面粉灰分的测定.pptx

面粉灰分的测定面粉灰分的测定酸溶性灰分酸溶性灰分 酸不溶性灰分酸不溶性灰分总灰分总灰分水溶性灰分水溶性灰分水不溶性灰分水不溶性灰分水溶性灰分水溶性灰分反映可溶性反映可溶性K、Na、Ca、Mg等等的氧化物和盐类的含量。可反映果酱、果冻的氧化物和盐类的含量。可反映果酱、果冻等制品中果汁的含量。等制品中果汁的含量。酸溶性灰分酸溶性灰分反映反映Fe、Al等氧化物、碱土金等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。属的碱式磷酸盐的含量。酸酸不不溶溶性性灰灰分分反反映映污污染染的的泥泥沙沙及及机机械械物物和和食品中原来存在的微量食品中原来存在的微量SiO2的含量。的含量。测定灰分的意义：测定灰分的意义：（1）评判食品的加工精度和食品品质）评判食品的加工精度和食品品质（2）判断食品受污染的程度）判断食品受污染的程度 1 1、原理、原理 食品经高温灼烧后的残留物称为食品经高温灼烧后的残留物称为粗灰粗灰分（总灰分）。把一定量的样品经炭化后放分（总灰分）。把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。可计算出样品中总灰分的含量。2、仪器仪器 高温炉；高温炉；坩埚；坩埚；坩埚钳；坩埚钳；干燥器；干燥器；分析天平。分析天平。3、试剂试剂 1:4盐酸溶液盐酸溶液;0.5%三氯化铁溶液和等量蓝墨水的混合液三氯化铁溶液和等量蓝墨水的混合液;6mol/L硝酸硝酸;36%过氧化氢过氧化氢;辛醇或纯植物油辛醇或纯植物油.4.操作步骤瓷坩埚的准备瓷坩埚的准备 根根据据取取样样量量的的大大小小、样样品品的的性性质质选选取取坩坩埚埚的的大大小小。有有时时样样品品太太多多，宜宜选选素素瓷瓷蒸蒸发发皿皿。使使用用的的容容器器大大会会使使称称量量的的误误差差增增大大（有有的的蒸蒸发发皿皿在在光光电电天天平平中中放放不不下下）。将将两两个个坩坩埚埚用用（1:4）的）的HCl煮沸煮沸1-2小时，洗净凉干。小时，洗净凉干。用用Fe3+蓝蓝墨墨水水的的混混合合物物在在坩坩埚埚外外壁壁及及盖盖子子上上编编号号。打打开开马马福福炉炉，用用坩坩埚埚钳钳夹夹住住，先先放放在在炉炉口口预预热热，因因炉炉内内各各部部位位的的温温度度不不一一致致，假假如如设设定定 600，炉炉内内热热电电偶偶附附近近为为 60010，中中间间部部位位为为 59010，前前面面部部分分为为 56010，不论炉子大小，门口部分温度最低。，不论炉子大小，门口部分温度最低。真真正正灼灼烧烧时时不不能能放放在在靠靠近近门门口口部部分分，每每次次开开始始放放入入炉炉内内或或取取出出时时，都都要要放放在在门门口口缓缓冲冲一一下下温温差差，不不然然就就会会破破裂裂，然后慢慢往里面放，把盖子搭在旁边。然后慢慢往里面放，把盖子搭在旁边。稍稍停停一一下下在在关关炉炉门门，于于规规定定温温度度（500-600）灼灼烧烧半半小小时时，再再移移至至炉炉口口冷冷却却到到 200左左右右，再再移移入入干干燥燥器器中中，冷冷却却至至室室温温，准准确确称称量量，再再入入高高温温炉炉中中烧烧 30分钟，取出冷却分钟，取出冷却 称重，直至恒重（两次称重，直至恒重（两次 称重之差不大于称重之差不大于0.5 mg),记录数据备用。记录数据备用。高温炉（马福炉、蒙弗炉）的准备高温炉（马福炉、蒙弗炉）的准备 接通电源，调好要使用的温度，电线容接通电源，调好要使用的温度，电线容量要大，因为功率为量要大，因为功率为 2000-4000W，不然不然会失火。如室内配电容量小，其他电器都会失火。如室内配电容量小，其他电器都不得与它同时使用。不得与它同时使用。样品的预处理样品的预处理 把试样制备均匀，准确称取一定量试样，先提取把试样制备均匀，准确称取一定量试样，先提取脂肪，再将残留物移入已知重量的坩埚中，进行炭脂肪，再将残留物移入已知重量的坩埚中，进行炭化化。炭化样品炭化样品 准确称量一定量处理好的样品，放在高温炉之前，要先进准确称量一定量处理好的样品，放在高温炉之前，要先进行炭化处理，以防温度高，试样中的水分急剧蒸发使样品飞行炭化处理，以防温度高，试样中的水分急剧蒸发使样品飞扬，防止易发泡膨胀的物质在高温下发泡而溢出，减少碳粒扬，防止易发泡膨胀的物质在高温下发泡而溢出，减少碳粒被包裹住的可能性。被包裹住的可能性。炭化操作一般在电炉或煤气灯下进行，半盖坩埚盖，小心炭化操作一般在电炉或煤气灯下进行，半盖坩埚盖，小心加热使样品在通气情况下逐渐炭化，直至无黑烟产生。对易加热使样品在通气情况下逐渐炭化，直至无黑烟产生。对易膨胀、发泡的如含糖多的，含蛋白多的样品，可在样品上加膨胀、发泡的如含糖多的，含蛋白多的样品，可在样品上加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。为什么要炭化？为什么要炭化？试样经上述预处理后，在放入高温炉灼试样经上述预处理后，在放入高温炉灼烧前要先进行炭化处理。（烧前要先进行炭化处理。（1）防止在灼烧）防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬；（样飞扬；（2）防止糖、蛋白质、淀粉等易）防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚；（坩埚；（3）不经炭化而直接灰化，碳粒易）不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。被包住，灰化不完全。灰化灰化 炭化后，把坩埚移入已达规定温度炭化后，把坩埚移入已达规定温度（500550 0C）的高温炉炉口处，稍停留片刻，的高温炉炉口处，稍停留片刻，再慢慢移入炉膛内，坩埚盖斜倚在坩埚口，关闭再慢慢移入炉膛内，坩埚盖斜倚在坩埚口，关闭炉门，灼烧一定时间（视样品种类、性状而异）炉门，灼烧一定时间（视样品种类、性状而异）至灰中无碳粒存在。打开炉门，将坩埚移至炉口至灰中无碳粒存在。打开炉门，将坩埚移至炉口处冷却至处冷却至2000C 左右，移入干燥器中冷却至室温，左右，移入干燥器中冷却至室温，准确称重，再灼烧、冷却、称重，直至达到恒重。准确称重，再灼烧、冷却、称重，直至达到恒重。m 1空坩埚质量，空坩埚质量，g m 2样品样品+空坩埚质量，空坩埚质量，g m 3残灰残灰+空坩埚质量，空坩埚质量，g5.数据处理数据处理100%灰分灰分 =复习题1、灰分的定义、分类。、灰分的定义、分类。2、总灰分的测定原理、方法、条件、加速方法。、总灰分的测定原理、方法、条件、加速方法。