啤酒中双乙酰含量的测定.ppt

啤酒中双乙酰含量的测定啤酒中双乙酰含量的测定 1.仪器仪器 紫外分光光度计紫外分光光度计 双乙酰蒸馏器（蛇形冷凝管）双乙酰蒸馏器（蛇形冷凝管）蒸汽发生器蒸汽发生器 移液管移液管 容量瓶容量瓶25ml 比色管比色管50ml2.2.试剂试剂*盐酸溶液：盐酸溶液：C C（HCIHCI）=4mol/L=4mol/L。取。取333ml333ml浓浓盐酸，搅拌下注入约盐酸，搅拌下注入约500ml500ml水中，稀释至水中，稀释至1000ml1000ml，摇匀，放置冷却。，摇匀，放置冷却。*邻苯二胺溶液：（邻苯二胺溶液：（1%1%）。溶）。溶250.0mg250.0mg邻苯二胺于邻苯二胺于4mol/L4mol/L盐酸中，用盐酸中，用4mol/L4mol/L盐酸稀释至盐酸稀释至25.00ml25.00ml，使用当天配制，贮于暗处。使用当天配制，贮于暗处。*消泡剂：甘油聚醚或有机硅消泡剂。消泡剂：甘油聚醚或有机硅消泡剂。3.3.操作操作1.1.样品的采集制备样品的采集制备2.2.样品的测定样品的测定将双乙酰蒸馏器安装好，加热蒸汽发生瓶，使水至沸。通汽将双乙酰蒸馏器安装好，加热蒸汽发生瓶，使水至沸。通汽预热后，置预热后，置25mL25mL容量瓶于冷凝器出口接受馏出液，外加冰容量瓶于冷凝器出口接受馏出液，外加冰浴冷却，加浴冷却，加2 24 4滴消泡剂于滴消泡剂于100mL100mL量筒中，再注入未经除气量筒中，再注入未经除气的预先冷至的预先冷至55左右的酒样左右的酒样100mL100mL，迅速移入已预热的蒸馏，迅速移入已预热的蒸馏器内，并用少量水冲洗带塞漏斗，盖塞。然后用水封口，器内，并用少量水冲洗带塞漏斗，盖塞。然后用水封口，进行蒸馏，直至馏出液接近进行蒸馏，直至馏出液接近25mL(25mL(蒸馏需在蒸馏需在3 35min5min内完成内完成)时取下容量瓶，达到室温用水定容，摇匀。时取下容量瓶，达到室温用水定容，摇匀。测样前先用待测样品润洗比色皿测样前先用待测样品润洗比色皿2 23 3次。分别吸取馏出液次。分别吸取馏出液10.0mL10.0mL于两支干燥的比色管中，并于第一支管中加入邻苯于两支干燥的比色管中，并于第一支管中加入邻苯二胺溶液二胺溶液0.5mL0.5mL，第二支管中作空白实验，充分摇匀后，同，第二支管中作空白实验，充分摇匀后，同时置于暗处放置时置于暗处放置202030min30min，然后向第一支管中加，然后向第一支管中加4mol/L4mol/L盐盐酸溶液酸溶液2mL2mL，向第二支管中加入，向第二支管中加入4mol/L4mol/L盐酸溶液盐酸溶液2.5mL2.5mL，混，混匀后在匀后在335nm335nm波长下，用波长下，用20mm20mm玻璃比色皿，以空白调仪器玻璃比色皿，以空白调仪器零点，测定其吸光度。比色测定操作须在零点，测定其吸光度。比色测定操作须在20min20min内完成。内完成。4.4.数据处理数据处理 X=AX=A3353351.21.2式中：式中：X X试样中双乙酰含量试样中双乙酰含量mg/Lmg/L A A335335试样在试样在335nm335nm波长下，用波长下，用2cm2cm比比色皿测得的吸光度色皿测得的吸光度 1.21.2吸光度与双乙酰含量的换标系数吸光度与双乙酰含量的换标系数结果表示至两位小数，同一样品平行测定值结果表示至两位小数，同一样品平行测定值之差不应超过之差不应超过0.01mg/L0.01mg/L。