双液系气-液平衡相图.ppt

双液系气液平衡相图双液系气液平衡相图徐州师范大学化学化工学院徐州师范大学化学化工学院物理化学教研室物理化学教研室实验目的实验目的v测定实验大气压下异丙醇环己烷双液系测定实验大气压下异丙醇环己烷双液系气液平衡相图气液平衡相图v确定恒沸混合物的组成及恒沸点的温度确定恒沸混合物的组成及恒沸点的温度v掌握沸点的测定方法掌握沸点的测定方法v掌握阿贝折光仪的使用方法掌握阿贝折光仪的使用方法实验原理实验原理在恒压下完全互溶双液系的沸点与成分关系在恒压下完全互溶双液系的沸点与成分关系有下列三种情况：有下列三种情况：(a)溶液沸点介于二纯组分沸点之间，如苯与溶液沸点介于二纯组分沸点之间，如苯与甲苯甲苯(b)溶液有最高恒沸点，如卤化氢和水，丙酮溶液有最高恒沸点，如卤化氢和水，丙酮与氯仿，硝酸与水等；与氯仿，硝酸与水等；(c)溶液有最低恒沸点，如环己烷与乙醇，水溶液有最低恒沸点，如环己烷与乙醇，水与醇等与醇等(a)(b)(c)第一种类型双液系可用简单的蒸馏方法使第一种类型双液系可用简单的蒸馏方法使二组分分离，第二、三种类型则只能得到一种二组分分离，第二、三种类型则只能得到一种纯组分和恒沸混合物。外界压力不同，恒沸点纯组分和恒沸混合物。外界压力不同，恒沸点温度和恒沸混合物组成也不相同。温度和恒沸混合物组成也不相同。环己烷异丙醇环己烷异丙醇 具有最低恒沸点具有最低恒沸点 具有这种类型相图的双液系可以用普通蒸馏的方法使两液体分离测测绘绘具具有有恒恒沸沸点点的的相相图图时时，要要求求同同时时测测定定溶溶液液的的沸沸点点及及气气液液平平衡衡时时两两相相的的组组成成。虽虽然然沸沸点点的的定定义义简简单单明明确确，沸沸点点的的测测定定则则颇颇不不容容易易，原原因因在在于于沸沸腾腾时时常常易易发发生生过过热热现现象象，而而在在气气相相中中又又易易出出现现分分馏馏效效应。应。v本实验用回流冷凝法测定不同组成环己烷异丙醇本实验用回流冷凝法测定不同组成环己烷异丙醇溶液的沸点，由阿贝折光仪测平衡液相和气相冷凝溶液的沸点，由阿贝折光仪测平衡液相和气相冷凝组成。组成。仪器：沸点仪；阿贝折光仪；超级恒温槽；1kV调压变压器；05A交流电表；温度计50100(最小分度0.1)1支；温度计0100(最小分度1)1支；50ml烧杯；250ml烧杯。试剂：环已烷(AR)；异丙醇(AR)；丙酮(AR)；重蒸馏水；冰。仪器及试剂仪器及试剂1 盛液容器2 小球3 冷凝管 4 测量温度计5 辅助温度计 6支管 7 小玻管8 电热丝沸点仪装置示意图实验步骤实验步骤v1 安装仪器安装仪器将干燥的沸点仪如图安装好。检查带有温度计的木将干燥的沸点仪如图安装好。检查带有温度计的木塞是否塞紧，加热用的电热丝要靠近容器塞是否塞紧，加热用的电热丝要靠近容器(1)底部底部的中心，温度计水银球的位置要在支管的中心，温度计水银球的位置要在支管(6)之下且之下且稍高于电热丝稍高于电热丝,加热丝以上加热丝以上12cm。v2粗略配制粗略配制10%、30%、45%、55%、65%、80%、95%等组成的环已烷等组成的环已烷-异丙醇溶液。异丙醇溶液。v3 测定沸点测定沸点 倒入样品，是温度计倒入样品，是温度计1/22/3浸入液体中，接通冷浸入液体中，接通冷凝水，调节变压器至加热电压为凝水，调节变压器至加热电压为12V左右，加热液左右，加热液体。调节冷凝水，使冷凝液回流良好，直到温度计体。调节冷凝水，使冷凝液回流良好，直到温度计上的读数稳定为止。记录温度计测量温度及环境温上的读数稳定为止。记录温度计测量温度及环境温度度t观观和和t环环。v4取样取样切断电源，停止加热。用切断电源，停止加热。用250ml烧杯，内盛冷烧杯，内盛冷水，套在沸点仪底部，冷却容器内的液体。用一支水，套在沸点仪底部，冷却容器内的液体。用一支细长的干燥滴管，自冷凝管口伸入小球，吸取其中细长的干燥滴管，自冷凝管口伸入小球，吸取其中全部冷凝液。用另一支干燥滴管自支管吸取容器内全部冷凝液。用另一支干燥滴管自支管吸取容器内的溶液的溶液1ml。上述两样品分别代表平衡时的气相样品和液相上述两样品分别代表平衡时的气相样品和液相样品。各样品可以分别贮放在事先准备好的干燥取样品。各样品可以分别贮放在事先准备好的干燥取样管中样管中(取样管插在盛有冰水的小烧杯内取样管插在盛有冰水的小烧杯内)，立即盖，立即盖好塞子，以防挥发。在样品的转移过程中，动作应好塞子，以防挥发。在样品的转移过程中，动作应迅速而仔细，并应尽早测定样品的折光率，不宜久迅速而仔细，并应尽早测定样品的折光率，不宜久藏。当沸点仪内的溶液冷却后，将其溶液自支管倒藏。当沸点仪内的溶液冷却后，将其溶液自支管倒向指定的试剂瓶。向指定的试剂瓶。v5.测定折光率测定折光率调节通入阿贝折光仪的恒温水温度为调节通入阿贝折光仪的恒温水温度为25.00.2。用重蒸馏水测定阿贝折光仪的读数校正值。用重蒸馏水测定阿贝折光仪的读数校正值(水水的折光率的折光率=1.33299)，然后分别测定平衡时的气，然后分别测定平衡时的气相样品与液相样品的折光率。对每一样品要测量相样品与液相样品的折光率。对每一样品要测量至少两次折光率值，并取其平均值作为所测样品至少两次折光率值，并取其平均值作为所测样品在该温度时的折光率。在该温度时的折光率。v重复步骤重复步骤35，分别测定环已烷和异丙醇的沸，分别测定环已烷和异丙醇的沸点，以及各溶液的沸点和平衡时气相、液相的组成。点，以及各溶液的沸点和平衡时气相、液相的组成。v6实验前后记录大气压力，取其平均值作为实验前后记录大气压力，取其平均值作为实验时的大气压。实验时的大气压。注意事项注意事项v在沸点仪中加入溶液后才能接通加热丝电源在沸点仪中加入溶液后才能接通加热丝电源v一定要在停止通电加热之后，方可取样进行分一定要在停止通电加热之后，方可取样进行分析析v沸点仪中蒸气的分馏作用会影响气相的平衡组沸点仪中蒸气的分馏作用会影响气相的平衡组成，使得气相样品的组成与气液平衡时气相的成，使得气相样品的组成与气液平衡时气相的组成产生偏差，因此要减少气相的分馏作用。组成产生偏差，因此要减少气相的分馏作用。v沸点仪塞子不可漏气沸点仪塞子不可漏气v取样吸管应保持洁净干燥取样吸管应保持洁净干燥v使用阿贝折光仪时，棱镜上不能触及硬使用阿贝折光仪时，棱镜上不能触及硬物（滴管），用擦镜纸擦镜面物（滴管），用擦镜纸擦镜面数据记录和处理数据记录和处理v在折射率在折射率组组成成标标准曲准曲线线上上查查出出对应组对应组成成v对对沸点温度沸点温度读读数数进进行露茎校正行露茎校正v由由t沸沸及气相、液相及气相、液相组组成成绘绘制制实验压实验压力下力下双液系沸点双液系沸点组组成成图图，确定最低恒沸温，确定最低恒沸温度和恒沸混合物度和恒沸混合物组组成。成。思考题思考题v1.沸点仪中的小球沸点仪中的小球D的体积过大对测量有何影的体积过大对测量有何影响？响？v2.如何判定气如何判定气-液相已达平衡？液相已达平衡？v3.若在测定时，存在过热或分馏作用，将使测得若在测定时，存在过热或分馏作用，将使测得的相图图形产生什么变化的相图图形产生什么变化?v4.按所得相图，讨论环已烷按所得相图，讨论环已烷-异丙醇溶液蒸馏时的异丙醇溶液蒸馏时的分离情况。分离情况。v5.试估计哪些因素是本实验误差的主要来源？试估计哪些因素是本实验误差的主要来源？