高中化学一轮复习基础知识手册：第六单元化学实验探究11663.pdf

第六单元 化学实验探究 专题一 化学实验的基本操作 知能图谱 1 常用化学仪器及其分类 能直接加热的：试管、坩埚、蒸发皿、燃烧匙需垫石棉网加热的：烧杯、烧瓶容器与反应器圆底、平底、锥形瓶不能加热的：集气瓶、试剂瓶广口、细口、启普发生器、滴瓶加热仪器：酒精灯、酒精喷灯、水浴装置常按用途分类计量仪器：温度计、天平、滴定管 酸式、碱式、用量筒、容量瓶、移液管化分离仪器：普通漏斗、分液漏斗、长颈漏斗学干燥仪器：普通漏斗、分液漏斗、长颈漏斗仪夹持 支撑 仪器试管夹、器及其分类铁夹、镊子、坩埚钳、铁圈、三脚架、泥三角、石棉网连接仪器：导管 玻璃、橡胶、塞子、承接管 牛角管其他：药匙、研钵、玻璃棒、试管刷、冷凝器、滴管、表面皿、水槽玻璃仪器：试管、烧杯、烧瓶、锥形瓶、集气瓶、试剂瓶、滴瓶、容量瓶、洗气瓶、贮气瓶、启普发生器、滴定管、冷凝管、承接管、U 形管、球形干燥器、表面皿、漏斗、量筒、酒精灯、温度计按材质分类瓷质仪器：蒸发皿、瓷坩埚金属仪器：铁架台、三脚架、石棉网、燃烧匙、水浴锅、坩埚钳、天平、镊子木质仪器：试管夹塑料和橡胶仪器：药匙、橡胶管、橡胶塞2 化学实验基本操作 2pHKICl仪器的洗涤成套仪器的连接装置气密性的检查化药品的取用、称量、量取学加热 微热、强热、水浴加热、普通加热、控温加热、高温等实一定溶质质量分数的溶液验溶液的配制一定物质的量浓度的溶液基本试纸操蓝色石蕊试纸 检验酸性气体或物质作试纸的使用红色石蕊试纸 检验碱性气体或物质淀粉试纸 检验等 药品的状态：固体、液体是否易潮解、风化、吸水是否易被氧化存放依据是否易燃、易爆药品的性质是否易与空气中的成分作用是否易挥发、升华是否具有毒性、腐蚀性存放原则：防止变质、便于取用、防燃防爆、其他密封、水封、油封、蜡封药品的存放开放式存放存放方式阴凉处、避光存放干燥器中存放药品的存放及取用其他方式细口瓶玻璃塞、橡胶塞广口瓶玻璃塞、橡胶塞存放仪器滴瓶 无色、棕色塑料瓶、铅皿、瓷质瓶、铁制容器干燥器及其他胶头滴管吸取、玻璃棒蘸取、直接倾倒液体滴定管或移液管量取、其他方式药品的取用用药匙取、镊子夹取固体其他方式如V 形纸槽 知识能力解读 知能解读（一）化学实验常用仪器 1 可用于加热的仪器或装置（1）可直接加热的仪器 名称 主要用途 使用方法和注音事项 少量试剂的反应器；收集少量气体；溶解少量物质 加热时使其受热均匀，外壁要干燥，防止骤冷使试管炸裂；加热液体时，液体体积不超过试管容积的 1/3，管口向上倾斜，与桌面成 45角；加热固体时管口略向下倾斜 用于灼烧固体物质 置于泥三角上直接加强热；灼热的坩埚用预热的坩埚钳夹取，加热后可放在石棉网上冷却避免骤冷；定量实验的冷却应在干燥器中进行 蒸发浓缩溶液或干燥固体 可直接加热，但受热后不能骤冷；加热浓缩时，液体量不超过容积的2/3；加热时，要不断搅拌，以防暴沸致使液体溅出，有大量晶体析出时应停止加热 少量固体燃烧反应器 做Fe、Cu等物质的燃烧实验时，集气瓶底要铺一层细沙或放少量水（2）垫石棉网加热的仪器 名称 主要用途 使用方法和注音事项 用于配制、浓缩、稀释溶液；也可用作反应容器；水浴加热；盛装、承接液体等 加热时应放置在石棉网上，使其均匀受热；溶解物质用玻璃棒搅拌时，不能触及杯壁或杯底；根据液体体积选用不同规格的烧杯；加热时盛放液体的量不超过容积的2/3 平底烧瓶用于代替圆底烧瓶，可用作反应容器 平底烧瓶一般不用作加热反应容器；圆底烧瓶在加热时应垫石棉网或通过其他液浴加热；液体加入量不要超过其容积的 2/3，也不要把液体蒸干；加热时外壁要擦干；热的烧瓶不可骤冷 用作常温（或加热）条件下的反应器 用于液体蒸馏；作少量气体的发生器 蒸溜液体时，要加几粒沸石或碎瓷片，以防暴沸；蒸馏时温度计的水银球应在支管口处 滴定中的反应容器（振荡方便）；收集液体；组装洗气瓶 加热时应垫石棉网；盛放液体不能太多，以便于振荡 （3）加热仪器或装置 名称 主要用途 使用方法和注音事项 用作热源 酒精量不超过容积的 3/4，也不宜少于 1/3；用漏斗向酒精灯内添加酒精；要用外焰加热；不“对火”，不“吹灯”，用灯帽盖灭；禁止向燃着的酒精灯中添加酒精 用于间接加热；控制一定湿度（100）有严格温度要求的宜配用温度计；烧杯中液面应髙于被加热物质的液面；烧瓶底及温度计水银球不能触及杯底 用作高温热源 温度可达 1000左右（如铁与水蒸气反应可用酒精喷灯加热）2 常用化学计量仪器 名称 主要用途 使用方法和注音事项 量取液体体积，精确度不高，10mL 量筒精确度为 0.1mL 刻度由上而上，无“0”刻度；不可用作反应器，不可加热，也不能直接用于配制溶液。读数时视线要与液体凹液面的最低处保持水平 用于准确配制一定浓度的溶液，常 用 规 格 有 100mL、250mL、500mL、1000mL 使用时注意选用合适的规格；摇匀时，先塞好塞子，用食指顶住瓶塞，再用另一只手的手指拖住瓶底，反复上下颠倒，摇匀；加液体用玻璃棒引流，定容时凹液面最低处与刻度线相切；瓶塞不可互换，以免漏液；用前必须检漏；不用作反应器，不可受热，不宜存放溶液 测量温度 测量不超过它最大量程的温度；不能当搅拌棒使用。注音测量温度时液泡的位置；测液体温度时，温度计的液泡应完全浸入液体中，但不能与容器内壁接触；测蒸气温度时，液泡应在液面以上；测争馏分温度时，液泡应在蒸馏烧瓶支管口处。测量过高温物体的温度计不可立即用冷水冲洗。粗略称量药品（精确度为 0.1g）称量前要放平，游码放在标尺的零刻度处，调节左、右两端的平移螺母，使天平平衡；称量时左物右码，砝码要用镊子夹取，质量先大后小；干燥的固体药品应放在称量纸上称量；易潮解、有腐蚀性的药品（如氢氧化钠），必须放在玻璃器皿里称量；称量完毕，砝码入盒，游码归零 滴定反应的量器；准确量取一定 体 积 液 体（精 确 度 为0.01mL）刻度由上而下，“0”刻度在最上，“最大数值”在最下面，可估读；酸式滴定管盛酸性或氧化性溶液，碱式滴定管盛碱性溶液；用前洗净并检查是否漏液，装液前待装液润洗 23 次，不能盛热液体，以免影响精确度；用前检查活塞是否灵活，玻璃球的胶管处是否畅通，滴定或量取液体之前要赶尽玻璃尖嘴处的气泡，以保证读数准确 3 常用分离仪器 名称 主要用途 使用方法和注音事项 过滤或向细口容器中倾注较大量液体；易溶性气体的尾气吸收(防倒吸）过滤时应“一贴、二低、三靠”，即滤纸紧贴漏斗内壁，无缝隙，无气泡；滤纸低于漏斗口边缘，液面低于滤纸的边缘；漏斗下端口紧靠烧杯内壁，玻璃棒末端轻轻地斜靠在三层滤纸处，烧杯尖嘴紧靠在玻璃棒上 萃取，分液；用于控制添加液体反应物 不能加热，旋塞和活塞处不能渗漏液体；分离液体时，下层液体从漏斗下口放出，上层液体由上口倒出；不宜装碱性溶液；分液时旋塞上的凹槽和漏斗口上的小孔对齐(连通大气）4 常用干燥仪器或装置 名称 主要用途 使用方法和注音事项 内装固体（块状)干燥剂或吸收剂，用于干燥或吸收某些气体 球体与细管处一般要垫小棉花球或玻璃绒，以防细孔堵塞；气流“大进小出”，有时用 U 形管供替，必要时采用多管串联，以提高干燥或吸收效果；可作吸收气体的防倒吸容取 可用作干燥器、电解的实验容器；作洗气或吸收气体的装置 作干燥时，内装粒状干燥剂，两边管口连接导气管；作电解的实验容器时，内装电解液，两边管口内插入电极 5 其他常用仪器 名称 主要用途 使用方法和注音事项 可观察少量物质（或晶体）的结晶过程 常盖在蒸发皿或烧杯上，以防液体溅出或灰尘落入；用于定性分析实验中，如放小块 PH 试纸 吸取或滴加少量液体 胶头滴管用过后应立即洗净，再去吸取其他药品，应垂直悬滴，不要与其他容器接触；不能吸得太满，不能倒置，以防止液体侵蚀胶头；滴瓶上的滴管不必清洗 在蒸馏装置中用来冷凝馏出物 进水管接在下方，出水管接在上方 点评 常用化学仪器使用中应注音的问题：定量玻璃仪器，如量筒、容量瓶等，用蒸馏水洗涤干净后，自然晾干，不能烘干；锥形瓶一般不能用待装液润洗；量取液体后的量筒，一般不用蒸馏水洗涤沾在内壁上的物质；分液漏斗、滴定管及容量瓶在使用前，要先检验是否漏液。知能解读（二）药品的取用 1 药品取用的基本原则（1）安全性原则：不能用手接触药品，不能把鼻孔凑到容器中闻气体的气味，不能品尝药品的味道。（2）适量性原则：取用化学试剂，要严格按照实验说明中所规定的量来取。若实验说明中未规定化学试剂的用量，一般按最少量取用：液体 12mL，固体只要盖满试管底部即可。（3）保纯性原则：在药品取用过程中，要防止试剂与试剂交叉污染，还要防止空气中的2O、2CO、2H O等与化学试剂发生化学反应而引起化学试剂变质等。2 固体药品的取用（1）取用粉末状固体药品时，将试管倾斜，将盛有药品的药匙或纸槽送入试管底部，再将试管竖起，使药品纖落入管底。操作要领:“一斜”“二送”“三竖立”。（2）向试管中加入块状、大颗粒或密度大的固体时，应先将试管横放，然后用镊子夹持固体试剂放在试管口，再把试管慢慢地竖立起来，使固体沿着管壁缓慢滑人试管底部。操作要领：“一横”“二放”“三慢竖”。3 液体药品的取用（1）滴加法：取少量液体时，可用胶头滴管滴加，有时也用玻璃棒蘸取。（2）倾倒法：取用较多量液体时，可用直接倾倒法。方法是取下瓶塞倒放在桌面上，试剂瓶的标签向着手心，同时瓶口和试管口紧靠（如图 1-6-2a 所示），使液体慢慢倒入试管中。倒完液体，立即塞紧瓶塞，放回原处，标签朝外。（3）量取法：取用一定体积的液体时，可以用量筒、滴定管或移液管。量取液体时，量筒必须平放，视线要与量筒内液体的凹液面的最低处保持水平（如图 1-6-2b 所示），再读出液体的体积。4 特殊药品的取用 取用钠、钾时，要用镊子夹取，用滤纸吸干表面的煤油，放在玻璃片上，用小刀切割，并将剩余的药品立即放回煤油中。知能解读（三）仪器和装置的组装 1 仪器的连接（1）把玻璃管插入带孔的橡皮塞或橡皮管 左手拿橡皮塞或橡皮管，右手拿玻璃管(靠近要插入塞子的一端)。先把玻璃管的管口一端用水润湿，然后稍稍用力转动(小心！不要折断玻璃管，导致刺破手掌），将它插入(如图所示)。（2）在容器口塞橡皮塞 左手拿容器，右手拿橡皮塞慢慢转动，塞进容器口（如图 1-6-5 所示）。切不可把容器放在桌上再使劲塞进塞子，因为这样做容易压破容器。2 装置的组装 一般遵循“先下后上、从左到右”的原则。（1）“先下后上”：根据酒精灯定铁圈的高度，铁圈放上石棉网，石棉网上放烧瓶用铁夹固定。（2）“从左到右”：根据实验的要求和步骤，便于操作、观测，将仪器接口从左到右连接起来。知能解读（四）物质的溶解或稀释 1 固体的溶解 一般在烧杯中进行，为了加速溶解，常采用研细、搅拌、振荡或加热等措施。2 液体的稀释 一般先用量筒分别量取一定量的溶质和溶剂，然后先后倒入烧杯里搅拌而稀释。对于浓24H SO的稀释，一定要将浓24H SO沿烧杯内壁缓缓倒入水中，并且边倒边搅拌。3 气体的溶解 气体溶解的原则，一要考虑充分吸收，二要考虑防止倒吸。对溶解度较小的气体，如：2Cl、2CO等，可用图 1-6-6a 所示装置溶解吸收；对溶解度较大的气体，如3NH、HCl等，可用图 1-6-6b 所示装置（防止倒吸）溶解吸收。知能解读（五）物质的加热 1 直接加热法（如：试管、蒸发皿等）（1）给试管里的固体加热，应将管口略向下倾斜，以防形成的水滴倒流至管底而引起试管破裂。操作时，要先预热再将火焰固定在试管底部加热。（2）对盛有液体的试管加热，要使管口向斜上方倾斜(约 45角），试管口不能对着人，加热时，还要不断振荡试管，以防止液体局部过热沸腾而飞溅。2 隔石棉网加热（如烧杯、烧瓶等）水浴加热在有机实验中经常使用，主要原因有三条：一是使反应器受热均匀；二是有些反应要求温度高于室温且低于 100；三是有些反应物的沸点低，温度过高时，反应物未参加反应便脱离反应体系。若要使温度超过 100，可使用油浴、沙浴等。知能解读（六）试纸的类型及使用 1 类型及作用 试纸的类型 试纸的作用 PH 试纸 粗略测定溶液的酸碱度 红色石蕊试纸 定性检验碱性气体或溶液 蓝色石蕊试纸 定性检验酸性气体或溶液 淀粉KI 试纸 定性检验2Cl、22H O等氧化性物质 2 使用方法（1）检验液体：取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用洁净的玻璃棒蘸取待测液，滴在试纸中央，观察试纸颜色变化。（2）检验气体：一般先将试纸用蒸馏水润湿，粘在玻璃棒的一端，并使其接近试管口，观察颜色变化。说明 用 PH 试纸测定某溶液的 PH 时，一般不能用蒸馏水润湿，但润湿后，测得的实验结果不一定产生误差。例如，用湿润的 PH 试纸测定中性溶液（如NaCl溶液）的 PH，测定结果不变。知能解读（七）玻璃仪器的洗涤 1 洗净的标准 内壁均匀附着的水膜既不聚成水滴，也不成股流下。2 洗涤的方法 洗涤试管或烧瓶，可以注入半试管或半烧瓶水，稍稍用力震荡，把水倒掉（如图），照这样连续洗涤数次。如果内壁附着不易洗掉的物质，可以用试管刷刷洗。刷洗时，使试管刷在盛水的试管或烧瓶内转动或上下移动，但用力不要过猛，否则容易将试管或烧瓶的底弄破。玻璃仪器上若附着不溶于水的物质时，应用洗涤剂洗涤。3 常见污物及洗涤方法 残留物 洗涤剂 容器里附有的油污 NaOH溶液或热的纯碱溶液 容器壁上附着的硫 2CS或热的NaOH溶液 试管上的银镜 稀硝酸 AgCl 氨水 试管上残留的2MnO 热浓盐酸 方法技巧归纳 方法技巧（一）化学实验事故的预防及处理方法 方法指导 1 常见危险化学品的标志 2 化学实验安全及预防措施 内容 可能引起事故的操作 采取的措施 防爆炸 点燃可燃性气体（如CO、2H）点燃前，先检验气体的纯度 用CO、2H还原23Fe O、CuO等 先通CO或2H，通气一段时间后，再对装置进行加热 防暴沸 加热液体 在待加热液体中，加入碎瓷片（或沸石）浓硫酸的稀释 将浓硫酸沿器壁慢慢加入水中，同时用玻璃棒搅拌 防失火 可燃性物质遇到明火 可燃性物质一定要远离火源。防中毒 制取有毒气体；误食重金属盐等 在通风橱中制备有毒气体；误食用金属盐后，立即服用大量的鲜牛奶或生蛋清，并且及时就医 防污染 制取对环境有污染的物质 有毒物质应处理后再排放 防倒吸 利用加热法制取并且用排水法收集气体或吸收溶解度较大的气体等 要注音先将导管从水中取出，再熄灭酒精灯；在有多个加热装置的复杂装置中，要注音熄灭酒精灯的顺序，必要时要加装防倒吸装置 3 化学实验常见事故及处理方法 事故 处理方法 酸洒在皮肤上 立即用较多量水冲洗，再涂上 3%5%的3NaHCO溶液 碱洒在皮肤上 用较多量水冲洗，再涂上硼酸溶液 浓酸（或碱）流到实验台上 立即用适量的碳酸氢钠溶液（或稀醋酸）冲洗，然后用水冲洗，再用抹布擦干。如果只是少量酸或碱溶液滴到实验台上，立即用湿抹布擦净，再用水冲洗抹布 液、溴、苯酚洒在皮肤上 用酒精擦洗 水银洒在桌面上 撒上硫粉进行处理 金属钠、钾起火 用沙子盖灭，不能用水、2CO灭火器或泡沫灭火器灭火 酒精灯碰倒起火 要用湿抹布盖灭，不能用水泼灭 4 化学实验安全装置 装置 原理 实验示例 导气管末端不插入液体（如水）中，导气管与液体呈隔离状态 制取溴苯的实验中利用这一装置吸收 HBr 由于漏斗容积较大，当水进入漏斗内时，烧杯中液面显著下降而低于漏斗口，由于重力作用，漏斗中液体又流到烧杯中 制取3NH实验中利用这一装置吸收3NH 使用较大容积的容器将可能倒吸入的液体前端装置 可用于吸收3NH的防倒吸装置 流动的气体若在前主受阻，锥形瓶内液面下降，玻璃管中水柱上升 制备气体的装置中可用到 使分液漏斗与烧瓶内气压相同，保证漏斗中液体顺利流入圆底烧杯 有毒、可燃性气体被燃烧除去 CO 有毒气体与吸收液反应被除去 用碱液吸收2Cl、2SO、2N S等 用气球将有害气体收集起来，另作处理 2SO、NO等 方法技巧（二）装置气密性的检查方法 方法指导 1 微热法（基本法）如图,将导气管 b 的末端插入水中，用手握住试管或用酒精灯微热，导管末端有气泡产生，松开手或撤离酒精灯后，导管末端又有一段水柱上升，证明装置不漏气。2 液差法（1）启普发生器气密性检查 如图，关闭活塞，向球形漏斗中加水，使漏斗中的液面高于容器的液面，静置片刻液面位置不变时，证明启普发生器气密性良好。（2）检查量气装置气密性 如图，连接好仪器，向乙管中注入适量水，使乙管液面高于甲管液面，静置片刻，若液面位置保持不变证明装置不漏气。（3）液封法 如图，检验此装置的气密性，应先关闭活塞 K，向长颈漏斗中加入水至浸没长颈漏斗下端管口，若漏斗颈出现一段稳定的水柱，证明此装置不漏气。规律 整套装置气密性的检查：为使其产生明显的现象，用酒精灯对装置中某个可加热容器微热，观察插入水中导管口是否有气泡冒出；也可对整套装置适当分割，分段：检查气密性。不论是哪一种装置气密性的检查方法，其：根本的理论依据是形成一定的压强差，通过相关的实验现象来说明，因此实验的关键是经过怎样的操作才能形成压强差。装置气密性的检查必须在放入药品之前进行。点评 检查实验装置的气密性时，若装置较简单，可根据装置的特点，选用“微热法”或“液封法”；若装置较复杂，可用分段的方法检查，但通常要有“形成一段水柱，且水柱高度不变”的现象。方法技巧（三）化学实验仪器的创新使用 方法指导 高考试题中经常出现常规化学仪器的创新使用，主要体现在以下两个方面：一套装置的多种用途；一种仪器的多种用法。1 广口瓶的“一器多用”（1）A 装置作集气瓶 若广口瓶是干燥的，由 a 管进气，b 管排出空气，采用向上排空气法收集气体，可收集密度大于空气的气体，如2CO、2Cl等。若广口瓶是干燥的，由 b 管进气，a 管排出空气，采用向下排空气法收集气体，可收集密度小于空气的气体，如2H、3NH等。若广口瓶中充满水，由 b 管进气，a 管排出水，采用排水法收集气体，可收集难溶于水的气体，如NO、2O等。（2）A 装置作洗气瓶（最常用）若广口瓶中装入一定量试剂（如浓硫酸、NaOH溶液、饱和食盐水等），可用于气体的除杂，这时气体由 a 管通入，由 b 管流出。（3）A 装置用于控制气体流速 在气体参与的反应中，常通过控制气体的流速来控制反应速率。在广口瓶中加入一定量试剂，气体从 a 管通入，从 b 管流出，通过观察广口瓶中产生气泡的速率来控制气体的流速。（4）B 装置用于测量气体的体积 广口瓶中盛满水，气体从短管通入，水从长管排出，量筒用于盛接排出的水，并且测量其体积。（5）C、D 装置用于安全防倒吸 C 装置中长导与另一玻璃弯管连接插入溶液中，广口瓶中气体“短进长出”。D 装置中，两短导管中间加一长直玻璃管，气体从两短导管中的一个通入，另一个流出。2 球形干燥管的“一管多用”（1）A 装置用于定性检验水 干燥管中盛有无水硫酸铜粉末，可用于检验气体中是否含有水蒸气，若含有水蒸气，则无水硫酸铜粉末由白色变成蓝色。（2）A 装置用于有毒尾气的处理 干燥管中盛有碱石灰，可用于吸收2Cl、2SO等有毒气体。（3）A 装置用于定量测定气体的质量 干燥管中盛有碱石灰，可吸收气体中的2CO或2H O，通过测定实验前后干燥管的质量，确定被吸收气体的质量。（4）B 装置用于防倒吸 B 装置为尾气吸收装置，原理类似于倒扣在水中的漏斗，可防止倒吸。（5）C 装置用于制取气体 C 装置为一简易的启普发生器，适用于“难溶性固体+液体气体”，可用于制取2H、2CO、NO等气体。点评 在广口瓶“一器多用”时，要特别注意气体的流向：利用向上排空气法收集气体时，要求“长进短出”；利用向下排空气法收集气体时，要求“短进长出”；利用排水法收集气体时，要求“短进长出”；进行洗气除杂时，要求“长进短出”。易错易混辨析 易错易混（一）实验室中化学药品的保存 高考试题对化学药品的保存考查较多，化学药品的保存一般要根据物质的性质及变质的原因，选用不同的保存方法，同时还要考虑试剂瓶的种类及颜色、瓶塞的选用等。1 选用药品时对试剂瓶和瓶塞的要求 试剂瓶或瓶塞 存放药品 实例 广口瓶 存放固体药品 大理石、锌粒 细口瓶 存放液体药品 盐酸、食盐溶液 棕色瓶 见光易分解变质的药品 3HNO、3AgNO 塑料瓶 与玻璃发生反应的药品 氢氟酸 不用玻璃塞 与玻璃反应而使其粘连的药品 强碱NaOH、2Na C 3O、23Na SiO及其他强碱性物质 不用橡胶塞 能与橡胶塞发生反应或具有腐蚀性的药品 有机溶剂、强氧化性物质 2 特殊化学药品的保存 依据 保存方法 典型实例 防氧化 密封或用后立即盖好；加入还原剂；隔绝空气 23Na SO固体，2Na S、KI溶液等用后立即盖好；4FeSO溶液中加少量铁屑；K、Na保存在煤油中，白磷保存在水中，Li保存在石蜡中 防吸水 密封保存 HaOH、2CaCl、25P O等固体，浓24H SO等密封保存 防分解 保存在棕色瓶中，置于阴暗处 浓3HNO、3AgNO溶液、氯水、AgI固体等 防腐蚀 腐蚀橡胶的物质用玻璃塞或塑料盖 浓3HNO、4KMnO溶液、氯水等腐蚀橡胶、汽油、苯、4CCl等能使橡胶溶胀；氢氟酸保存在塑料瓶中 防粘连 碱性溶液用橡胶塞 NaOH、23Na CO、23Na SiO溶液等 防挥发 密封，置于阴凉处；液封 浓盐酸、浓氨水等置于阴凉处；液溴用水封 易错易混（二）化学实验操作中若干易被忽视的问题 1 化学实验中的重要数据（1）托盘天平的精确度为 0.1g。（2）滴定管的精确度为 0.01mL。（3）酒精灯内酒精的量不少于容积的 1/3，也不能多于 3/4（4）试管在加热时所加液体不能超过试管容积的 1/3，且要与桌面成 45角；用试管夹夹试管时，应夹在离管口 1/3 处。（5）烧杯、烧瓶加热时盛液体量均为容积的 1/32/3；蒸发皿加热时盛液体量不宜超过容积的 2/3。（6）液体取用时，若没有说明用量,一般取 12mL。（7）配制一定物质的量浓度的溶液时，烧杯和玻璃棒要洗 23 次；用烧杯往容量瓶中加蒸馏水时一般加到距离刻度线 12cm 处，再改用胶头滴管滴加。（8）酸碱指示剂的用量一般是 23 滴。2 化学实验中的“先后关系”（1）加热试管时，先均匀加热后局部加热。（2）制取气体时，先检査装置气密性后装药品。（3）使用容量瓶、分液漏斗、滴定管前，先检查是否漏液后洗涤干净。（4）用排水法收集气体时，先移出导管后撤酒精灯。（5）用石蕊试纸、淀粉KI 试纸检验气体性质时，要先用蒸馏水将试纸润湿，再靠近气体检验，而用 PH 试纸测定溶液酸碱性时不能将试纸润湿，用玻璃棒蘸取待测液少许点到PH 试纸上，再与标准比色卡对比。（6）中和滴定实验，用蒸馏水洗涤的滴定管先用标准液润洗 23 次后，再装标准液，同理，同移液管移取液体时先用标准液润洗 23 次后再移取。（7）点燃可燃性气体时，应先验纯再点燃；净化气体时，应先洗气再干燥。（8）焰色反应实验中，每做一次，铂丝都应先蘸取稀盐酸放在火焰上灼烧至无色再做下一次。（9）配制一定物质的量浓度的溶液时，溶解或稀释后的溶液应先冷却后再转移到容量瓶中。高考能力培养 高考能力（一）考纲解读 考纲内容 考查频率 常见题型 所占分值 1.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法 选择题填空题 410 分 2.了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法 3.掌握化学实验的基本操作。能识别化学品安全使用标志 4.了解实验室一般事故的预防和处理方法 专题二 物质的检验、分离和提纯 知能图谱 2223222+-2-2-2-2-4333HOClNHHClH SCOCONONONaBrISSOSONOCOOH物理方法：观察色态、嗅试气味、水溶实验、加热实验、焰色反应化学方法：加热法、显色法、与水作用、点燃法、沉淀法、气体法、指定试剂法、分组法物质物质的检验常见气体：、的检常见阳离子：、验、重要有机物：淀粉、葡萄糖、乙酸、乙醇等分离和提纯物理方法：过滤、蒸馏、蒸发、分馏、萃取、分液、重结晶、盐析、升华、溶解等分离与提纯化学方法：热分解法、氧化还原法、沉淀法、气化法、转化法、酸碱法、水解法、结合法等 知识能力解读 知能解读（一）物质的分离与提纯 1 二者的区别 （1）物质的分离 将混合物中的各组分用物理或化学方法各自独立分开，获得若干种具有一定纯度、有保留价值的物质。对混合物进行分离，要做到：原理正确，操作简便，少用试剂，量不减少，纯度合格。（2）物质的提纯 物质的提纯是将被提纯物质的杂质除去。一些基本操作与物质的分离相同，仅靠物理方法难以达到提纯目的，往往需采用化学方法。即依据被提纯物质与杂质组分有差异的特性，加入某种试剂把杂质转化为沉淀、气体等除去，或能转化为被提纯物质更佳，但整个过程不能引入新的杂质。2 基本原则及注意事项 不增（不引入新杂质）不减（不减少被提纯物）基本原则 易分离（被提纯物与杂质易分离）易复原（被提纯物易复原）除杂试剂须过量 过量试剂须除尽 注意事项 去除多种杂质时要考虑加入试剂的顺序 选择最佳的除杂途径 3 常用物理方法 方法 装置 条件 说明 过滤 不溶性固体和液体的分离 操作中注意“一贴、二低、三靠”；若一次过滤后滤液仍浑浊，需重复过滤 蒸发 分离易溶性固体溶质和溶剂 玻璃棒的作用：搅拌，防止局部过热导致液体或晶体飞溅；当有较多晶体折出时，停止加热，利用余热蒸干 萃取 分液 分离互不相溶的两种液体 溶质在萃取剂中的溶解度大；两种液体互不相溶；溶质和萃取剂不反应；分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出 蒸馏 分离沸点相差较大的互溶液体混合物 温度计的水银球在支管口处；加碎瓷片防暴沸；冷凝管水流方向“低进高出”升华 利用物质升华的性质进行分离 属于物理变化，与物质的分解反应区别开 渗析 分离提纯胶体和小分子 要不断更换烧杯中的液体，以提高渗析效果 4 常用化学方法（1）加热分解法：如NaCl中混有少量43NH HCO，加热使43NH HCO分解。（2）氧化还原法：利用氧化还原反应将杂志或氧化或还原，转化为易分离物质从而除去。如除去2FeCl溶液中的少量3FeCl，可在溶液中加入过量Fe粉后过滤；又如除去2CO中的少量2O，可将气体通过灼热的铜网。（3）沉淀法：将杂质转变为沉淀使之除去的方法。如除去2CO中的2H S气体，可将混合气体通入4CuSO溶液中，除去2H S气体。（4）气化法：将杂质转变为气体使之除去的方法。如除去NaCl固体中的23Na CO固体，可加入盐酸将其中的23CO转变为2CO。（5）酸碱法：利用杂质和酸或碱的反应将不溶物转变成可溶物，气体杂质通入酸、碱中被吸收来进行提纯。除去2SiO中的3CaCO就可采用加入盐酸充分溶解，利用3CaCO和盐酸反应而2SiO不反应的特点将3CaCO溶解除去。（6）络合法：有些物杂可钭其转化为配合物来达到分离目的。如4BaSO中的AgCl可通过加入浓氨水，使AgCl转化为可溶的32Ag NHCl除去。（7）转化法：利用某些反应原理，将杂质转化为所需物质。如23Na HCO溶液中含23Na CO，可通入足量2CO转化，CaO中含3CaCO可加热转化等。（8）水解法：当溶液中的杂质存在水解平衡，而用其他方法难以除去时，可加人合适试剂以破坏水解平衡，使杂质转化为沉淀或气体而除去。如除去2MgCl溶液中的3FeCl，可加MgO、2Mg OH、3MgCO等，降低H浓度，促进3Fe水解为3Fe OH沉淀，但不能加NaOH、32NHH O等。（9）其他：如除去3AlCl溶液中的3FeCl，可利用3Al OH的两性，先加过量氢氧化钠溶液，过滤，在滤液中通足量2CO，再过滤，在滤渣3Al OH中加盐酸使之溶解。此外还有电解法精炼铜，离子交换法软化硬水等。多数物质的分离、提纯采用物理化学综合法。注意 化学分离提纯法要同时考虑到各组成成分及杂质的化学性质和特点，利用它们之间的差别加以分离提纯。一般原则是：加入的试剂一般只跟杂质反应；后续试剂应能除去过量的前一试剂；不引入新杂质；杂质与试剂生成的物质易与被提纯物分离；过程简单，现象明显，纯度要高；尽可能将杂质转化为所需物质；除去多种杂质时应考虑加入试剂的合理顺序；如遇到极易溶于水的气体时，应防止倒吸现象的发生。在进行化学分离、提纯时，进行完必要的化学处理后，要适时实施某些物理操作(如过滤、分液等)。点评：解答物质的分离及提纯问题时，要立足于物质的物理性质和化学性质，根据物质的性质及分离提纯原则，按照先物理方法（过滤、蒸馏、萃取、重结晶、渗析等）后化学方法（加酸或碱、沉淀剂等）的选择顺序，选取合适的分离提纯方法。知能解读（二）物质的检验、鉴别与鉴定 1 三者的区别及联系 鉴定是指用化学方法来确定未知物质的组成，各组成部分一定要逐一检验出来。鉴定又分为定性鉴定和定量鉴定两种。鉴别是用一定的物理方法或化学方法把两种或两种以上的已知物质一一区别开。一般原则是：若有 n 种物质需鉴别，一般检验出(n1)种物质即可。方法或试剂选择得越简单越好，条件越简单越好，实验现象越明显、越典型越好。若无限定要求，一般首先考虑用物理方法，当物理方法无法鉴别时，再考虑用化学方法。用物理方法时，一般可按观察法嗅试法水溶法的顺序进行。用化学方法时，对固体可按加热法指示剂测试法指定试剂法进行；对液体可按指示剂测试法指定试剂法进行；对气体可用点燃法通入指定试剂法等进行。检验是根据所给出的检验某些物质的实验步骤和现象，通过推理判断来确定被检验物质是否存在。2 物质检验的基本要求 进行物质检验时对化学反应的一般要求：（1）在反应进行的条件方面的要求 反应要有明显的外部特征（现象），且反应能迅速、完全地进行。反应要在适宜的酸碱度、浓度、温度、催化剂等条件下进行。要排除干扰物质的影响。（2）在反应的选择性方面的要求 在化学反应中，往往存在着一种试剂能与多种物质（或离子）发生化学反应的现象。一种试剂如果只与少数几种物质同（或离子）反应，这种反应就叫做选择性反应。与该试剂反应的物质（或离子）的种类越少，反应的选择性越高。如果试剂只与一种物质（或离子）发生反应，则这个反应的选择性最高，这样的反应叫做这种物质（或离子）的特征反应。进行物质检验的化学反应要具有一定的选择性和特效性。3 物质检验的一般思路和程序 为了综合运用以上物质（特别是离子）检验的知识解决具体问题，下面整理出中学化学中常见的固态和液态无机物检验的一般程序与思路。（1）固态物质的检验 43422333222232344CaCOKNOCuBaSOAgClCaPONa COFeMnOFe OAgBrAgOHOHCuOCuClFeIAPOOgS不溶解，可能是、无色晶加水、等体或白色固体观察溶解，可能是、等待固体不溶解，可能是蓝、检颜色初步物红褐、黑、区分加水有色晶体质黑、红棕、淡黄、或固体黄、黄 等溶解，可能是、等（2）无色溶液的检验 432342433NHAlHNOSOClBrIK SOKNONaClKICO：加碱，加热，检验有无氨气产生：逐滴加强碱至过量，看生成的沉淀是否溶解显红色，可能是酸、：实验表明无其他阳强酸弱碱盐、强酸的酸式盐等离子后，可确认为酸、滴加、：利用相应阴离子无紫色检验法确定色石蕊不变色，可能是强酸强碱的盐，待试液检如、等溶液显蓝色，可能是碱、强碱弱酸盐等22322222SOCOSOSACuOHKNaCa：加酸产生气体：加或，产生黑色沉淀：实验表明无其他阴离子后，可以确认为碱、等：采用焰色反应检验 4 常见阳离子的检验 离子 检验试剂 主要实验现象 离子方程式及说明 2Ba 硫酸或硫酸盐溶液，稀硝酸 加24SO生成白色沉淀，再加稀硝酸，沉淀不溶解 2244BaSOBaSO（白色）2Mg NaOH溶液 生成白色沉淀当NaOH过量时，沉淀仍不溶解 22Mg2OHMg OH（白色）3Al NaOH溶液，氨水 加适量NaOH溶液，有白色絮状沉淀生成，加过量NaOH溶液，沉淀能溶解，但该沉淀不溶于氨水 33Al3OHAl OH（白色）223Al OHOHAlO2H O 3Fe(黄色)NaOH溶液 KSCN溶液 生成红褐色沉淀 溶液呈红色 33Fe3OHFe OH(红褐色)33FeSCNFe SCNnnn（红色）2Fe(浅 绿色)NaOH溶液 KSCN溶液，氯水 生成白色沉淀，在空气中迅速变成灰绿色，最后变成红褐色 无明显现象，加氯水呈红色 22Fe2OHFe OH(白色)2244BaSOBaSO 2322FeCl2Fe2Cl 33FeSCNFe SCNnnn(红色)H 紫色石蕊溶液 橙色甲基橙溶液 锌片 pH 试纸 变红色 变红色 生成无色气泡 变红色 H表现酸性 22Zn2HZnH 2Cu(蓝色)NaOH溶液 2H S(或2Na S溶液)加NaOH溶液，生成蓝色沉淀，若加热则沉淀变黑 黑色沉淀 22Cu2OHCu OH(蓝色)22Cu OHH OCuO(黑色)22CuH S2HCuS(黑色)Ag 盐酸或氯化物溶液，稀硝酸，氨水 NaOH溶液，氨水 生成白色沉淀，此沉淀不溶于稀硝酸，溶于氨水 生成白色沉淀，迅速转变成棕色，此沉淀溶于氨水，形成无色溶液 AgClAgCl(白色)32322AgCl2NHH OAg NHCl2H O AgOHAgOH(白色)222AgOHH OAg O(棕色)32322AgOH2NHH OAg NHOH2H O 4NH NaOH溶液，湿润的红色石蕊试纸 加热并用湿润的红色石蕊试纸检验产生的气体，试纸变蓝 432NHOHNHH O 3NH可使湿润的红色石蕊试纸变蓝 Na 焰色反应 焰色呈黄色 K 焰色反应 焰色呈紫色（透过蓝色钴玻璃观察）焰色反应属物理变化而非化学变化 2Ca 焰色反应 焰色呈砖红色 5 常见阴离子的检验 离子 检验试剂 主要实验现象 离子方程式及说明 Cl 3AgNO溶液，稀硝酸 生成的白色沉淀不溶于稀硝酸 AgClAgCl（白色）Br 3AgNO溶液，稀硝酸 新 制 氯 水，4CCl 生成的淡黄色沉淀不溶于稀硝酸 4CCl层呈橙色 AgBrAgBr（淡黄色）222BrClBr2Cl I 3AgNO溶液，稀硝酸 滴入淀粉溶液后滴入氯水 新 制 氯 水，4CCl 生成的黄色沉淀不溶于稀硝酸 溶液显蓝色 4CCl层呈紫色 AgIAgI（黄色）222ICl2ClI(2I使淀粉变蓝)222IClI2Cl 24SO 可 溶 性 钡 盐 溶液，稀盐酸 先加入足量稀盐酸，无沉淀也无气体生成，再加入钡盐，生成白色沉淀 2244BaSOBaSO(白色)23SO 2BaCl溶液，盐酸 盐酸或硫酸，品红溶液 生成白色沉淀，此沉淀溶于盐酸，放出有刺激性气味的气体 生成的气体使品红褪色 2233BaSOBaSO(白色)2322BaSO2HBaH OSO 2322SO2HH OSO(有漂白性)23CO 澄 清 石 灰 水，2BaCl溶液，稀盐酸 加2BaCl生成白色沉淀，加盐酸生成无色、无味气体，该气体能使澄清石灰水变浑浊 2233BaCOBaCO(白色)2322BaCO2HBaCOH O 2232COCa2OHCaCOH O 3NO 试液浓缩后加浓硫酸和铜片 生成红棕色、有刺激性气味的气体，溶液变蓝 2322Cu2NO4HCu2NO2H O(黑色)2S 稀硫酸或盐酸 32Pb NO溶液 生成无色、有臭鸡蛋气味的气体 生成黑色沉淀 22S2HH S 22SPbPbS(黑色)OH 无色酚酞试液 紫色石蕊试液 甲基橙溶液 pH 试纸 变红 变蓝 变黄 显蓝色至深蓝色 OH表现碱性 6 常见气体的检验 方法 检验的气体 用湿润的蓝色石蕊试纸检验 酸性气体：HCl、2H S、2CO、2NO、2Cl、2Br(蒸气)等 用湿润的红色石蕊试纸检验 碱性气体：3NH 用淀粉-KI 试纸检验 氧化性气体：2Cl、2Br g、2NO、3O等 用品红溶液检验 2SO、2Cl等 用酸性4KMnO溶液检验 24C H、22C H、2H S、2SO等（2）具体检验 气体 检验方法 化学(或离子)方程式或解释 说明 2H 纯 氢 气 在空 气 中 燃烧 呈 淡 蓝色火焰(在玻 璃 管 口燃 烧 略 带黄色)，不纯的 氢 气 点燃 有 爆 鸣声 2222HO2H O 点燃 氢气无色、无味、可燃；可点燃的气体不一定是氢气(4C