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第八讲 第二章 定性分析 8-1 2-4定性分析的一般步骤（简述）定性分析的一般步骤（简述）定定性性分分析析一一般般步步骤骤。这这些些步步骤骤大大体体上上包包括括以以下五个内容：下五个内容：(一一)试样试样的外表的外表观观察和准察和准备备；(二二)初步初步试验试验；(三三)阳离子分析；阳离子分析；(四四)阴离子分析；阴离子分析；(五五)分析结果的判断。分析结果的判断。第八讲 第二章 定性分析 8-2 一、一、试样试样的外表面的外表面观观察和准察和准备备拿拿到到试试样样后后的的第第一一步步工工作作是是对对试试样样的的外外表表进进行行初初步步的的观观察察。这这种种观观察察虽虽然然不不能能代代替替以以后后的的分分析析工工作作，但但准准确确认认真真的的观观察察却却能能给给我我们们提提供供一一些些重重要要的的参参考考性性资资料料，大大有有益益于于以以后后工工作作的的顺顺利利进进行行。对对于于分分析析工工作作者者来来说说，一一方方面面要要力力求求弄弄清清这这个个试试样样“是是什什么么”；同同样样重重要要的的，也也要要尽尽可可能能弄弄清清它它“不不是是什什么么”。这这样样，可可以以简简化化分分析析步步骤骤，节节省省时时间间和和精精力力，使必使必须须做的工作做得更好。做的工作做得更好。试样试样的外表的外表观观察主要注意以下几点：察主要注意以下几点：第八讲 第二章 定性分析 8-3 (一一)组组成成如如果果试试样样是是固固体体物物质质，首首先先要要观观察察(必必要要时时使使用用放放大大镜镜)它它的的组组成成是是否否均均匀匀。如如果果不不是是一一种种颗颗粒粒，可可以以把把它它们们分分拨拨开开，然然后后分分别别地地加加以以观观察察，看看它它们们是是结结晶晶形形的的，还还是是无无定定形形的的，以以及及是是否否存存在在着着风风化化或或潮潮解解等等现现象象。也也可可以以用用湿湿的的pH试试纸纸检检查查其其酸酸碱碱性性。这这些些，虽虽然然暂暂时时还还不不能能得得出出任任何何结结论论，但但对对以以后后的的分分析析还还是是很很有有价价值值的的，它它既既可可以以提提供供线线索索，也也可可以以同同分分析析结结果果对对照照，增增加加分分析析结结果果的的可可靠靠性。性。第八讲 第二章 定性分析 8-4 (二二)颜颜色色物物质质的的颜颜色色是是鉴鉴别别物物质质的的重重要要性性质质之之一一，必必须须认认真真加加以以观观察察和和研研究究。如如果果一一种种物物质质的的晶晶体体无无色色，那那么么这这不不仅仅划划定定了了可可能能有有的的离离子子的的范范围围也也排排除除了了一一大大批批构构成成有有色色物物质质的的离离子子。值值得得注注意意的的是是，如如无无水水CuSO4和和无无水水FePO4等等都都是是白白色色的的。另另外外，人人工工制制成成的的和和天天然然产产的的物物质质，颜颜色色常常有有不不同同。例例如如沉沉淀淀生生成成的的HgS是是黑色的，而天然的黑色的，而天然的HgS(砂砂)则则具有具有鲜艳鲜艳的的红红色。色。第八讲 第二章 定性分析 8-5 试样试样试样试样的准的准的准的准备备备备 在在对对试试样样进进行行外外表表观观察察后后，必必须须准准备备用用于于分分析析的的试试样样。对对于于分分析析试试样样的的要要求求是是组组成成均均匀匀，易易于于溶溶解解或或熔熔融融。因因此此如如果果试试样样是是固固体体物物质质，常常常常得得要要充充分分研研细细。这这一一方方面面能能使使各各种种组组分分均均匀匀混混合合，另另一一方方面面颗颗粒粒细细小小也也易易于于同同溶溶剂剂或或熔熔剂剂作作用用，便便于于溶溶解解或或熔熔融融。当当然然，在在试试样样组组成成均均匀匀，又又易易为为一一般般溶溶剂剂所所溶解的情况下，研溶解的情况下，研细细的手的手续续也可以免去。也可以免去。试试样样准准备备好好后后要要分分作作四四份份：一一份份按按下下节节所所述述进进行行初初步步试试验验，一一份份作作阳阳离离子子分分析析，第第三三份份作作阴阴离离子子分析：第四份保留备用。分析：第四份保留备用。第八讲 第二章 定性分析 8-6 二、初步试验二、初步试验 初初步步试试验验的的种种类类很很多多，下下面面是是其其中中最最常常用用的的几几项项。（一）焰色试验（一）焰色试验（一）焰色试验（一）焰色试验 有有些些元元素素可可以以使使无无色色火火焰焰呈呈现现出出具具有有特特征征的的颜颜色色。这这种种性性质质对对于于分分析析单单一一化化合合物物很很有有帮帮助助。复复杂杂物物质质中中如如果果存存在在着着几几种种具具有有焰焰色色反反应应的的物物质质，则则因因颜颜色的互相干色的互相干扰扰而不能得到而不能得到满满意的意的结结果。果。作作焰焰色色试试验验时时，要要求求被被试试验验的的物物质质具具有有较较大大的的挥挥发发性性。因因此此，除除用用铂铂丝丝蘸蘸取取试试样样外外，还还要要蘸蘸取取浓浓HCl；或或者者以以浓浓HCl润润湿湿试试样样后后，再再以以铂铂丝丝蘸蘸取取。这这样样，在在灼灼烧烧时时便便产产生生挥挥发发性性较较大大的的氯氯化化物物，焰焰色色反反应较为应较为明明显显。第八讲 第二章 定性分析 8-7 （二）灼烧试验（二）灼烧试验（二）灼烧试验（二）灼烧试验 在在一一端端封封闭闭的的玻玻璃璃管管中中，装装入入少少许许试试样样，起起初初缓绥缓绥加加热热，然后灼，然后灼烧烧，观观察察玻玻璃管中的璃管中的变变化。化。（三）溶剂的作用（三）溶剂的作用（三）溶剂的作用（三）溶剂的作用 研研究究各各种种溶溶剂剂对对试试样样的的作作用用，是是初初步步试试验验中中最最重重要要的的内内容容。它它不不仅仅可可以以提提供供给给我我们们很很多多关关于于试试样样组组成成的的资资料料，而而且且还还使使我我们们知知道道该该用用什什么么溶溶液液来来制制备备分析分析试试液。液。在在定定性性分分析析中中通通常常用用的的溶溶剂剂有有水水、盐盐酸酸、硝硝酸酸、王王水水等等。试试验验的的顺顺序序一一般般是是：先先冷冷，后后热热；先先稀稀，后后浓浓；先先单单一一酸酸再再混混合合酸酸，先先非非氧氧化化性性酸酸再再氧氧化化性性酸。酸。第八讲 第二章 定性分析 8-8 三、三、阳离子分折阳离子分折 经经过过初初步步试试验验之之后后，试试样样溶溶于于哪哪种种溶溶剂剂已已经经清清楚了，楚了，现现根据根据可能出可能出现现的三种情况分述如下。的三种情况分述如下。(一一一一)溶于水的溶于水的溶于水的溶于水的试样试样试样试样 这这种种情情况况最最为为简简单单，可可直直接接取取20-30mg试试样样，溶于溶于1ml水中，按阳离子分析方案水中，按阳离子分析方案进进行分析。行分析。有有时时可可能能遇遇到到部部分分溶溶于于水水的的试试样样，这这时时可可把把溶溶于于水水的的部部分分单单独独加加以以分分析析，其其不不溶溶于于水水的的部部分分，按按以以下下所所述述处处理理。然然后后把把分分别别得得到到的的结结果果加加以以综综合合判判断，作出断，作出结论结论。第八讲 第二章 定性分析 8-9 (二二二二)不溶于水但溶于酸的不溶于水但溶于酸的不溶于水但溶于酸的不溶于水但溶于酸的试样试样试样试样 用用于于溶溶解解试试样样的的酸酸包包括括盐盐酸酸、硝硝酸酸和和王王水水，硫硫酸因有酸因有较较多的沉淀作用，不适于作溶多的沉淀作用，不适于作溶剂剂。在在盐盐酸酸和和硝硝酸酸都都可可用用的的情情况况下下，如如果果需需要要考考虑虑防防止止挥挥发发损损失失，则则一一般般应应选选择择硝硝酸酸，因因为为硝硝酸酸盐盐不不象象氯氯化化物物那那样样易易于于挥挥发发，在在蒸蒸发发除除去去过过量量酸酸时时不不致致遭遭到到较较大大的的损损失失；当当然然，王王水水只只有有在在两两种种酸酸都都不不溶溶的情况才使用。的情况才使用。每每种种酸酸在在使使用用时时都都要要力力求求不不太太过过量量，而而且且尽尽量量使使用用稀稀的的。过过量量太太多多的的酸酸，尤尤其其是是浓浓酸酸，会会给给分分析析带来一系列的麻烦。带来一系列的麻烦。第八讲 第二章 定性分析 8-10 (三三三三)不溶于水也不溶于酸的不溶于水也不溶于酸的不溶于水也不溶于酸的不溶于水也不溶于酸的试样试样试样试样 不不溶溶于于水水也也不不溶溶于于酸酸的的物物质质，在在定定性性分分析析中中称称为为不不溶溶物物。不不溶溶物物包包括括以以下下几几类类物物质质，对对它它们们可可进进行分行分别处别处理。理。1.1.卤卤卤卤化化化化银银银银 包包括括AgC1、AgBr、AgI等等。AgCl可可用用氨氨水水溶溶解解，然然后后以以HNO3酸酸化化，如如有有白白色色沉沉淀淀生生成成，则则表表示示有有银银。AgBr和和AgI可可以以用用Zn粉粉和和稀稀H2SO4处处理：理：2AgI+Zn+H2SO42Ag+ZnSO4+2HI然然后后以以HNO3溶溶解解生生成成的的银银，再再以以Ag+的的特特效效反反应签定。应签定。第八讲 第二章 定性分析 8-11 2 2难难难难溶硫酸溶硫酸溶硫酸溶硫酸盐盐盐盐 包包括括BaSO4、SrSO4、CaSO4、PbSO4等等，其其中中PbSO4溶溶于于NH4Ac或或NaOH;BaSO4、SrSO4、CaSO4可可加加浓浓Na2CO3多多次次处处理理，使使之之转转化化为为碳碳酸酸盐盐，然然后后以以稀稀HNO3溶溶解解。当当然然，所所有有这这几几种种硫硫酸酸盐盐都都可可以以用用Ns2CO3和和K2CO3的的混混合合物物熔熔融融，使使之之转转化化为为碳碳酸酸盐盐，继继之以稀酸溶解。之以稀酸溶解。33某些氧化物某些氧化物某些氧化物某些氧化物 某某些些天天然然产产的的或或经经过过灼灼烧烧的的氧氧化化物物，例例如如Al2O3、Cr2O3、Fe2O3、SnO2、SiO2等等是是很很难难溶溶的的，对对于于它它们们只只好好采采用用熔熔融融的的办办法法。A12O3、Fe2O3等等可可用用酸酸性性熔熔剂剂(如如K2S2O7、KHSO4等等)熔熔融融；SiO2、SnO2等等可可用用碱碱性性溶溶剂剂(如如Na2CO3、K2CO3等等)熔熔融融；对对Cr2O3则则用用碱碱性性溶溶剂剂加加氧氧化化剂剂(NaNO3)熔熔融，使其转化为可溶于水的铬酸盐。融，使其转化为可溶于水的铬酸盐。第八讲 第二章 定性分析 8-12 4 4硅酸硅酸硅酸硅酸盐盐盐盐 硅硅酸酸盐盐可可用用碱碱性性熔熔剂剂(Na2CO3+K2CO3)熔熔融融，使使其其转转化化为为硅酸硅酸钠钠，然后再以水溶解。，然后再以水溶解。四、阴离子分析四、阴离子分析 按按照照本本书书的的顺顺序序阴阴离离子子的的分分析析放放在在阳阳离离子子分分析析之之后后进进行行(也也有有先先分分析析阴阴离离子子的的)。因因此此，在在分分析析阴阴离离子子时时有有可可能能充充分分利利用用阳阳离离子子分分析析中中已已经经得得出出的的结结论论，对对各种阴离子存在的可能性作出一些推断。各种阴离子存在的可能性作出一些推断。例例如如，从从已已经经鉴鉴定定出出的的阳阳离离子子以以及及试试样样的的溶溶解解性性出出发发，可可以以推推断断某某些些阴阴离离子子有有无无存存在在的的可可能能。假假设设阳阳离离子子中中有有Ag+，而而试试样样又又溶溶于于水水，那那么么阴阴离离子子的的第第二二组组不不能能存存在在；如如果果这这个个水水溶溶液液呈呈酸酸性性，则则第第一一组组的大部分也不能存在。的大部分也不能存在。第八讲 第二章 定性分析 8-13 又又如如，在在选选择择制制备备阳阳离离子子分分析析试试液液的的溶溶剂剂时时，顺顺便便可可以以观观察察到到这这些些试试样样加加酸酸时时有有无无气气体体排排出出，其其气气体体性性质质如何等等，如何等等，这这些都是阴离子分析中重要参考。些都是阴离子分析中重要参考。根根据据上上述述推推断断，再再加加上上分分析析阴阴离离子子的的初初步步试试验验，那那么么最最后后必必须须鉴鉴定定的的，可可能能只只剩剩下下为为数数不不多多的的阴阴离离子子了了。于于是是我我们们就就可可以以针针对对这这些些阴阴离离子子进进行行分分别别分分析。析。五、分析结果的判断五、分析结果的判断在在完完成成了了试试样样分分析析的的全全过过程程后后，最最后后要要对对分分析析结结果作出一个果作出一个总总的的结论结论,回答回答试样试样“是什么是什么”的的问题问题。第八讲 第二章 定性分析 8-14 在在回回答答这这个个问问题题的的时时候候，首首先先要要把把观观察察、试试验验、分分析析得得来来的的资资料料综综合合起起来来考考虑虑，而而且且不不允允许许这这些些资资料料之之间间发发生生相相互互矛矛盾盾或或不不合合理理的的情情况况。例例如如，试试样样溶溶于于水水、就就不不能能同同时时有有Pb2+和和S2-；加加酸酸时时产产生生气气体体，就就必必须须找到至少一种找到至少一种挥发挥发性的阴离子，等等。性的阴离子，等等。其其次次，要要注注意意到到我我们们所所采采用用的的分分析析方方法法主主要要是是湿湿法法，而而湿湿法法鉴鉴定定的的独独立立组组分分是是离离子子，因因此此它它在在判判断断原原试试样样“是是什什么么”的的时时候候，有有很很大大的的局局限限性性。例例如如，仅仅仅仅根根据据分分析析结结果果是是K+、Na+、C1-、NO3-这这一一事事实实，我我们们无无从从得得知知原原试试样样是是KCl+NaNO3还还是是KNO3+NaCl。在在这这种情况下，只种情况下，只报报告上述四种离子也就告上述四种离子也就够够了。了。但但是是在在某某些些情情况况下下，根根据据原原试试样样的的物物理理观观察察，再再结结合合分分析析者者已已有有的的化化学学知知识识，也也可可能能对对原原试试样样作作出出近近一步的判断。一步的判断。第八讲 第二章 定性分析 8-15 值值得得注注意意的的是是，有有时时分分析析结结果果中中只只有有阳阳离离子子而而没没有有阴阴离离子子，这这种种情情形形表表明明原原试试样样是是金金属属氢氢氧氧化化物物或或氧氧化化物物。相相反反地地，当当只只有有阴阴离离子子而而没没有有阳阳离离子子时时，则说则说明原明原试样试样是是酸或酸性氧化物酸或酸性氧化物。最最后后需需要要指指出出，定定性性分分析析虽虽然然不不解解决决各各组组分分的的含含量量问问题题，但但也也需需要要注注意意培培养养量量的的概概念念。比比如如根根据据鉴鉴定定反反应应中中沉沉淀淀量量的的多多少少或或颜颜色色的的深深浅浅等等判判断断哪哪种种组组分分是是大大量量的的，哪哪种种组组分分是是中中量量的的或或少少量量的的，这这种种粗粗略略的的划划分分在在定定性性分分析析中中也也很很有有意意义义。例例如如，一一试试样样的的分分析析结结果果是是含含有有大大量量Na+和和SO32-，只只有有少少量量SO42-，那那就就说说明明原原试试样样是是Na2SO3，而而SO42-只只是是由由SO32-氧化而产生的一种杂质。氧化而产生的一种杂质。第八讲 第二章 定性分析 8-16 思思考考题题1、怎怎样样判判别别某某固固体体试试样样是是有有机机物物还还是是无无机机物？物？2、溶溶解解试试样样的的溶溶剂剂为为什什么么一一般般不不用用硫硫酸酸和和醋酸？醋酸？3、制制备备阴阴离离子子分分析析试试液液时时，为为什什么么必必须须除除去去重重金金属属离离子子？重重金金属属离离子子对对阴阴离离子子分分析析的的干干扰扰表现在哪些方面？表现在哪些方面？第八讲 思考题 8-17 1.答答：利利用用玻玻管管灼灼烧烧实实验验，如如果果在在灼灼烧烧时时碳碳化化变变黑黑，有有燃燃物物臭臭味味，并并且且玻玻管管口口附附近近壁壁上上有有焦焦油油状状物物凝凝结结时时，则则为为有有机机物物或或含含有有有有机物，否则为无机物。机物，否则为无机物。第八讲 思考题 8-18 2.答答：因因为为硫硫酸酸与与较较多多的的阳阳离离子子生生成成难难溶溶解解的的硫硫酸酸盐盐沉沉淀淀；醋醋酸酸的的酸酸性性太太弱弱，溶溶解解能能力力差，所以一般不用硫酸和醋酸溶解试样。差，所以一般不用硫酸和醋酸溶解试样。第八讲 思考题 8-19 3.答答：重重金金属属离离子子（包包括括Mg2+和和1-4组组阳阳离离子子）中中，有有的的本本身身具具有有颜颜色色，有有的的具具有有氧氧化化还还原原性性质质，有有的的与与阴阴离离子子生生成成沉沉淀淀，这这些些性性质质都都干干扰扰阴阴离离子子的的分分析析。所所以以在在制制备备阴阴离离子子分分析析试试液液时时，必须除去重金属阳离子。必须除去重金属阳离子。