞参数未知物相的晶胞参数计算未知物相的晶胞参数计算1. 寻峰寻峰步骤步骤确定各个衍射峰的衍射角精略计算值确定各个衍射峰的衍射角精略计算值2. 拟合拟合 通过拟合通过拟合,对衍射角作精确计算。对衍射角作精确计算。如果晶体结构复杂，即衍射峰很多，也可以不做拟合，直接进入如果晶体结构复杂，即衍射峰很多，也可以不做拟合，直接进入指标化指标化3. 进入指标化窗口进入指标化窗口选择选择Options|Patterns indexing4. 指标化指标化选择可能的晶型，按下选择可能的晶型，按下Go列出中列出可能的空间群列出中列出可能的空间群在列表中查看各种空间群在主窗口中对应的谱线是否与实测线相符。在列表中查看各种空间群在主窗口中对应的谱线是否与实测线相符。指标化是一个多解操作，但正解只有一个。需要通过图谱对比确定正解。指标化是一个多解操作，但正解只有一个。需要通过图谱对比确定正解。4. 选择空间群选择空间群5. 晶胞参数精修晶胞参数精修第第1 1种选择种选择选择最符合实测