化学试剂农残级乙腈(T-CSTM 00237—2020).pdf

ICS 71.040.30 G 64 团 体 标 准 T/CSTM 00237-2020 化学试剂 农残级乙腈 Chemical reagent Pesticide residue grade Acetonitrile 2020-03-23 发布 2020-06-23 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 T/CSTM 00237-2020 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.12009 给出的规则起草。请注意本文本的某些内容有可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会（CSTM/FC05）提出。本标准由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会化学试剂技术委员会（CSTM/FC05/TC04）归口。T/CSTM 00237-2020 1 化学试剂 农残级乙腈 警示本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者有责任采取适当的安全和健康措施。1 范围 本标准规定了化学试剂农残级乙腈的性状、分子式、结构式、相对分子质量和 CAS 号、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂农残级乙腈的检验。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 605 化学试剂 色度测定通用方法 GB/T 606 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔费休法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 97212006 化学试剂 分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分）GB/T 97222006 化学试剂 气相色谱法通则 GB/T 97362008 化学试剂 酸度和碱度测定通用方法 GB/T 9740 化学试剂 蒸发残渣测定通用方法 GB 15258 化学品安全标签编写规定 GB 15346 化学试剂 包装及标志 HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则 3 性状、分子式、结构式、相对分子质量和 CAS 号 3.1 性状 本试剂为无色透明液体，能与水、丙酮、甲醇等互溶。3.2 分子式 C2H3N 3.3 结构式 3.4 相对分子质量 41.05（按2018年国际相对原子质量）T/CSTM 00237-2020 2 3.5 CAS 号 75-05-8 4 规格 农残级乙腈的规格见表1。表 1 农残级乙腈的规格 名 称 农 残 级 含量(C2H3N)，w/%99.9 色度/黑曾单位 10 水分(H2O)，w/%0.01 蒸发残渣，w/(mg/kg)1 酸度(以 H计)，b/(mmol/g)0.0003 碱度(以 OH-计)，b/(mmol/g)0.0006 微量有机残留物 GC-FID 单个杂质峰，/(g/L)GC-ECD 单个杂质峰，/(ng/L)5 10 5 试验 5.1 一般规定 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、制剂及制品，均按GB/T 601、GB/T 603的规定制备，实验用水应符合GB/T 6682中一级水和三级水规格，样品均按精确至0.01g称量或0.1mL量取。5.2 含量 5.2.1 试剂、材料及仪器 应符合GB/T 97222006第5章、第6章的规定。5.2.2 测定条件 检测器：氢火焰离子化检测器。载气及柱流量：氮气，1.0 mL/min。空气流速：350 mL/min。氢气流速：35 mL/min。色谱柱：DB-FFAP(硝基对苯二酸改性的聚乙二醇)毛细管柱或能达到同等分离效果的毛细管柱。长30 m，内径0.32 mm，液膜厚度1.0m。分流比：40:1。柱温度：50 保持5min，以10/min速率升温至220，保持2min。汽化室温度：200。检测器温度：250。进样量：0.2 L。T/CSTM 00237-2020 3 5.2.3 定量方法 按GB/T 9722-2006中9.2的规定测定。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%，取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。5.3 色度 按GB/T 605的规定测定。5.4 水分 称取3.9g(5mL)样品，以10mL甲醇为溶剂，按GB/T 606的规定测定。5.5 蒸发残渣 5.5.1 仪器 5.5.1.1 旋转蒸发仪：配备500 mL蒸馏瓶、恒温水浴。5.5.2 测定步骤 5.5.2.1 样品预浓缩 称取1000g(1280mL)样品，预留30mL，余量分三次加入到500mL的旋转蒸发仪的蒸馏瓶中，于水浴上减压旋蒸，待样品浓缩至约30mL时，停止蒸馏。5.5.2.2 测定 将样品转移至已于1052恒量的蒸发皿中，用预留的30mL样品冲洗蒸馏瓶三次，全部收集至蒸发皿中，按GB/T 9740的规定测定。5.6 酸度 量取50mL无二氧化碳的水，加2滴酚酞指示液(10g/L)，用氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)0.01mol/L 滴定至溶液呈粉红色，并保持30 s。加入10g(13mL)样品，加2滴酚酞指示液(10g/L)，若溶液无色，用氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)0.01mol/L滴定至粉红色，并保持30s。结果按GB/T 97362008 中5.1.2的规定计算。5.7 碱度 量取50mL无二氧化碳的水，加2滴甲基红-溴甲酚绿混合指示液，用盐酸标准滴定溶液c(HCl)0.01mol/L滴定至溶液呈绿色，并保持30 s。加入10g(13mL)样品，加2滴甲基红-溴甲酚绿混合指示液，若溶液呈红色，用盐酸标准滴定 c(HCl)0.01mol/L滴定至绿色，并保持30s。结果按GB/T 97362008 中5.1.2的规定计算。5.8 微量有机残留物 按附录A的规定测定。6 检验规则 按HG/T 3921的规定进行采样及验收。T/CSTM 00237-2020 4 7 包装及标志 按 GB 15346 的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中：a)包装前产品应经0.2 m的有机滤膜过滤；b)包装单位：第 4、5 类；c)内包装形式：NBY-20、NBY-21、NBY-23、NBY-24、NBY-27、NBY-28；d)隔离材料：GC-2、GC-3、GC-4；e)外包装形式：WB-1；f)标签：符合GB 15258的规定，注明“易燃液体”。T/CSTM 00237-2020 5 附 录 A（规范性附录）微量有机残留物测定方法 A.1 方法提要 将样品进行浓缩，在GC-ECD和GC-FID下分别进样，评估样品的GC纯度及气相色谱痕量分析的适应性。A.2 试剂与材料 A.2.1 环氧七氯标准品：1g/L（正己烷溶液）。A.2.2 2-辛醇标准品：1 mg/L（正己烷溶液）。A.3 仪器和设备 A.3.1 旋转蒸发仪：配备500 mL蒸馏瓶、恒温水浴。A.3.2 气相色谱仪：配备氢火焰离子化检测器(FID)、电子俘获检测器(ECD)。A.4 实验步骤 A.4.1 样品制备 量取500 mL样品，将样品分两次加入旋转蒸发仪的蒸馏瓶中，于水浴上减压旋蒸，待样品浓缩至约5 mL时，停止蒸馏。A.4.2 仪器条件 A.4.2.1 GC-ECD 检测器：电子俘获检测器。载气及柱流量：氦气；2 mL/min5 mL/min。色谱柱：5苯基-95二甲基聚硅氧烷的石英毛细管柱，长 30 m，内径 0.53 m，液膜厚度 1.5m。柱温度：初始40 不保持，以15/min速率升温至250，保持15 min。汽化室温度：250。检测器温度：320。样品进样量：5L。标准品进样量：5L。A.4.2.2 GC-FID 检测器：氢火焰离子化检测器 载气及柱流量：氦气；2 mL/min5 mL/min。色谱柱：5苯基-95二甲基聚硅氧烷的石英毛细管柱，长30 m，内径0.53m，液膜厚度1.5 m。柱温度：初始40 不保持，以15/min速率升温至250，保持15 min。汽化室温度：250。检测器温度：250。T/CSTM 00237-2020 6 样品进样量：5L。标准品进样量：5L。A.5 结果的计算 GC-FID的检测结果以g/L 表示，以外标法定量，测定2-辛醇气相色谱保留时间0.5倍2倍的范围内所有峰，峰的总和应小于10.0 g/L，单峰应小于5.0 g/L。GC-ECD的检测结果以ng/L表示，以外标法定量，测定环氧七氯气相色谱保留时间0.2倍2倍的范围内所有峰。峰的总和应小于20.0 ng/L，单峰应小于10.0 ng/L。T/CSTM 00237-2020 7 附 录 B(资料性附录)本标准负责起草单位：安徽时联特种溶剂股份有限公司。本标准参加起草单位：天津康科德科技有限公司、广东工业大学。本标准主要起草人：方萍、何玲、刘岩、方岩雄。_