硫酸铜晶体里结晶水含量的测定1.ppt

实验一 硫酸铜晶体里结晶水含量的测定 实验目的实验目的 1.学习测定晶体里结晶水含量的方法 2.练习坩埚的使用方法，初步学会研磨操作 实验原理实验原理 很多离子型的盐类从水溶液中析出时，常含有一定量的结晶水（或称水合水）。结晶水与盐类结合得比较牢固，但受热到一定温度时，可以脱去结昌水的一部分或全部。晶体在不同温度下按下列反应逐步脱水：硫酸铜结晶水含量的测定硫酸铜结晶水含量的测定 实验用品实验用品1 1、仪器：托盘天平、研钵、坩埚、坩埚钳、三角架、仪器：托盘天平、研钵、坩埚、坩埚钳、三角架、泥三角、玻璃棒、干燥器、酒精灯。泥三角、玻璃棒、干燥器、酒精灯。2 2、药品：硫酸铜晶体、药品：硫酸铜晶体 泥三角泥三角泥三角泥三角坩埚坩埚坩埚坩埚坩埚钳坩埚钳坩埚钳坩埚钳三角架三角架三角架三角架研钵研钵干燥器干燥器胆矾(硫酸铜晶体)CuSO45H2O明矾(硫酸铝钾晶体)KAl(SO4)2 12H2O结晶水合物CuSO4 5 H2Ox实验步骤实验步骤1研磨研磨在研钵中将硫酸铜晶体研碎。在研钵中将硫酸铜晶体研碎。注意事项：注意事项：加热前加热前,一定要把硫酸铜晶体一定要把硫酸铜晶体表面的水用滤纸吸干表面的水用滤纸吸干;在研钵中将硫酸铜晶在研钵中将硫酸铜晶体研碎体研碎,以防止加热时硫酸铜晶体发生崩溅以防止加热时硫酸铜晶体发生崩溅.2称量称量用坩埚准确称取用坩埚准确称取2.0g已经研碎已经研碎的硫酸铜晶体，记下坩埚和硫酸铜晶体的的硫酸铜晶体，记下坩埚和硫酸铜晶体的总质量（总质量（m1）。）。3 3加热加热加热加热 将盛有硫酸铜晶体的坩埚放在三脚架上面的泥将盛有硫酸铜晶体的坩埚放在三脚架上面的泥将盛有硫酸铜晶体的坩埚放在三脚架上面的泥将盛有硫酸铜晶体的坩埚放在三脚架上面的泥三角上，用酒精灯缓慢加热，同时用玻璃棒轻轻搅拌硫酸三角上，用酒精灯缓慢加热，同时用玻璃棒轻轻搅拌硫酸三角上，用酒精灯缓慢加热，同时用玻璃棒轻轻搅拌硫酸三角上，用酒精灯缓慢加热，同时用玻璃棒轻轻搅拌硫酸铜晶体，直到蓝色硫酸铜晶体完全变成白色粉末，铜晶体，直到蓝色硫酸铜晶体完全变成白色粉末，铜晶体，直到蓝色硫酸铜晶体完全变成白色粉末，铜晶体，直到蓝色硫酸铜晶体完全变成白色粉末，且不再且不再且不再且不再有水蒸气逸出有水蒸气逸出有水蒸气逸出有水蒸气逸出，然后将坩埚放在干燥器里冷却然后将坩埚放在干燥器里冷却然后将坩埚放在干燥器里冷却然后将坩埚放在干燥器里冷却。干燥固体或液体时，干燥剂放在干燥器下部，被干燥物干燥固体或液体时，干燥剂放在干燥器下部，被干燥物放在干燥器内的搁板上，互相并不接触。放在干燥器内的搁板上，互相并不接触。4称量称量待坩埚在干燥器里冷却后，将坩待坩埚在干燥器里冷却后，将坩埚放在天平上埚放在天平上称量，称量，记下坩埚和无水硫酸记下坩埚和无水硫酸铜的总质量铜的总质量（m2）。）。5再加热称量再加热称量把盛有无水硫酸铜的坩埚再加热把盛有无水硫酸铜的坩埚再加热，然然后放在干燥器里冷却后再称量后放在干燥器里冷却后再称量，记下质量，到连续两次称记下质量，到连续两次称量的质量差不超过量的质量差不超过0.1g为止。为止。注意事项：注意事项：用加热的方法除去用加热的方法除去CuS045H20中的结晶水，中的结晶水，为了避免加热时间过长或温度过高造成的为了避免加热时间过长或温度过高造成的CuS04分解，就分解，就不可避免的没有使不可避免的没有使CuSO45H2O中结晶水全部失去，这中结晶水全部失去，这势势必会造成新的误差。为此，本实验采取了多次加热的方法，必会造成新的误差。为此，本实验采取了多次加热的方法，以尽可能的使晶体中以尽可能的使晶体中的结晶水全部失去。的结晶水全部失去。0.1g是托盘天平是托盘天平的感量，两次称量误差不超过的感量，两次称量误差不超过0.1g，完全可以说明晶体中，完全可以说明晶体中的结晶水已全部失去。的结晶水已全部失去。(恒重恒重)2gCuSO45H2O1.2gCuSO42g1.2g1.1g反应完全的标志反应完全的标志6计算计算根据实验数据计算硫酸铜晶体里根据实验数据计算硫酸铜晶体里结晶水的质量分数和化学式中结晶水的质量分数和化学式中x的实验值。的实验值。注：注：m（结晶水）（结晶水）=m1m2理论值：理论值：36%CuSO4 xH2O CuSO4+xH2O11x m1 m2 m1-m2 160+18x 160 18m2 m1-m2160 18=1 xX=7实验结果分析实验结果分析根据硫酸铜晶体的化学式计算结晶水的质量分数。根据硫酸铜晶体的化学式计算结晶水的质量分数。将实验测定的结果与根据化学式计算的结果进行对比，并计算实验误将实验测定的结果与根据化学式计算的结果进行对比，并计算实验误差。差。总结实验步骤总结实验步骤：1、研磨、研磨2、称量、称量3、加热、加热4、称量、称量5、再加热称量、再加热称量6、计算、计算7、实验、实验结果分析结果分析简称：简称：“一磨一磨”、“四称四称”、“两热两热”、“一算一算”。实验注意事项实验注意事项1.水合硫酸铜晶体的用量最好不要超过1.2g 2.加热脱水一定要完全，晶体完全变为灰白色，不能是浅蓝色。3.注意恒重 4.注意控制脱水温度思考思考1 1、为了保证硫酸铜晶体分解完全，可采取哪些措施？、为了保证硫酸铜晶体分解完全，可采取哪些措施？研磨硫酸铜晶体，使之受热均匀，分解充分。研磨硫酸铜晶体，使之受热均匀，分解充分。称量冷却称量称量冷却称量加热冷却称量加热冷却称量，直至恒重。，直至恒重。2 2、为什么将坩埚在干燥器中冷却？、为什么将坩埚在干燥器中冷却？因为在空气中冷却，硫酸铜将又会吸收空气中的水蒸气。因为在空气中冷却，硫酸铜将又会吸收空气中的水蒸气。最好的方法是：最好的方法是：坩埚加盖后放在烘箱中恒温烘干。坩埚加盖后放在烘箱中恒温烘干。3 3、为为了了防防止止硫硫酸酸铜铜晶晶体体温温度度过过高高变变成成黑黑色色，可可采采取取了哪些措施？了哪些措施？缓慢加热、不断搅拌、无水蒸气逸出停止加热。缓慢加热、不断搅拌、无水蒸气逸出停止加热。4 4、为为了了使使实实验验的的数数据据更更接接近近于于理理论论值值，除除了了上上述述措措施外，还能采取哪些措施？施外，还能采取哪些措施？将坩埚在自来水中洗干净，烘干后再称量。将坩埚在自来水中洗干净，烘干后再称量。可以将玻璃棒和坩埚一道称量，使玻璃棒可以将玻璃棒和坩埚一道称量，使玻璃棒上粘有的硫酸铜不流失。上粘有的硫酸铜不流失。将硫酸铜晶体进行重结晶，凉干后再实验。将硫酸铜晶体进行重结晶，凉干后再实验。误差分析误差分析与正确操作值比较与正确操作值比较根据公式：测得的水的质量比正常值少，则根据公式：测得的水的质量比正常值少，则结果偏低；测得的水的质量比正常值多，结果偏低；测得的水的质量比正常值多，则结果为偏高。则结果为偏高。设坩埚质量为设坩埚质量为设坩埚质量为设坩埚质量为mm1 1，坩埚和硫酸铜晶体质量为，坩埚和硫酸铜晶体质量为，坩埚和硫酸铜晶体质量为，坩埚和硫酸铜晶体质量为mm2 2坩埚和无坩埚和无坩埚和无坩埚和无水硫酸铜质量为水硫酸铜质量为水硫酸铜质量为水硫酸铜质量为mm3 3，则，则，则，则 ww(H H2 2OO)=100%100%由此由此由此由此可见，凡实验过程使得可见，凡实验过程使得可见，凡实验过程使得可见，凡实验过程使得（mm2 2-m-m3 3）偏大或偏大或偏大或偏大或（mm2 2-m-m1 1）偏小的，都会使结晶水含量的测定结果偏大，反之亦然。偏小的，都会使结晶水含量的测定结果偏大，反之亦然。偏小的，都会使结晶水含量的测定结果偏大，反之亦然。偏小的，都会使结晶水含量的测定结果偏大，反之亦然。m2m3m2m1下下列列操操作作（其其它它操操作作均均正正确确）对对CuSOCuSO4 4xHxH2 2O O晶晶体体中中X X值的影响用偏大、偏小、不变填入。值的影响用偏大、偏小、不变填入。（）1 1、未未将将晶晶体体研研成成粉粉末末，加加热热后后的的晶晶体体仍仍是是块块状。状。（）2 2、在在给给晶晶体体加加热热的的过过程程中中有有少少量量的的晶晶体体飞飞溅溅出去。出去。（）3 3、在在称称量量坩坩埚埚时时由由于于是是上上一一班班的的同同学学刚刚做做过过实验，坩埚内壁上有少量的无水硫酸铜。实验，坩埚内壁上有少量的无水硫酸铜。（）4 4、在在称称量量坩坩埚埚时时由由于于是是上上一一班班的的同同学学做做过过实实验，坩埚内壁上有少量的已略变蓝色硫酸铜。验，坩埚内壁上有少量的已略变蓝色硫酸铜。（）5 5、加热后硫酸铜晶体仍有蓝色。、加热后硫酸铜晶体仍有蓝色。（）6 6、加热后硫酸铜已变黑。、加热后硫酸铜已变黑。小、大、不变、大、小、大小、大、不变、大、小、大（）7 7、冷却时置于空气中冷却、冷却时置于空气中冷却（）8 8、称量坩埚时坩埚内壁不干燥。、称量坩埚时坩埚内壁不干燥。（）9 9、坩埚内壁有少量的、坩埚内壁有少量的NHNH4 4ClCl。（）1010、硫酸铜晶体中有少量的、硫酸铜晶体中有少量的CuClCuCl2 25H5H2 2O O。（）1111、硫酸铜晶体中有少量的、硫酸铜晶体中有少量的NHNH4 4ClCl。（）1212、硫酸铜晶体中有少量的、硫酸铜晶体中有少量的NaClNaCl。小、大、大、大、大、小、不变、不变小、大、大、大、大、小、不变、不变