食品中脂肪的测定(索氏提取法)实验报告954.pdf

.1/3 1 目的 熟练掌握索氏法的原理、操作步骤、须知。2 原理 样品用无水乙醚或石油萃取后，蒸去溶剂所得的物质，在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外，还含色素与挥发油、蜡、树脂等脂溶性物质。索氏抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。3 试剂 无水乙醚或石油醚 海砂：同实验二食品中水分的测定 4 仪器 索氏提取器、干燥箱、干燥器、分析天平 5 样品 奶粉 6 操作 6.1 样品称量 6.1.1 精密称取经恒重处理后的收集瓶，m瓶（准至 0.0001g）6.1.2 固体样品 精密称取 25g 样品 m样（可取测定水分后的样品），必要时拌以海砂，全部移入滤纸筒。6.1.3 液体或半固体样品 精密称取 510g，至于蒸发皿中，加入海砂约 20g（准至0.0001g）于沸水浴上蒸干后，再于 95105干燥，研细，全部移入滤纸筒。蒸发皿与附有样品的玻棒，均用沾有乙醚的脱脂棉擦净，并将棉花放入滤纸筒。6.2 萃取 将滤纸筒放入脂肪萃取器的样品室，连接已干燥至恒重的收集瓶，从萃取器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶容积的2/3 处，于水浴上加热，使乙醚或石油醚不断回流提取 11.5h，一般在条件允许的情况下提取 612h.6.3 称量 取下收集瓶，回收乙醚或石油醚，待收集瓶乙醚剩12mL 时在水浴上蒸.2/3 干，再于 951干燥 20min，放干燥器冷却 0.5h 后称量 m总。7 数据记录 7.1 原始数据 7.2 可疑值弃留 实验测得数据均符合一般规律，无可疑值。7.3 整理数据 8 计算 m总-m瓶 X=100 m样 式中：X样品中脂肪含量，%m瓶收集瓶的质量，g m样样品的质量（如果是测定水分后的样品，应按测定水分前的湿润样品质量计），g m总收集瓶和脂肪的质量，g m总-m瓶114.7979 114.4616 X=100=100=16.81%m样 2.000 m样（g）m瓶（g）m总（g）2.0000114.4616 114.7979.3/3 9 结果 样品中脂肪含量为 16.81%10 结果可靠性分析 经计算得样品中脂肪含量为 16.81%。该结果比真实值大，可能是因为溶剂蒸发不完全或收集瓶中除脂肪外，还含色素与挥发油、蜡、树脂等脂溶性物质，该误差属于试剂误差，且是正误差。11 结论 样品中脂肪含量为 16.81%。实验测得数据可能较真实值大，为正误差。12 思考题 12.1 索氏法测脂肪的须知？实样品应干燥后研细，装样品的滤纸筒一定要紧密，不能往外漏样品；实验过程中不能接触明火；样品含水量较低时可选用无水乙醚做为溶剂，样品含水量高是只能选择石油醚做溶剂；在干燥器中的冷却时间一般要一致。12.2 如果样品是湿润的应如何处理？为什么？选择石油醚做为溶剂。因为氧与水能形成氢键使穿透组织能力降低，使乙醚抽提能力下降；石油醚溶解脂肪的能力虽然比乙醚弱些，但吸收水分比乙醚少，使用时允许样品含有微量水分，没有胶溶现象。另外可选择罗斯-哥特里法、酸分解法等测定脂肪含量的其他方法。12.3 综述脂肪的测定方法 常用的测定方法有：索式提取法、巴布科克法、益勒式法、罗斯-哥特里法、酸分解法。索式提取法是测定多种食品脂类含量的代表性的方法。巴布科克法、益勃氏法主要用于乳、与乳制品中脂类的测定，都是用来提取乳制品中的脂肪，也叫湿法提取。因为样品不需要事先烘干，脂肪在牛乳中以乳胶体形式存在，要测定脂肪必需要破坏乳胶体脂肪与其它非脂成分分离，分离出来的非脂成分一般用浓 H2SO4分解，用容量法定量。但益勃氏法不能测糖分高的样品，如采用此方法容易焦化，致使结果误差大。酸水解法一般可用来测量游离态脂和结合脂全部脂类。