第十二章习题答案new.pdf
1、分析电子衍射与X衍射有何异同答：相同点：都是以满足布拉格方程作为产生衍射的必要条件。两种衍射技术所得到的衍射花样在几何特征上大致相似。不同点：电子波的波长比x 射线短的多，在同样满足布拉格条件时，它的衍射角很小，约为10-2rad。而 X射线产生衍射时，其衍射角最大可接近2。在进行电子衍射操作时采用薄晶样品，增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会，使衍射条件变宽。因为电子波的波长短，采用爱瓦尔德球图解时，反射球的半径很大，在衍射角较小的范围内反射球的球面可以近似地看成是一个平面，从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内。原子对电子的散射能力远高于它对x 射线的散射能力，故电子衍射束的强度较大，摄取衍射花样时曝光时间仅需数秒钟。2、倒易点阵与正点阵之间关系如何倒易点阵与晶体的电子衍射斑点之间有何对应关系答：倒易点阵是与正点阵相对应的量纲为长度倒数的一个三维空间点阵，通过倒易点阵可以把晶体的电子衍射斑点直接解释成晶体相对应晶面的衍射结果，可以认为电子衍射斑点就是与晶体相对应的倒易点阵某一截面上阵点排列的像。关系：倒易矢量ghkl垂直于正点阵中对应的（hkl）晶面，或平行于它的法向Nhkl倒易点阵中的一个点代表正点阵中的一组晶面倒易矢量的长度等于点阵中的相应晶面间距的倒数，即ghkl=1/dhkl对正交点阵有a*1a1c1c规则的平行四边形斑点；B.同心圆环；C.晕环；D.不规则斑点。2、薄片状晶体的倒易点形状是（C ）。A.尺寸很小的倒易点；B.尺寸很大的球；C.有一定长度的倒易杆；D.倒易圆盘。3、当偏离矢量S0时，倒易点是在厄瓦尔德球的（A ）。A.球面外；B.球面上；C.球面内；D.B+C。4、能帮助消除180o 不唯一性的复杂衍射花样是（A）。A.高阶劳厄斑；B.超结构斑点；C.二次衍射斑；D.孪晶斑点。5、菊池线可以帮助（D）。A.估计样品的厚度；B.确定180o 不唯一性；C.鉴别有序固溶体；D.精确测定晶体取向。6、如果单晶体衍射花样是正六边形，那么晶体结构是（D ）。A.六方结构；B.立方结构；C.四方结构；D.A 或 B。MMA001/011011/111A7、有一倒易矢量为cbag22，与它对应的正空间晶面是（C ）。A.（210）；B.（220）；C.（221）；D.（110）；。四、是非题1、多晶衍射环和粉末德拜衍射花样一样，随着环直径增大，衍射晶面指数也由低到高。（）2、单晶衍射花样中的所有斑点同属于一个晶带。（）3、偏离矢量S=0时，衍射斑点最亮。这是因为S=0时是精确满足布拉格方程，所以衍射强度最大。（）4、对于未知晶体结构，仅凭一张衍射花样是不能确定其晶体结构的。还要从不同位向拍摄多幅衍射花样，并根据材料成分、加工历史等或结合其它方法综合判断晶体结构。（）5、电子衍射和X射线衍射一样必须严格符合布拉格方程。（）6、倒易矢量能唯一地代表对应的正空间晶面。（）五、问答题1、试推导电子衍射的基本公式，并指出L 的物理意义。解：图为电子衍射花样形成原理图。其中样品放在爱瓦尔德球的球心O处。当入射电子束和样品内某一组晶面（h k l）相遇，并满足布拉格方程时，在K方向产生衍射束，其中图中O、G点分别为入射束与衍射束在底片上产生的透射斑点（中心斑点）和衍射斑点。hklg（矢量）是衍射晶面的倒易矢量，其端点O*，G位于爱瓦尔德球面上，投影G 通过转换进入正空间。电子束发散角很小，约2o-3 o，可认为 OO*G OO G，那么矢量hklg与矢量 k 垂直有 R/L=hklg/k又有hklg=1/hkldk=1/R=L/hkld=L hklg又近似有矢量R矢量hklg上式亦可以写成R=L g式就是电子衍射的基本公式式中 L称为电子衍射的相机常数（L 为相机长度）。它是一个协调正空间和倒空间的比例常数，也即衍射斑点的R 矢量是产生这一斑点的晶面组倒易矢量g 按比例 L的放大，L就是放大倍数。2、简述单晶子电子衍射花样的标定方法。答：通常电子衍射图的标定过程可分为下列三种情况：（1）、已知相机常数和样品晶体结构由近及远测定各个斑点的R值。根据衍射基本公式R=L/d 求出相应晶面间距因为晶体结构已知，所以可由d值定它们的晶面族指数hkl 测定各衍射斑之间的角决定透射斑最近的两个斑点的指数(hkl)根据夹角公式，验算夹角是否与实测的吻合，若不，则更换(hkl)两个斑点决定之后，第三个斑点为R3=R1+R2。由 g1g2 求得晶带轴指数。（2）、相机常数未知和样品晶体结构已知时衍射花样标定（尝试是否为立方）由近及远测定各个斑点的R值。计算 R12值，根据 R12，R22，R32=N1，N2，N3关系，确定是否是某个立方晶体。有 N求对应的 hkl。测定各衍射斑之间的角决定透射斑最近的两个斑点的指数（hkl）根据夹角公式，验算夹角是否与实测的吻合，若不，则更换（hkl）两个斑点决定之后，第三个斑点为R3=R1+R2。由 g1g2求得晶带轴指数。如果不是立方点阵，则晶面族指数的比值另有规律。三、未知晶体结构，相机常数已知时衍射花样的标定由近及远测定各个斑点的R值。根据衍射基本公式R=L/d 求出相应晶面间距查 ASTM 卡片，找出对应的物相和hkl指数确定(hkl)，求晶带轴指数。在实际中常用下下面两个方法：（1）、查表标定法在底片上测量约化四边形的边长R1、R2、R3及夹角，计算R2/R1 及 R3/R1。用 R2/R1、R3/R1 及去查倒易点阵平面基本数据表（附录 14）。若与表中相应数据吻合，则可查到倒易面面指数（或晶带轴指数）uvw，A点指数 h1k1l1及 B点指数 h2k2l2。由 R=L/d 式计算晶面间距，并与d 值表或 X射线粉末衍射卡片PDF（或 ASTM）上查得的晶面间距对比，以核对物相。（2）、标准花样对照法这是一种简单易行而又常用的方法。即将实际观察、记录到的衍射花样直接与标准花样对比，写出斑点的指数并确定晶带轴的方向。所谓标准花样就是各种晶体点阵主要晶带的倒易截面，它可以根据晶带定理和相应晶体点阵的消光规律绘出(见附录 11)。3 下图为18Cr2Ni4WA 经 900油淬后在透射电镜下摄得的选区电子衍射花样示意图，衍射花样中有马氏体和奥氏体两套斑点，请对其指数斑点进行标定。衍射花样拆分为马氏体和奥氏体两套斑点的示意图R1=10.2mm,R1=10.0mm,R2=10.2mm R2=10.0mm,R3=14.4mm,R3=16.8mm,R1和 R2间夹角为90，R1和 R2间夹角为70,L=2.05 mm?nm。解答：（1）、马氏体标定尝试校核法：选约化四边形如上图：R1=10.2mm，R2=10.2mm，R3=14.4mm，=90，计算边长比为R2/R1=1R3/R1=)200(),020(),002(),002(),020(),200(200)101(),110(),011(),101(),110(),101(),110(),011(),011(),011(),101(),110(1104:29862.3:24.14:2.10:333222111222321中一种可能为中一种可能为lkhlkhlkhRR定不唯一性。角度的要求。这说明标这些都符合）可能为，相对应可能为，为尝试,200(),020()011(),101()110()(cos333222111222222212121212121lkhlkhlkhlkhlkhllkkhh查表法（P304）：已知马氏体为体心立方点阵，故可查体心立方倒易点阵平面基本数据表，在表中找到比较相近的比值和夹角，从而查得uvw=001h1k1l1=110，h2k2l2=-110故 R1点标为 110，R2点标为-110，R3点按下式标定：h3=h2+h1=1-1=0k3=k2+k1=1+1=2l3=l2+l1=0+0=0故 R3点标为 020核对物相已知 L=2.05mm nm，所以RiR1R3计算值 di=L/Ri卡片值 di(-Fe)hkl110200-Fe 由卡片查得，两者相符。标准花样对照法（P294）：（2）残余奥氏体的标定在底片上，取四边形如上图，得R1=，R2=。R3=，不是短对角线。=70。计算 di、对照卡片di，找出 hkl;已知 L=2.05mm nm，所以RiR1R2R3计算值 di=L/Ri卡片值 di(-Fe)hkl111111022标定一套指数从111 中任取 11-1 作为 R1点指数列出 111 中各个等价指数，共8 个，即 111，11-1，1-11，-111，1-1-1，-11-1，-1-11，-1-1-1。由于其他七个指数和11-1 的夹角都是，与实测70相符。可以从中任选一个的指数为-11-1 作为 R2。由矢量叠加原理，R3点的指数分别为02-2。确定 uvwuvw=g1g2，求得 uvw=011查表法（P304）：4、下图为 18Cr2Ni4WA经 900油淬 400回火后在透射电镜下摄得的渗碳体选区电子衍射花样示意图，请对其指数斑点进行标定。R1=9.8mm,R2=10.0mm,=95,L=2.05 mm?nm解：由1RLd得1dlR得 d1=，d2=,查表法（P305）：查表得：(h1k1l1)为（-1-2 1）（h2k2l2）为（2-1 0）又 R1R2，可确定最近的衍射斑点指数为(h1k1l1)即（-1-2 1）第二个斑点指数为（2-1 0），又由 R1+R2=R3 得 h3=h1+h2,k3=k1+k2,l3=l1+l2得第三个斑点指数为（1-3 1）5、产生电子衍射的必要条件与充分条件是什么答：产生电子衍射的充分条件是Fhkl0，产生电子衍射必要条件是满足或基本满足布拉格方程。6、为什么说从衍射观点看有些倒易点阵也是衍射点阵，其倒易点不是几何点其形状和所具有的强度取决于哪些因素，在实际上有和重要意义答：倒易点阵中的一个点代表的是正点阵中的一组晶面。衍射点阵是那些能产生衍射（去掉结构消光）的倒易点阵。衍射点阵中倒易点不是几何点，其形状和强度取决于晶体形状和倒易体与厄瓦尔德球相交的位置。根据衍射花样可以推测晶体形态或缺陷类型以及衍射偏离布拉格角的程度。7、为什么TEM既能选区成像又能选区衍射怎样才能做到两者所选区域的一致性。在实际应用方面有何重要意义答 TEM 成像系统主要是由物镜，中间镜和投影镜组成。如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，这就是TEM的成像操作。如果把中间镜的物平面和物镜的背焦面重合，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这就是 TEM的电子衍射操作。降低成像的像差，精确聚焦才能做到两者所选区域一致。实际应用中是通过选区衍射确定微小物相的晶体结构。8、从原理及应用方面分析电子衍射与X衍射在材料结构分析中的异、同点。衍射分析方法X衍射电子衍射信 号 源（入射束）X衍射（，10-1nm数量级）电子（波）束（，10-1nm数量级）技术基础（入射束与样品的作用）X 衍射被样品中各原子核外电子弹性散射的相长干涉电子束被样品中各原子核外电子弹性散射的相长干涉辐射深度几 m-几十 m（数量级）1 m（数量级）衍射角（2）00-180000-30衍 射 方位 的描述布拉格方程布拉格方程结 构 因子 概念与消光规律衍射矢量方程，厄瓦尔德图解等相同晶体取向测定准确度100030辐射对样品作用体积约-0.5mm1m3（数量级）样品固体（一般为晶态）薄膜（一般为晶态）应用塑性形变的射线分析：孪晶与滑移面指数的测定（单晶定向）、形变与再结晶织构测定、应力分析等；相变过程与产物的X射线研究（如马氏体相变、合金时效等）：相变过程中产物（相）结构的变化及最终产物、工艺参数对相变的影响、新生相与母相的取向关系等；固溶体的X 衍射分析：固溶极限测定、点阵有序化（超点阵）参数测定、短程有序分析等；高分子材料的X 衍射分析：高聚物鉴定、晶态与非晶态及晶型的确定、结晶度测定、微晶尺寸测定等微区 晶体结构分析与物相鉴定（如第二相在晶内析出过程分析（如析出物与晶体取向关系、惯习面指数等），晶体缺陷分析；表面（1-5 个原子层）结构分析 原子二维排列周期（单元网格）、层间原子相对位置及层间距等，表面吸附现象分析（吸附原子排列周期、吸附原子相对基本原子位置、吸附是否导致表面重建等），表面缺陷（不完善结构）分析（空位、台阶表面等），表面结构分析，表面缺陷分析（样品的无序程度、台阶特征等），表面原子逐层生长过程分析（是否形成结晶、表面重构等）。典 型 应 用：RHEED（Reflection high-energy electron diffraction）监控人造超晶格材料的生长（分子束外延、原子层外延或分子层外延生长等）
