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化工实验中心化工实验中心2008年年5月月反应精馏制乙酸乙酯反应精馏制乙酸乙酯 实验目的实验目的1 1、了解反应精馏与常规反应精馏的区别。、了解反应精馏与常规反应精馏的区别。、了解反应精馏与常规反应精馏的区别。、了解反应精馏与常规反应精馏的区别。2 2、了了了了解解解解玻玻玻玻璃璃璃璃精精精精馏馏馏馏塔塔塔塔的的的的构构构构造造造造和和和和原原原原理理理理，学学学学习习习习反反反反应应应应精精精精馏馏馏馏玻玻玻玻璃璃璃璃塔塔塔塔的的的的使用和操作，掌握反应精馏操作的原理和步骤。使用和操作，掌握反应精馏操作的原理和步骤。使用和操作，掌握反应精馏操作的原理和步骤。使用和操作，掌握反应精馏操作的原理和步骤。3 3、学学学学习习习习用用用用反反反反应应应应工工工工程程程程原原原原理理理理和和和和精精精精馏馏馏馏塔塔塔塔原原原原理理理理，对对对对精精精精馏馏馏馏过过过过程程程程作作作作全全全全塔物料恒算和塔操作的过程分析。塔物料恒算和塔操作的过程分析。塔物料恒算和塔操作的过程分析。塔物料恒算和塔操作的过程分析。实验原理实验原理 反反反反应应应应精精精精馏馏馏馏过过过过程程程程不不不不同同同同于于于于一一一一般般般般精精精精馏馏馏馏，它它它它既既既既有有有有精精精精馏馏馏馏的的的的物物物物理理理理相相相相变变变变的的的的传传传传递递递递现现现现象象象象，有有有有物物物物质质质质变变变变性性性性的的的的化化化化学学学学反反反反应应应应现现现现象象象象。使使使使过过过过程程程程更更更更加加加加复杂。一般说来，反应精馏适用下列两种情况：复杂。一般说来，反应精馏适用下列两种情况：复杂。一般说来，反应精馏适用下列两种情况：复杂。一般说来，反应精馏适用下列两种情况：（1 1）可可可可逆逆逆逆平平平平衡衡衡衡反反反反应应应应。若若若若生生生生成成成成物物物物中中中中有有有有低低低低沸沸沸沸点点点点或或或或高高高高沸沸沸沸点点点点物物物物质质质质存存存存在在在在，则则则则精精精精馏馏馏馏过过过过程程程程可可可可使使使使生生生生成成成成物物物物连连连连续续续续地地地地从从从从系系系系统统统统中中中中排排排排出出出出，结结结结果超过平衡转化率，大大提高了效率。果超过平衡转化率，大大提高了效率。果超过平衡转化率，大大提高了效率。果超过平衡转化率，大大提高了效率。（2 2）异异异异构构构构体体体体混混混混合合合合物物物物的的的的分分分分离离离离。若若若若异异异异构构构构体体体体中中中中某某某某组组组组分分分分能能能能发发发发生生生生化化化化学学学学反反反反应应应应并并并并能能能能生生生生成成成成沸沸沸沸点点点点不不不不同同同同的的的的物物物物质质质质，这这这这时时时时可可可可在在在在过过过过程程程程中中中中得得得得以以以以分离。分离。分离。分离。实验原理实验原理 对对对对醇醇醇醇酸酸酸酸酯酯酯酯化化化化反反反反应应应应来来来来说说说说，属属属属于于于于第第第第一一一一种种种种情情情情况况况况。本本本本实实实实验验验验是是是是用用用用乙乙乙乙酸酸酸酸和和和和乙乙乙乙醇醇醇醇为为为为原原原原料料料料，在在在在催催催催化化化化剂剂剂剂（浓浓浓浓硫硫硫硫酸酸酸酸）作作作作用用用用下下下下生生生生成成成成乙乙乙乙酸酸酸酸乙酯的可逆反应。反应的化学方程式为：乙酯的可逆反应。反应的化学方程式为：乙酯的可逆反应。反应的化学方程式为：乙酯的可逆反应。反应的化学方程式为：CHCH3 3COOH+CCOOH+C2 2HH5 5OH CHOH CH3 3COOCCOOC2 2HH5 5+H+H2 2OO 实实实实验验验验的的的的进进进进料料料料有有有有两两两两种种种种方方方方式式式式：间间间间歇歇歇歇式式式式和和和和连连连连续续续续式式式式操操操操作作作作，学学学学生生生生可根据实际情况执行选择。可根据实际情况执行选择。可根据实际情况执行选择。可根据实际情况执行选择。实验装置实验装置11塔头塔头塔头塔头 22塔罩塔罩塔罩塔罩 33塔身塔身塔身塔身 44塔釜塔釜塔釜塔釜 55升降加热炉升降加热炉升降加热炉升降加热炉 66回流比控制器回流比控制器回流比控制器回流比控制器77塔定储罐塔定储罐塔定储罐塔定储罐 反应精馏实验流程图反应精馏实验流程图反应精馏实验流程图反应精馏实验流程图 实验装置实验装置 实验步骤实验步骤 第第第第一一一一步步步步：操操操操作作作作前前前前在在在在釜釜釜釜内内内内加加加加入入入入120120克克克克乙乙乙乙酸酸酸酸(滴滴滴滴加加加加20203030克克克克浓浓浓浓硫硫硫硫酸酸酸酸)，9696克乙醇。克乙醇。克乙醇。克乙醇。第第第第二二二二步步步步：打打打打开开开开塔塔塔塔顶顶顶顶冷冷冷冷凝凝凝凝水水水水，开开开开加加加加热热热热开开开开关关关关，调调调调节节节节塔塔塔塔釜釜釜釜加加加加热热热热电电电电流流流流为为为为0.3A0.3A（注注注注意意意意加加加加热热热热电电电电流流流流不不不不能能能能过过过过大大大大），设设设设定定定定塔塔塔塔釜釜釜釜加加加加热热热热温温温温度度度度为为为为9595，待待待待釜釜釜釜液液液液沸沸沸沸腾腾腾腾，开开开开精精精精馏馏馏馏段段段段、提提提提留留留留段段段段加加加加热热热热控控控控制制制制温温温温度度度度仪仪仪仪表表表表，调调调调节节节节精精精精馏馏馏馏段段段段和和和和提提提提留留留留段段段段加加加加热热热热保保保保温温温温温温温温度度度度为为为为8080，记记记记录录录录实实实实验验验验数据。数据。数据。数据。间歇操作间歇操作间歇操作间歇操作 第第第第三三三三步步步步：在在在在塔塔塔塔开开开开始始始始回回回回流流流流后后后后，保保保保持持持持全全全全回回回回流流流流1515分分分分钟钟钟钟，打打打打开开开开回回回回流流流流比比比比开开开开关关关关，设设设设置置置置回回回回流流流流比比比比为为为为3 3:1 1。稳稳稳稳定定定定操操操操作作作作2 2小小小小时时时时，其其其其中中中中每每每每隔隔隔隔3030分分分分钟钟钟钟用用用用小小小小样样样样品品品品瓶瓶瓶瓶取取取取塔塔塔塔顶顶顶顶与与与与塔塔塔塔釜釜釜釜流流流流出出出出液液液液，称称称称重重重重并并并并用用用用色色色色谱谱谱谱分分分分析析析析组成。组成。组成。组成。第第第第四四四四步步步步：实实实实验验验验完完完完成成成成后后后后，关关关关闭闭闭闭电电电电源源源源，停停停停止止止止加加加加热热热热，让让让让液液液液体体体体全全全全部部部部流回塔釜，取出釜液称重分析组成，停止通冷却水。流回塔釜，取出釜液称重分析组成，停止通冷却水。流回塔釜，取出釜液称重分析组成，停止通冷却水。流回塔釜，取出釜液称重分析组成，停止通冷却水。实验步骤实验步骤 实验步骤实验步骤 第第第第一一一一步步步步：操操操操作作作作前前前前在在在在釜釜釜釜内内内内加加加加入入入入200g200g接接接接近近近近稳稳稳稳定定定定操操操操作作作作组组组组成成成成的的的的釜釜釜釜液液液液，并并并并分分分分析析析析其其其其组组组组成成成成。检检检检查查查查进进进进料料料料系系系系统统统统格格格格管管管管线线线线是是是是否否否否连连连连接接接接正正正正常常常常。无无无无误误误误后将乙酸、乙醇注入计量管内（乙酸内含后将乙酸、乙醇注入计量管内（乙酸内含后将乙酸、乙醇注入计量管内（乙酸内含后将乙酸、乙醇注入计量管内（乙酸内含0.3%0.3%浓硫酸）。浓硫酸）。浓硫酸）。浓硫酸）。第第第第二二二二步步步步：打打打打开开开开塔塔塔塔顶顶顶顶冷冷冷冷凝凝凝凝水水水水，开开开开加加加加热热热热开开开开关关关关，调调调调节节节节塔塔塔塔釜釜釜釜加加加加热热热热电电电电流流流流为为为为0.3A0.3A（注注注注意意意意加加加加热热热热电电电电流流流流不不不不能能能能过过过过大大大大），设设设设定定定定塔塔塔塔釜釜釜釜加加加加热热热热温温温温度度度度为为为为9595，待待待待釜釜釜釜液液液液沸沸沸沸腾腾腾腾，开开开开精精精精馏馏馏馏段段段段、提提提提留留留留段段段段加加加加热热热热控控控控制制制制温温温温度度度度仪仪仪仪表表表表，调调调调节节节节精精精精馏馏馏馏段段段段和和和和提提提提留留留留段段段段加加加加热热热热保保保保温温温温温温温温度度度度为为为为8080，记记记记录录录录实实实实验验验验数据。数据。数据。数据。连续操作连续操作连续操作连续操作 第第第第三三三三步步步步：当当当当塔塔塔塔顶顶顶顶液液液液体体体体出出出出现现现现，在在在在塔塔塔塔开开开开始始始始全全全全回回回回流流流流后后后后，开开开开始始始始进进进进料料料料，打打打打开开开开回回回回流流流流比比比比开开开开关关关关，设设设设置置置置回回回回流流流流比比比比为为为为3 3:1 1，用用用用浮浮浮浮子子子子流流流流量量量量计计计计将将将将酸酸酸酸醇醇醇醇分子比定在分子比定在分子比定在分子比定在1 1:1.31.3，乙醇进料速度为，乙醇进料速度为，乙醇进料速度为，乙醇进料速度为1.5mol/h1.5mol/h。第第第第四四四四步步步步：稳稳稳稳定定定定操操操操作作作作2 2小小小小时时时时，其其其其中中中中每每每每隔隔隔隔3030分分分分钟钟钟钟用用用用小小小小样样样样品品品品瓶瓶瓶瓶取取取取塔塔塔塔顶与塔釜流出液，称重并用色谱分析组成。顶与塔釜流出液，称重并用色谱分析组成。顶与塔釜流出液，称重并用色谱分析组成。顶与塔釜流出液，称重并用色谱分析组成。第第第第五五五五步步步步：实实实实验验验验完完完完成成成成后后后后，关关关关闭闭闭闭电电电电源源源源，停停停停止止止止加加加加热热热热，让让让让液液液液体体体体全全全全部部部部流回塔釜，取出釜液称重分析组成，停止通冷却水。流回塔釜，取出釜液称重分析组成，停止通冷却水。流回塔釜，取出釜液称重分析组成，停止通冷却水。流回塔釜，取出釜液称重分析组成，停止通冷却水。实验步骤实验步骤 1 1、计算出反应转化率、计算出反应转化率、计算出反应转化率、计算出反应转化率2 2、画出塔顶、塔底温度随时间的曲线，并分析原因。、画出塔顶、塔底温度随时间的曲线，并分析原因。、画出塔顶、塔底温度随时间的曲线，并分析原因。、画出塔顶、塔底温度随时间的曲线，并分析原因。数据处理数据处理 1 1、玻璃仪器要轻拿轻放。、玻璃仪器要轻拿轻放。、玻璃仪器要轻拿轻放。、玻璃仪器要轻拿轻放。2 2、反应釜加热电流不能过大。、反应釜加热电流不能过大。、反应釜加热电流不能过大。、反应釜加热电流不能过大。3 3、注意水电安全。、注意水电安全。、注意水电安全。、注意水电安全。注意事项注意事项 1 1、怎样提高酯化收率？、怎样提高酯化收率？、怎样提高酯化收率？、怎样提高酯化收率？2 2、与与与与常常常常规规规规反反反反应应应应精精精精馏馏馏馏相相相相比比比比，反反反反应应应应精精精精馏馏馏馏有有有有什什什什么么么么优优优优点点点点？试试试试从从从从工工工工艺和能耗两方面分析。艺和能耗两方面分析。艺和能耗两方面分析。艺和能耗两方面分析。3 3、不同回流比对产物分步影响如何？、不同回流比对产物分步影响如何？、不同回流比对产物分步影响如何？、不同回流比对产物分步影响如何？思考题思考题