氨氮的预处理方法38769.pdf

氨氮预处理方法 氨氮NH3-N以游离氨NH3或铵盐NH4+形式存在于水中,两者的组成比取决于水的pH值;当pH值偏高时,游离氨的比例较高;反之,则铵盐的比例为高;水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物,某些工业废水,如焦化废水和合成氨化肥厂废水等,以及农田排水;此外,在无氧环境中,水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用,还原为氨;在有氧环境中,水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐;测定水中各种形态的氮化合物,有助于评价水体被污染和“自净”状况;氨氮含量较高时,对鱼类则可呈现毒害作用;一水样的保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,并应尽快分析,必要时可加硫酸将水样酸化至 pH2,于 25下存放;酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染;预 处 理 水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质,影响氨氮的测定;为此,在分析时需做适当的预处理;对较清洁的水,可采用絮凝沉淀法,对污染严重的水或工业废水,则以蒸馏法使之消除干扰;一絮 凝 沉 淀 法 概 述 加适量的硫酸锌于水样中,并加氢氧化钠使呈碱性,生成氢氧化锌沉淀,再经过滤去除颜色和浑浊等;仪 器 100ml 具塞量筒或比色管;试 剂 110%m/V 硫酸锌溶液：称取 10g 硫酸锌溶于水,稀释至 100ml;225%氢氧化钠溶液：称取 25g 氢氧化钠溶于水,稀释至 100ml,贮于聚乙烯瓶中;步 骤 1、预处理步骤 取 100ml 水样于具塞量筒或比色管中,加入 1ml 10%硫酸锌溶液和 25%氢氧化钠溶液,调节 pH 至左右,混匀;放置使沉淀,用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤,弃去初滤液 20ml;2、测定步骤 取过滤后的水 10mL,加入 N3 试剂 1mL,N2 试剂 1mL,摇匀,显色10min 后进行比色测定;二蒸 馏 法 概 述 调节水样的 pH 使在的范围,加入适量氧化镁使呈微碱性也可加入的 Na4B4O7-NaOH 缓冲溶液使呈弱碱性进行蒸馏；pH 过高能促使有机氮的水解,导致结果偏高,蒸馏释出的氨,被吸收于硼酸溶液中;仪 器 带氮球的定氮蒸馏装置：500ml 凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管;试 剂 水样稀释及试剂配制均用无氨水;1.1mol/L 盐酸溶液;2.1mol/L 氢氧化钠溶液;3.轻质氧化镁 MgO：将氧化镁在 500下加热,以除去碳酸盐;4.%溴百里酚蓝指示液;5.防沫剂,如石蜡碎片;6.吸收液：硼酸溶液：称取 20g 硼酸溶于水稀释至 1L;硫酸 H2SO4溶液：L;步 骤 1、预处理步骤 取250ml水样如氨氮含量较高,可分取适量并加水至250ml,使氨氮含量不超过,移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至 pH7 左右;加入轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下,以 50ml 硼酸溶液为吸收液;加热蒸馏至馏出液达 200ml 时,停止蒸馏;定容至 250ml;2、测定步骤 取过滤后的水 10mL,加入 N3 试剂 1mL,N2 试剂 1mL,摇匀,显色10min 后进行比色测定;注意事项 1 蒸馏时应避免发生暴沸,否则可造成馏出液温度升高,氨吸收不完全;2 防止在蒸馏时产生泡沫,必要时加入少量石蜡碎片于凯氏烧瓶中;3 水样如含余氯,则应加入适量%硫代硫酸钠溶液,每可除去余氯;