食品中糖精钠的测定精.ppt

食品中糖精钠的测定食品中糖精钠的测定第1页，本讲稿共21页实验目的与意义实验目的与意义实验原理实验原理所能使用的方法所能使用的方法适用范围适用范围第2页，本讲稿共21页所用仪器和试剂所用仪器和试剂实验步骤实验步骤数据处理数据处理实验讨论实验讨论0506050708第3页，本讲稿共21页一、实验目的与意义一、实验目的与意义 糖精钠俗称糖精，是广泛使用的一种人工甜味剂常用食品如酱菜、冰淇淋、蜜饯、糕点、饼干、面包等，均可以糖精钠作甜味剂来提高其甜度。糖精钠的定量分析方法有高效液相色谱法、薄层色谱法、离子选择电极法及紫外分光光度法等。目前使用较多的是高效液相色谱法。本次实验所使用的方法是薄层色谱法。第4页，本讲稿共21页 在酸性条件下，食品中的糖精钠用乙醚提取、浓缩、薄层色谱分离、显色后，与标准比较，进行定性和半定量测定。二、实验原理二、实验原理第5页，本讲稿共21页三、所能使用的方法三、所能使用的方法 糖精钠的定量分析方法有高效液相色谱法、薄层色谱法、离子选择电极法及紫外分光光度法等。目前使用较多的是高效液相色谱法。第6页，本讲稿共21页n本方法规定了食品中糖精钠的测定方法。n本方法适用于食品中糖精钠的测定。四、适用范围四、适用范围第7页，本讲稿共21页五、所用仪器和试剂五、所用仪器和试剂1、试剂乙醚：不含过氧化物。无水硫酸钠。无水乙醇及乙醇（95%）。聚酰胺粉：过200目筛。盐酸（1+1）：取100mL盐酸，加水稀释至200mL。第8页，本讲稿共21页展开剂：正丁醇-氨水-无水乙醇（7+1+2）；异丙醇-氨水-无水乙醇（7+1+2）。显色剂：溴甲酚紫溶（0.4g/L）。称取0.04g溴甲酚紫，用乙醇（50%）溶解，加氢氧化钠溶液（4g/L）1.1mL调节pH为8，定容至100mL。硫酸铜溶液（100g/L）：称取10g硫酸铜，用水溶解并稀释到100mL。第9页，本讲稿共21页氢氧化钠溶液（0.8g/L，40g/L）。糖精钠标准溶液：准确称取0.0851g经120摄氏度烘干4小时候的糖精钠，加无水乙醇溶解移入100mL容量瓶中加乙醇稀释至刻度。此溶液每1mL相当于1mg糖精钠。2、仪器玻璃纸。玻璃喷雾器。第10页，本讲稿共21页微量注射器。紫外光灯：波长253.7nm。薄层板：10cm20cm或20cm20cm。展开槽。第11页，本讲稿共21页六、实验步骤六、实验步骤1、样品处理 取10.0mL均匀试样（如试样中含有二氧化碳，先加热除去。如试样中含有酒精，加4%氢氧化钠溶液使其呈碱性，在沸水浴中加热除去），置于100mL分液漏斗中，加2mL盐酸（1+1），用30、20、20mL乙醚提取三次，合并乙第12页，本讲稿共21页醚提取液，用5mL盐酸酸化的水洗涤一次，弃去水层。乙醚层通过无水硫酸钠脱水后，挥发乙醚，加2.0mL乙醇溶解残留物，密塞保存，备用。第13页，本讲稿共21页2、薄层板的制备 聚酰胺粉板：称取3.2g聚酰胺粉，加0.8g可溶性淀粉，加约12mL 水，研磨3min5min，立即涂成0.250.30mm 厚10cm20cm的薄层板，室温干燥后，在80下干燥1h。置于干燥器中保存。硅胶板：称取3.2g硅胶J，加0.8gCMC，加约12mL 水，研磨3min5min，立即涂成0.250.30mm 厚10cm20cm的薄层板，室温干燥后，在80下干燥1h。置于干燥器中保存。第14页，本讲稿共21页3、点样 在薄层板下端2cm 处，用微量注射器点10L和20L的样液两个点，同时点3.0、5.0、7.0、10.0L糖精钠标准溶液，各点间距1.5cm。第15页，本讲稿共21页4、展开与显色 将点好的薄层板放入盛有展开剂（3.6.1 或3.6.2）的展开槽中，展开剂液层约0.5cm，并预先已达到饱和状态。展开至10cm，取出薄层板，挥干，喷显色剂，斑点显黄色，根据试样点和标准点的比移值进行定性，根据斑点颜色深浅进行半定量测定。第16页，本讲稿共21页七、数据处理七、数据处理X样品中糖精钠的含量，g/kg（g/L）m1测定用样液中糖精钠的质量，mg;m2样品质量（体积），g（mL）；V1样品提取液残留物加入乙醇的体积，mL；V2点板液体积，mL。第17页，本讲稿共21页八、实验讨论八、实验讨论 本次试验总的来说没有实验成功，所以最终没有得到正确结果，所以在数据处理上面没有数据记录，通过讨论，此次实验失败的原因是多方面的，有我们自身对实验过程及操作不熟悉的原因，也有在实验过程中我们的配第18页，本讲稿共21页溶液或是在制作板方面出现错误，通过此次实验我们深刻的意识到要做好一次实验必须要在实验之前了解好实验的原理及详细的步骤，这样才能准确的做好每一个实验，让在实验过程中的误差降低，让实验准确无误的做好，这就是我们在本次失败的实验中得出的结论，希望在下一次实验中第19页，本讲稿共21页我们能吸取教训，把以后的每一个实验都做到完善。第20页，本讲稿共21页谢谢观看！谢谢观看！第21页，本讲稿共21页